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固相萃取-气相色谱法测定油料中5种香精香料 被引量：1
1
作者 于雷 王澍 +3 位作者 王公辉 王煜红 汪雄军 杨永 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第7期147-151,共5页
建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管... 建立一种通过固相萃取-气相色谱法同时测定油料中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、乙基麦芽酚和2,3,5-三甲基吡嗪的方法。方法采用固相萃取柱C18为净化材料,以乙腈和水体积比20∶3为提取溶剂,经超声提取时间20 min后采用CD-WAX毛细管色谱柱进行样品分析。结果表明,建立的方法在0.5~200.0 mg/L范围内线性关系良好,回收率为95.2%~104.2%,RSD为1.24%~4.54%,检出限和定量限分别均为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱法 油料 香精香料
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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度评定 被引量：4
2
作者 曾永明 黄小芮 +3 位作者 栾洁 蒙芳慧 周静萱 陈松武 《热带农业科学》 2023年第1期94-101,共8页
对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:不确定... 对固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量进行不确定度评估。运用固相萃取-气相色谱法对茶叶中甲氰菊酯含量进行测定,通过建立数学模型,确立测量过程中不确定度的分量及来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:不确定性的主要来源是甲氰菊酯标准工作曲线、重复测量、固相萃取过程、ECD检测器和标准溶液配置等;当茶叶中甲氰菊酯含量为0.60 mg/kg时,扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2)。该模型为固相萃取-气相色谱法测定茶叶中甲氰菊酯含量的不确定度分析提供科学依据。 展开更多
关键词 固相萃取-气相色谱法 不确定度 茶叶 甲氰菊酯
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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中残留的92种农药 被引量：45
3
作者 楼正云 陈宗懋 +2 位作者 罗逢健 汤富彬 刘光明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期568-576,共9页
建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串... 建立了茶叶中92种农药多残留的气相色谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,有机磷类农药经En-vi-Carb固相小柱净化,用10mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)检测;有机氯类和拟除虫菊酯类农药经串联Envi-Carb和NH2固相小柱净化,用5mL乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱剂淋洗,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。采用外标法定量。添加回收试验的结果表明:92种农药的平均回收率为80.3%～117.1%,相对标准偏差为1.5%～9.8%。方法的检出限为0.0025～0.10mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 农药 多残留检测 茶叶
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固相萃取-气相色谱法测定纺织品中的邻苯二甲酸酯类环境激素 被引量：45
4
作者 牛增元 叶曦雯 +2 位作者 房丽萍 薛秋红 孙忠松 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期503-507,共5页
采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化... 采用索氏提取法以正己烷为提取溶剂提取纺织品中的邻苯二甲酸酯类物质（PAES），以强阴离子交换固相萃取（SPE）小柱净化本底杂质并富集待测物，建立了纺织品中10余种PAEs环境激素的同时测定方法。采用的固相萃取条件为：5mL正己烷活化、3mL异辛烷淋洗、2mL含15％乙酸乙酯的正己烷溶液洗脱。SPE能有效地对提取液进行富集浓缩，同时对纺织物提取液中的杂质净化效果突出。该方法准确可靠，重现性好，在5～100mg／kg添加水平，PAEs各化合物的回收率为86．3％～102．7％，相对标准偏差（RSD）一般小于5％。检测的10余种PAEs中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丙酯（DPrP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DAP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）的方法检出限小于1mg／kg，邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）与邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）的方法检出限分别为1．74mg／kg和1．55mg／kg。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯 环境激素 纺织品
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固相萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 被引量：21
5
作者 梅文泉 董宝生 +2 位作者 刘宏程 兰珊珊 白波 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期97-100,共4页
本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准... 本文选择石墨碳黑固相萃取小柱对茶叶样品进行净化,样品中残留的农药经过乙腈洗脱,浓缩后采用气相色谱-火焰光度检测器(FPD)测定。研究结果表明,茶叶中添加农药浓度为0.02～1.0 mg/kg时,9种农药的平均回收率为75.76%～107.9%,相对标准偏差为1.38%～8.95%,方法检出限为0.006～0.01 mg/kg。该方法操作简单、净化效果好、准确度和精密度高。 展开更多
关键词 茶叶 有机磷 农药 残留 气相色谱法 固相萃取
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固相萃取-气相色谱法对河水与海水中36种农药残留的同时测定 被引量：20
6
作者 陈猛 陆婉清 +2 位作者 韩燕 黄群腾 孙广大 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第12期1378-1383,共6页
应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药（7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环）的分析方法。采用Oasis HLB柱为水样富集萃取柱，考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因... 应用固相萃取和气相色谱技术建立了河水和海水中36种常用农药（7种有机氯、11种有机磷、8种拟除虫菊酯、4种酰胺、2种苯胺和4种唑类杂环）的分析方法。采用Oasis HLB柱为水样富集萃取柱，考察了洗脱溶剂、上样体积、pH值和离子强度等因素对萃取效果的影响，采用无水硫酸钠和NH2柱进行除水和净化。目标农药在0．9～2600μg／L范围内线性良好；以PCB103为内标物，2，4，5，6-四氯间二甲苯、环氟菌胺和氟丙菊酯为替代物，实际河水、海水的加标回收率分别为62％～124％、64％-132％，相对标准偏差（n=3）分别为0．2％-9．6％、0．1％-12．2％；方法检出限为0．10～1．0ng／L。方法快速、灵敏、准确，已成功应用于福建九龙江入海口表层水样的分析。 展开更多
关键词 农药 河水 海水 固相萃取 气相色谱
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分散固相萃取-气相色谱法测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯类农药残留 被引量：17
7
作者 刘腾飞 杨代凤 +2 位作者 董明辉 范君 谢修庆 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期571-578,共8页
建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1... 建立了超声波提取、分散固相萃取净化、气相色谱-电子捕获法（GC-ECD）同时测定茶鲜叶中甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品采用V（乙酸）∶V（乙腈）=1∶99的混合溶剂超声提取,适量乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化碳黑（GCB）吸附剂净化,GC-ECD测定,基质外标法定量。结果表明：在0.004~2 mg/L范围内,7种拟除虫菊酯类农药的峰面积与相应质量浓度间呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01~0.5 mg/kg的添加水平下,平均回收率为80%~101%,日内相对标准偏差（RSD）均小于8.4%（n=6）,日间RSD均小于9.3%（n=3）;7种农药在茶鲜叶中的检出限为0.002~0.02 mg/kg,定量限为0.01~0.05 mg/kg。该方法操作简单、定量准确、溶剂用量少,对检测条件要求低,可同时测定茶鲜叶中7种拟除虫菊酯农药的残留量。 展开更多
关键词 气相色谱-电子捕获法 茶鲜叶 拟除虫菊酯 残留 分散固相萃取
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固相萃取-气相色谱法测定饮用水中的多氯联苯 被引量：18
8
作者 刘金巍 王磊 +3 位作者 安彩秀 肖凡 查晓康 高希娟 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期611-616,共6页
研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱... 研究了饮用水中84种多氯联苯的气相色谱分析方法。讨论了洗脱曲线、水样的pH值、甲醇加入量、含盐量、萃取流速等实验条件,并与经典的液-液萃取方法进行了对比。确定了样品在pH值为3,以5 mL/min的流速经大体积样品采样器-C18固相萃取柱富集,7 mL丙酮和5 mL乙腈洗脱,氮吹蒸发浓缩后正己烷定容至1.0mL,加入内标后使用电子捕获检测器气相色谱仪测定,并在选定的色谱条件下以选择离子监测方式进行验证。84种多氯联苯的方法检出限为1.2～15.0 ng/L,加标回收率为74.8%～126.8%,相对标准偏差为1.1%～14.8%。由于采用了大体积样品采样器,可实现多个样品的同时萃取富集,方法快速、低污染,低成本,可用于批量水样品中多氯联苯的分析测定。 展开更多
关键词 气相色谱法 多氯联苯 固相萃取 大体积样品采样器
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固相萃取-气相色谱法用于蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留的检测研究 被引量：23
9
作者 李胜清 田华 +3 位作者 柳训才 韦明元 陈智东 陈浩 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第3期289-291,共3页
本文建立了固相萃取气相色谱联用技术(SPEGC)用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。与国家标准方法相比,该法节省了样品前处理的时间和溶剂用量,灵敏度得到提高;氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的检出限分别为10.1μ... 本文建立了固相萃取气相色谱联用技术(SPEGC)用于甘蓝中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。与国家标准方法相比,该法节省了样品前处理的时间和溶剂用量,灵敏度得到提高;氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的检出限分别为10.1μg/L、9.2μg/L、3.6μg/L和2.9μg/L,方法的回收率高,重现性好。SPEGC是农药残留检测中值得推广的一种方法。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 固相萃取 气相色谱法
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多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留 被引量：22
10
作者 李杨梅 杨敏 +4 位作者 谭伟 杨宏兴 高斯祺 李桂镇 王红斌 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期316-320,325,共6页
本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进... 本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料，建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC—FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后，用多壁碳纳米管SPE柱净化，以丙酮：正己烷（1：1，v／v）为洗脱剂，浓缩后用丙酮定容，再用GC—FPD进行检测。三种有机磷农药在0．0025—2．0mg／L范围内呈良好的线性关系，相关系数在0．9998～0．9999之间，回收率在83．3％-96．7％之间，方法的检出限在8．21×10^-4～1．37×10^-3mg／kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定，效果较好。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 固相萃取 气相色谱-火焰光度检测 农药残留
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银离子固相萃取-气相色谱法检测乳脂肪中的反式脂肪酸 被引量：15
11
作者 李蕊 徐小民 +3 位作者 李亚利 宋国良 韩见龙 任一平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1168-1172,共5页
建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9mL甲苯-正己... 建立了分离反式油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)、亚麻酸(C18∶3)的银离子固相萃取-气相色谱(Ag+-SPE/GC)方法,并应用于乳脂肪中反式脂肪酸的检测。采用自制的银离子固相萃取柱对样品进行预分离,总脂肪酸甲酯化后上样,依次经9mL甲苯-正己烷(体积比5∶95)、8mL甲苯-正己烷(体积比17∶83)、6mL甲苯-乙酸乙酯(体积比17∶83)、10mL甲苯-乙酸乙酯(体积比30∶70)洗脱并分别收集洗脱液,采用气相色谱分别进行检测。结果显示,除了反式亚麻酸的回收率为69.9%～101.0%、相对标准偏差(RSD)为11.0%～18.1%外,其余的反式脂肪酸的回收率均为88.4%～107.2%、RSD为1.2%～11.9%。该方法通过特异性固相萃取的方法对样品进行前处理,较好地避免了样品中顺式及饱和脂肪酸对反式脂肪酸检测的干扰。 展开更多
关键词 银离子固相萃取 气相色谱法 反式脂肪酸 乳脂肪
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血浆中有机磷农药的固相萃取-气相色谱法测定 被引量：22
12
作者 冯翠玲 周永新 +1 位作者 吴鹤松 何耀忠 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期78-80,共3页
建立了固相萃取、GC -FPD(火焰光度检测器 )测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取 ,GC -FPD分析 ,杂质干扰少 ,血中有机磷农药提取回收率在74 %以上 ,RSD在7.8 %～20 %。检出限 :敌敌畏、乐果为10μg/L ;甲拌磷、对硫磷为5μ... 建立了固相萃取、GC -FPD(火焰光度检测器 )测定血浆中有机磷农药含量的方法。血样经固相萃取 ,GC -FPD分析 ,杂质干扰少 ,血中有机磷农药提取回收率在74 %以上 ,RSD在7.8 %～20 %。检出限 :敌敌畏、乐果为10μg/L ;甲拌磷、对硫磷为5μg/L。经实际中毒病人样品分析 ,证明该法操作简便、准确可靠 。 展开更多
关键词 有机磷农药 固相萃取 诊断 气相色谱 血浆 农药中毒 临床检验 测定方法
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固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药 被引量：14
13
作者 李晓亚 张永涛 +5 位作者 张莉 桂建业 田来生 赵国兴 左海英 李科 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第7期820-823,共4页
提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。... 提出了气相色谱法测定水中10种不同极性有机磷农药含量的方法。取水样50 mL,用盐酸(1+1)溶液调节其酸度至pH 3~5,过LiChrolut EN Merck固相萃取小柱,先后用丙酮2 mL、乙腈2 mL、二氯甲烷2 mL作为洗脱剂进行洗脱,再经石墨化炭黑柱净化。用乙腈及丙酮各3 mL淋洗炭黑柱,洗脱液供GC分析。采用DB 17毛细管色谱柱分离,火焰热离子检测器测定。10种有机磷农药的线性范围均在0.1~4.0μg·L^(-1)之间,方法的检出限(3s)在0.10~0.30μg·L^(-1)之间。方法用于测定水样中有机磷农药的含量,并进行加标回收试验,回收率在78.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.7%~7.4%之间。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 有机磷农药 水
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串联固相萃取-气相色谱法同时测定水体中25种有机氯农药痕量残留 被引量：7
14
作者 孔德洋 何健 +4 位作者 许静 焦少俊 吴文铸 宋宁慧 高士祥 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2398-2399,共2页
有机氯农药因其强力的广谱杀虫效果而在上个世纪被大量使用，但由于它们一般都具有长持久性、强富集性以及激素效应，对生态环境和人体健康存在潜在危害风险．
关键词 有机氯农药 气相色谱法 同时测定 固相萃取 残留 痕量 水体 串联
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固相萃取-气相色谱法测定水中13种多溴联苯醚 被引量：10
15
作者 由宗政 孔德洋 +3 位作者 许静 裴佳佳 马山山 单正军 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2014年第S1期230-233,283,共5页
建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP... 建立水中13种多溴联苯醚(Polybrominated diphenyl ethers,PBDEs)固相(solid-phase extraction,SPE)萃取-气相色谱分析方法。水样经弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱富集后,用2 mL正己烷和5 mL正己烷:二氯甲烷(V∶V=8∶2)进行洗脱,采用HP-5(30 m×320μm×0.25μm)毛细管柱分离,气相色谱仪(GC-uECD)检测。结果表明,在0.05、0.25、0.5μg/L3个添加水平中,13种PBDEs的平均添加回收率在67.9%~121.5%的范围内,相对标准偏差为2.5%~12.3%。其中BDE-209的平均添加回收率为67.9%~71.9%,相对标准偏差为5.2%~8.0%。BDE-209的方法检出限是1.2 ng/L;其余12种PBDEs的方法检出限是0.11~0.5 ng/L。该方法准确度较高;稳定性和回收率良好;可测定多组分PBDEs,满足环境样品中PBDEs的分析。 展开更多
关键词 多溴联苯醚 气相色谱 固相萃取 水样
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固相萃取-气相色谱法测定水中硝基苯类有机污染物的方法研究 被引量：15
16
作者 李利荣 吴宇峰 +3 位作者 杨家凤 时庭锐 袁倩 魏恩棋 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期11-15,共5页
建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1... 建立了固相萃取、毛细柱气相色谱-电子捕获检测器定量分析水中硝基苯类化合物的分析方法。通过对固相萃取柱的选择、固相萃取条件（样品溶液的pH值、上样速度、上样体积、洗脱液选择及配比）的优化，得出了最佳实验条件。穿透体积可达1.5L，回收率在80％-105％，最小检出浓度在0．00037—0．072μg/L之间，均大大低于GB13194—91的规定。相对标准偏差在0．7％-5．3％之间。该方法准确、简单，重现性好、回收率高，污染小。 展开更多
关键词 固相萃取 硝基苯类化合物 气相色谱 水样分析
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固相萃取-气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯 被引量：7
17
作者 刘静 王丽 +2 位作者 曾兴宇 张艳萍 王旭亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期282-286,共5页
狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义.本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离... 狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物,建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法,具有重要意义.本文采用聚苯乙烯/二乙烯基苯（Cleanert PS）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与7种多氯联苯进行分离富集,建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-μECD）的分析方法.实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与pH等实验条件对萃取效率的影响,确定样品以5.0 mL/min的流速经Cleanert PS固相萃取柱富集,真空抽干后用5.0 mL丙酮洗脱,挥干洗脱液,用1.0 mL正己烷定容,在选定的色谱条件下进行分析.方法精密度（RSD）为0.9％～4.4％,加标回收率为82.1％～123.9％.狄氏剂的检出限为0.0088 μg/L,7种多氯联苯的检出限为0.0012～0.0067 μg/L.该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析,具有一定的实用价值. 展开更多
关键词 海水 狄氏剂 多氯联苯 固相萃取 气相色谱法
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固相萃取-气相色谱法测定水体中29种农药的残留量 被引量：5
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作者 郭敏 单正军 +2 位作者 孔德洋 吴文铸 宋宁慧 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-185,共6页
建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%～111%,相... 建立了水体中29种农药的固相萃取-气相色谱检测方法。以Envi-18固相萃取小柱提取水样中的各种农药,上样体积为200 mL,洗脱溶剂为正己烷-丙酮(1∶1,体积比)。在添加水平为0.1、1.0和10μg/L时,水样中29种农药的添加回收率为60%～111%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.4%,方法的检出限(LOD)为5～50 ng/L。所建立方法准确、灵敏、快速,符合水体中多种农药残留检测分析的要求,且对水体中低浓度残留农药的检测效果较好。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱 农药 残留 水
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固相萃取-气相色谱法测定农产品中嘧霉胺的残留量 被引量：13
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作者 张心明 余向阳 +1 位作者 洪晓月 刘贤进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期424-427,共4页
建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,... 建立了青菜、大米、草莓、葡萄和西红柿等样品嘧霉胺残留量的SPE-GC测定方法。样品经乙腈提取,液-液分配和SPE净化,用气相色谱分法(NPD)检测器,外标法定量。实验结果:添加浓度在0.1～2.5mg/kg之间,测得其回收率为83.44%～108.82%之间,方法的检出限为0.05mg/L,同一样品中5次测定嘧霉胺残留量的相对标准偏差小于5%。 展开更多
关键词 嘧霉胺 固相萃取 气相色谱/氮磷检测器 回收率 相对标准偏差
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固相萃取-气相色谱法测定腌肉中5种生物胺 被引量：16
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作者 王芳 罗敏 +1 位作者 陶文波 徐林 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期512-515,共4页
采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L^(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检... 采用固相萃取-气相色谱法测定腌肉中酪胺、组胺、精胺、亚精胺和β-苯乙胺等5种生物胺的含量。腌肉样品用50g·L^(-1)三氯乙酸溶液提取,强阳离子交换固相萃取柱净化。用Agilent DB-1701色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,氮磷检测器检测。5种生物胺的质量浓度均在1.0~50.0mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.12~0.32 mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为78.0%~96.8%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.2%~7.1%。 展开更多
关键词 气相色谱法 固相萃取 腌肉 生物胺
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