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在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱快速测定粮谷及油料作物中29种农药残留 被引量：26
1
作者 贾玮 凌云 +6 位作者 郝静 张峰 蒋萍萍 雍炜 冯峰 黄峻榕 储晓刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1217-1222,共6页
采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29... 采用在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC/GC-MS),在选择离子模式(SIM)下建立了粮谷和油料作物中29种农药残留的分析方法。样品用乙腈溶液提取,经无水Na2SO4和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化后,直接进行GPC/GC-MS分析,外标法定量。29种农药在0.25～600μg.L-1范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。29种农药在3个加标水平(MRL、2MRL、4MRL)下的回收率为65%～148%;其中狄氏剂、对硫磷和甲胺磷等11种农药的LOQ(S/N≥10)为2.0～6.0μg·kg-1,敌敌畏、乐果和六六六等18种农药的LOQ均小于1.0μg·kg-1。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于粮谷和油料作物中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 农药残留 粮谷 油料作物
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中20种邻苯二甲酸酯类物质 被引量：7
2
作者 凌云 贾玮 +2 位作者 蒋萍萍 黄峻榕 储晓刚 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期155-159,共5页
建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均... 建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。化合物在3个加标水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)条件下的回收率在83%～118%范围内;方法的定量限LOQ(RSN≥10)范围为0.11～4.59mg/kg;相对标准偏差为1.9%～6.7%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于食用油中多种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 食用油 邻苯二甲酸酯
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基于金属有机骨架材料复合气凝胶的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中7种苯氧羧酸类除草剂 被引量：1
3
作者 张鑫 吴阁格 +2 位作者 崔文连 李爽 马继平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1042-1051,共10页
苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环... 苯氧羧酸类除草剂(PCAs)在水体中难以降解,对人类健康和生态环境造成严重威胁,因此亟需建立有效测定水体中痕量PCAs的方法。本文以常温干燥法制备的金属有机骨架/海藻酸钠气凝胶材料MIL-101(Fe)-NH 2/SA作为分散固相萃取的吸附剂,对环境水体中的7种PCAs进行吸附和富集,从萃取条件(气凝胶中MIL-101(Fe)-NH 2与海藻酸钠比例、水样pH、萃取时间)、洗脱条件(洗脱溶剂比例、洗脱时间、洗脱体积)、离子强度(盐度)等方面对萃取效果进行优化,以获得最佳的萃取效果。优化结果显示,吸附剂在12 min内可以对目标物进行完全吸附,用总体积为4 mL的含1.5%甲酸的甲醇洗脱30 s,目标物可以充分解吸。在最优条件下,结合超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS),建立了基于金属有机骨架复合气凝胶测定水体中7种PCAs的新方法。该方法可以呈现良好的线性关系(r^(2)≥0.9986),检出限和定量限分别为0.30~1.52 ng/L和1.00~5.00 ng/L。在低(8 ng/L)、中(80 ng/L)、高(800 ng/L)3个水平下进行精密度试验,日内和日间精密度(以RSD计)分别为6.5%~17.1%和7.4%~19.4%。该方法应用于地表水、海水、垃圾渗滤液的检测中,检出量为0.6~19.3 ng/L;在8、80、800 ng/L 3个水平下进行加标回收试验,回收率为61.7%~120.3%。该方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度,为环境水体中苯氧羧酸类物质的痕量检测提供了一种新的检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分散固相萃取 复合气凝胶 金属有机骨架材料 苯氧羧酸除草剂 环境水体
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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡 被引量：2
4
作者 刘婷 陆羚子 +5 位作者 周小涵 戴意飞 赵巧灵 倪鲁波 蒋玲波 吴俣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期199-207,共9页
目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水... 目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 氯化石蜡 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 水产品
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 被引量：33
5
作者 欧阳运富 唐宏兵 +1 位作者 吴英 李贵英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期654-659,共6页
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶... 建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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QuEChERS前处理技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜水果中20种农药残留 被引量：19
6
作者 马杰 李青 +3 位作者 白梅 姜楠 郭金芝 蒋素 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期20-26,共7页
目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果... 目的建立在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱（online gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS）联用法测定蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留的分析方法。方法蔬菜、水果中有机磷、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类20种农药残留经过乙腈与Qu ECh ERS试剂包提取、净化、浓缩,经在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱仪分析测定,选择离子模式定量。结果 GPC-GC/MS系统中的GPC弥补了Qu ECh ERS方法净化干扰物质不彻底的问题,从而降低分析背景,改善峰形,提高分析结果的准确性和相关质谱图匹配性。在0.01 mg/kg加标情况下,3种样品（芹菜、桔子和韭菜）除桔子和韭菜中甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果由于基质的影响而回收率偏低外,其他均在80%~120%,3种样品平行样的相对标准偏差均在15%以下,并且该方法与传统的固相萃取小柱净化法进行加标比对,回收率无明显差异。结论 Qu ECh ERS方法和GPC-GC/MS联合使用分析蔬菜水果中的农药残留,达到了快速、简单、便宜、有效、可靠和安全的目的。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法 QUECHERS 食品安全
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂 被引量：13
7
作者 曹淑瑞 徐芬 +4 位作者 张雷 李贤良 王国民 明德旺 袁若 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期160-164,共5页
建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标... 建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05～10mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。添加质量浓度为0.5～2.0mg/L时,抗氧化剂的回收率为77.6%～95.4%,相对标准偏差为2.7%～8.5%。方法的检出限(LOD)为0.03～0.10mg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,适用于食品中多种抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 抗氧化剂
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在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱法测定鲫鱼样品中的14种农药残留 被引量：7
8
作者 李淑静 董梅 +4 位作者 许泓 宓捷波 陈其勇 葛宝坤 翟自芹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期157-161,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱（GPC-MDGC/MS）测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割... 建立了在线凝胶渗透色谱-二维气相色谱/质谱（GPC-MDGC/MS）测定鲫鱼样品中14种农药残留的方法.样品用环己烷/乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取两次,合并提取液.提取液冷冻、过膜后,经在线凝胶渗透色谱净化后直接进行MDGC/MS分析,通过中心切割的方式将农药组分选择性切割进入二维色谱柱进行进一步分离分析,采用内标法进行定量.实验结果表明：14种农药在0.01～0.9 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99.14种农药在3个添加水平（0.01、0.05、0.1 mg/kg）的加标回收率为83.0％～ 112.9％,相对标准偏差为3.2％～12.0％.该方法前处理简单,实现了在线GPC和MDGC的有效结合,准确度好、精密度高,具有很好的推广性. 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 二维气相色谱 质谱 农药多残留 鲫鱼
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凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 被引量：25
9
作者 吕冰 陈达炜 苗虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期639-645,651,共8页
建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线... 建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1～200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3～3μg/kg,定量下限为1～10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%～111.5%,相对标准偏差为1.3%～17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。 展开更多
关键词 农药多残留 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 固相萃取 动物性食品
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中的36种农药残留 被引量：59
10
作者 于胜良 杨桂朋 付萌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期581-585,共5页
建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm&... 建立了用凝胶渗透色谱净化-气相色谱/串联质谱分析蘑菇中36种农药残留的方法。蘑菇中的待测农药组分在30℃条件下用乙酸乙酯提取,高速匀浆后通过凝胶渗透色谱净化;选用填料为中性多孔的聚苯乙烯二乙烯基苯微球体的S-X3玻璃柱（22g,19cm×2cm）作为凝胶渗透色谱净化柱,流动相为乙酸乙酯-环己烷（体积比为1∶1）溶液,流速5mL/min;收集第7-15min流出的液体用气相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定。在0.01-1.0mg/L的质量浓度范围内,各种农药标准溶液的线性相关系数均大于0.99。在样品中添加36种农药（添加水平为0.01,0.05,0.10mg/kg）的混合标准溶液,平均回收率为72.6%-117.1%,相对标准偏差为2.0%-10.8%（n=5）,最低检出限为0.1-0.7μg/kg,最低定量限为0.2-2μg/kg。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱/串联质谱 农药 残留检测 蘑菇
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在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药 被引量：14
11
作者 张帆 付善良 +5 位作者 施雅梅 李忠海 张莹 王美玲 颜鸿飞 黄志强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期79-83,共5页
建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(... 建立了水果中11种苯氧羧酸类农药多残留的在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)分析方法。样品经丙酮-正己烷溶液超声提取,提取液浓缩、干燥后用正丁醇-硫酸溶液衍生,再用Florisil固相萃取柱和在线GPC净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)进行检测和确证。结果显示,11种苯氧羧酸类农药在0.01～1.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 7～0.999 9;在0.02～0.10 mg/kg加标范围内,回收率为66%～112%,相对标准偏差为3.4%～11.5%,11种苯氧羧酸类农药的定量下限为7～10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、净化效果好,可满足国际上对水果中多种苯氧羧酸类农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 苯氧羧酸类农药 残留 水果
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 被引量：6
12
作者 程盛华 张利强 +2 位作者 魏晓奕 吴浩 李积华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-152,共7页
采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.0... 采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农药 豆芽 在线凝胶渗透色谱 固相萃取
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量：10
13
作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页
目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法（GPC-GC-MS）测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺（primary-secondary amine,PSA）、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱（gel permeation chromatography,GPC）净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD（n=3）为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷 被引量：6
14
作者 肖庚鹏 袁璐 +2 位作者 罗春丽 罗香 黄优生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期576-583,共8页
鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱... 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 二甲基环硅氧烷 化妆品
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量：4
15
作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法 二异丙基萘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂 被引量：3
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作者 倪海平 刘祥萍 +1 位作者 李登昆 张云 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期246-250,共5页
建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂... 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1~50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%~129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%~13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 食用植物油 在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法
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QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法高通量筛查动物源性食品中的多农药残留 被引量：14
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作者 李洁 鞠香 +4 位作者 王艳丽 田其燕 梁秀清 李海霞 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期610-621,共12页
将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定... 将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型,实现了目标物的高效提取和基质的有效去除;考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应,得出最佳馏分接收时间,实现目标物的有效导入和基质的高效去除,并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应,其中10种农药表现为中等强度基质效应,4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量,结果表明,196种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液,196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%~126.2%,精密度为0.7%~5.7%。本方法快速、准确、灵敏,适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 农药残留 动物源性食品
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药 被引量：11
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作者 陈海玲 林麒 +3 位作者 王翠玲 陈华峰 华永有 刘丽菁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期450-458,共9页
建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·... 建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析。水样以10mL·min^(-1)速率过SPE柱,吹氮10min除去水分,用5mL二氯甲烷以1.0mL·min^(-1)速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用5mL二氯甲烷分2次洗涤,洗涤液合并至洗脱液中,吹氮至0.5mL,供在线GPC净化和GC-MS/M S分析。在线GPC净化中采用GLNpak EV-200色谱柱和体积比为3∶7的丙酮-环己烷混合液;气相色谱以SH-Rxi-5Sil MS型毛细管色谱柱为固定相,在程序升温下进行色谱分离;串联质谱以电子轰击离子(EI)源电离,在多反应监测模式下检测;以基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线,外标法定量。结果显示:水中31种OCPs的质量浓度和其对应的峰面积均在一定范围内呈线性关系,检出限为0.3~8.3ng·L^(-1)。对实际水样进行3个浓度水平的加标回收试验,31种OCPs的回收率为67.0%~123%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.9%~20%。用此方法分析福建省11个地区枯水期的水样(包括海水、地表水和工业废水),结果显示:福建省枯水期各水体中OCPs的检出量为5.2~125.6ng·L^(-1),宁德三都澳(海水)检出OCPs的种类较多(11种),与福建省2006年以前文献报道的数据相比,OCPs检出量较低,且均低于中国或权威组织机构标准规定的限值。 展开更多
关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱法 有机氯农药 水
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试论联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强的效果 被引量：1
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作者 劳哲 江恩源 《当代医药论丛》 2017年第7期20-21,共2页
目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45... 目的 :研究联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱(GPC-GC-MS/MS)测定液、固体样品中毒鼠强含量的效果。方法 :将毒鼠强标准系列溶液中的6个特征离子(m/z 240、m/z 212、m/z 132、m/z121、m/z132、m/z149)作为母离子,使用3V^45V的电压对其进行碰撞处理,经产物离子优化后得到离子丰度较高的6个离子对(212→132;212→92;240→212;240→149;132→105;212→200)。将离子对丰度最高的离子对(212→132)作为定量离子对,将其余5个离子对作为定性离子对设为多反应监测(MRM)参数。标准液与样品同时进行提取、纯化、浓缩、定容,然后进行测定。结果 :标准曲线为:y=215232.7x+31 x+31,r=0.9996,回收率为:98.7%,RSD=4.5%,液体样品的检出限为0.00001mg/L,固体样品的检出限为0.00002mg/kg。结论 :联用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱测定毒鼠强标准系列溶液具有高效、准确性好、检出限低的特点。 展开更多
关键词 毒鼠强 准系列溶液 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱 多反应监测
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39
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作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁
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