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固相微萃取-衍生化法与气相色谱-质谱联用分析葡萄酒中多酚类化合物 被引量：33
1
作者 栾天罡 李攻科 张展霞 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期54-57,共4页
建立固相微萃取（ＳＰＭＥ）和甲基硅烷化结合新的样品预处理方法，应用气相色谱－质谱联用技术对葡萄酒中极性有机物进行了分析．鉴定了其中１９种多酚化合物和极性有机物，并对其中的白藜芦醇进行了定量分析．方法简单，快速；灵敏度高．
关键词 气相色谱-质谱法 多酚类化合物 葡萄酒 极性有机物 白藜芦醇 定量分析 固相微萃取-衍生化法
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顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物
2
作者 李丙阳 王钊 +1 位作者 陈佳 邱洪灯 《分析测试学报》 CAS 北大核心 2025年第1期172-179,共8页
利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液... 利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。 展开更多
关键词 芳香烃及其衍生物 氧化石墨烯 顶空固相微萃取 气相色谱法 快速萃取-解吸策略 土壤
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通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物 被引量：1
3
作者 杨霄 谢仲桂 +3 位作者 李小玲 索纹纹 陈相艺 万译文 《色谱》 北大核心 2025年第2期155-163,共9页
建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取... 建立了通过式固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中草铵膦、草甘膦及其6种代谢物(3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、氨甲基膦酸、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦)的方法。样品采用4%(体积分数)氨水溶液提取,提取液经PRiME HLB固相萃取柱净化,过0.22μm聚醚砜滤膜后供超高效液相色谱-串联质谱测定。目标化合物使用Metrosep A Supp 5阴离子色谱柱(150 mm×4.0 mm,5μm)分离,以水和200 mmol/L碳酸氢铵溶液(含0.05%(v/v)氨水)作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、负离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,草铵膦、草甘膦及其代谢物在15 min内即可完成色谱分离,色谱峰形良好,响应值高,目标化合物在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。草铵膦、3-甲基磷酸亚基丙酸、N-乙酰草铵膦、N-乙酰氨甲基膦酸、N-乙酰草甘膦、N-甲基草甘膦的检出限为5μg/kg,定量限为20μg/kg;草甘膦、氨甲基膦酸的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。以空白沉积物为基质样品,在3个加标水平(定量限、5倍定量限和10倍定量限)下,低有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为78.5%~107%,相对标准偏差为1.32%~14.7%(n=6);高有机质含量的沉积物中目标化合物的平均回收率为76.4%~113%,相对标准偏差为2.60%~11.2%(n=6)。采用本方法对池塘、湖泊、水库、河流等不同类型的沉积物样品进行测定,结果显示,湖泊、水库、河流沉积物样品中未检出草铵膦、草甘膦及其代谢物,1个池塘沉积物样品中检出草甘膦和氨甲基膦酸,检出含量分别为31.7μg/kg和52.3μg/kg。本研究建立的方法具有简单、快速、绿色环保、准确度和灵敏度高、重复性好等优势,适用于沉积物中草铵膦、草甘膦及其代谢物的快速检测,为研究其在沉积物中的残留特征和环境行为提供了技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 通过式固相萃取 草铵膦 草甘膦 代谢物 沉积物 非衍生化
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固相微萃取-气相色谱-质谱法分析油莎豆中挥发性成分 被引量：3
4
作者 谭莉 孟繁磊 +3 位作者 范宏 张慧 张惠峰 宋志峰 《粮食与油脂》 北大核心 2024年第2期151-154,共4页
以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。... 以油莎豆为研究对象,采用固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(SPME-GC-MS)测定其挥发物成分。通过优化前处理过程中萃取头类型、萃取温度、萃取时间,确定最佳萃取条件。利用质谱数据库对挥发物成分进行鉴定,并采用归一化法进行含量分析。结果表明:最佳萃取条件为采用DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度110℃、萃取时间30 min,在此条件下,油莎豆中共检测出27种挥发物,其主要特征挥发物为醇类和醛类物质,其相对含量分别为32.30%和43.56%。 展开更多
关键词 油莎豆 固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 挥发性成分
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顶空固相微萃取/气相色谱-质谱法测定血液中15种挥发性有机物 被引量：3
5
作者 李昊洋 张文骥 +3 位作者 韩祺瑞 丁海媛 于汇川 罗颖超 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1442-1449,共8页
该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm... 该研究使用人工合成模拟血液标准添加溶液,采用部分因子实验、单因素实验、响应曲面法优化萃取条件,建立了顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用(HS-SPME/GC-MS)测定血液中常见挥发性有机物(VOCs)的分析方法。取2.0 mL血液样品,使用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取纤维,在萃取温度57℃,萃取时间45 min,搅拌转速1000 r/min,解吸温度280℃、解吸时间5 min、氯化钠含量为0条件下进行萃取,以内标法定量。结果表明,15种VOCs在0.4~4、4~40、40~400 ng/mL质量浓度范围内线性良好(r^(2)>0.99),方法检出限为0.03~0.1 ng/mL,定量下限为0.1~0.3 ng/mL。15种VOCs在2.0、20、200ng/mL加标水平下的平均回收率为71.1%~122%,相对标准偏差(n=6)为7.5%~16%。使用该方法测定新鲜人体血液样品和标准添加样品进行基质效应差异性评价,结果表明模拟血液和真实血液在基质效应方面无显著差异(p>0.05)。该方法线性范围广、检出限和定量下限低、前处理方便、检测门槛低,适用于血液中多种VOCs的检测。 展开更多
关键词 响应曲面法 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性有机物 血液
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固相萃取-衍生化-气相色谱法测定血液中的3种苯氧羧酸类除草剂 被引量：14
6
作者 辛国斌 谭家镒 +3 位作者 姚丽娟 朱昱 姜兆林 宋辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期116-118,共3页
建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。血样用0.1mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进... 建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法。血样用0.1mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测。2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40ng/mL。定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意。 展开更多
关键词 固相萃取 酯化衍生化 气相色谱法 苯氧羧酸类除草剂 血液
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用测定不同水体中类固醇雌激素方法研究 被引量：8
7
作者 王园园 宋晓明 +3 位作者 温玉娟 Muhammad Adeel 杨悦锁 宋伟 《岩矿测试》 CSCD 北大核心 2017年第5期519-528,共10页
针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三... 针对地下水及地表水体样品中痕量类固醇雌激素(SEs)污染问题,本文建立了固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用(SPE-GC-MS)同时测定不同水体中5种SEs:雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析检测方法。通过优化固相萃取过程和衍生化条件以及复杂样品的二次净化过程,发现用Oasis HLB柱萃取,用乙酸乙酯洗脱,40℃条件衍生化20 min可以达到最佳效果,并且经甲醇活化过的Generik NAX柱对复杂样品的二次净化效果较好。本方法对E1、17α-E2、17β-E2和EE2、E3检测的线性范围分别为5~1000 ng/L和10~1000 ng/L;方法检出限和定量限分别为2~3 ng/L和6.5~10 ng/L;对水样的加标回收率范围为80%~120%;该方法测定SEs峰面积的日内相对标准偏差为6.8%~10%。应用此方法对鱼塘水、河水、地下水、污水处理厂二级出水进行了SEs污染水平检测,结果表明该检测技术可以有效应用于不同水质地表及地下水体类固醇雌激素化学风险识别与评估。 展开更多
关键词 水样 类固醇雌激素 气相色谱-质谱法 固相萃取 衍生化
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法测定水中类固醇类雌激素 被引量：5
8
作者 罗庆 孙丽娜 +1 位作者 杨悦锁 胡筱敏 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1406-1410,共5页
采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺... 采用固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱法同时测定水中4种类固醇类雌激素雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)。样品经Oasis HLB固相萃取柱,以丙酮为溶剂进行洗脱后,采用吡啶、N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺于40℃衍生化20min后,采用气相色谱-质谱仪分析。E1、E2、EE2和E3的线性范围分别为5.00~500μg·L-1和10.0~500μg·L-1,4种类固醇类雌激素的检出限(3S/N)在1.5~3.0μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在5.0~10μg·L-1之间;方法用于实际水样的分析,加标回收率在86.8%~93.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在7.1%~11%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 类固醇 雌激素 固相萃取 衍生化
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顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中芳香胺类化合物 被引量：5
9
作者 胡庆兰 郑平 段连生 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期452-455,共4页
建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围... 建立了顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)测定水中芳香胺类化合物的方法.采用溶胶-凝胶法,加入自制的离子液体键合固相微萃取涂层,对萃取温度、萃取时间、pH值、离子强度等实验条件进行了优化.方法的检测限为0.5～5μg/L,线性范围在10～1000μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于8.6%.对东湖水样进行了测定,未检测到3种芳香胺类化合物,其回收率为87.5%～99.9%. 展开更多
关键词 固相微萃取 离子液体 溶胶-凝胶法 芳香胺类化合物
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法检测止痛化癥胶囊挥发性成分 被引量：1
10
作者 杨娜 刘俊丽 +3 位作者 王涵 刘金平 李平亚 董庆海 《特产研究》 2019年第3期104-108,共5页
利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱连用技术检测止痛化癥胶囊中挥发性成分,为止痛化癥胶囊的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对止痛化癥胶囊的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进... 利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱连用技术检测止痛化癥胶囊中挥发性成分,为止痛化癥胶囊的进一步开发和利用提供理论依据。采用顶空固相微萃取技术对止痛化癥胶囊的挥发性成分进行富集,应用气相色谱-质谱联用法对检测出的化学成分进行分离和鉴定,采用面积归一法确定各成分的相对含量。共检出挥发性成分70种,鉴定出其中的70个组分,占挥发性成分总量的98.29%,主要包括烯烃、有机酸、醛、酮、酯、杂环和芳香类化合物,含量较高的分别是5-甲基-2-糠醛(18.47%)、焦粘醛(16.23%)、2-乙酰吡咯(7.17%)、薄荷酮(4.84%)、1-(2-呋喃基)乙酮(4.58%)。止痛化癥胶囊挥发性成分丰富,具有很高的药用价值。 展开更多
关键词 止痛化癥胶囊 挥发性成分 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
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固相萃取-微波衍生化-GC-MS法同时测定水中6种雌激素物质 被引量：4
11
作者 袁宏宇 王欣泽 +3 位作者 沈剑 迟莉娜 字建婷 王荣会 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期218-224,共7页
建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍... 建立了固相萃取—微波衍生化—气相色谱-质谱联用法快速同时测定水中雌酮(E1)、17α-雌二醇(α-E2)、17β-雌二醇(β-E2)、雌三醇(E3)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、双酚A(BPA)等6种雌激素物质的分析方法,对色谱柱升温程序、固相萃取及衍生化条件进行了优化。色谱柱最佳升温程序为:初始温度50℃,保持2 min;以20℃/min速率升至260℃,保持5 min;最后以10℃/min速率升至280℃,保持5 min。实验结果表明,在选取HC-C18萃取小柱、添加双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)+1%三甲基氯硅烷(TMCS)+吡啶作为衍生化试剂、微波315 W衍生化加热4 min的条件下,6种目标物标准曲线的相关系数均大于0.999,BPA、E1、EE2及E3的线性范围为3~300 ng/L,17α-E2及17β-E2的线性范围为5~300 ng/L,方法检出限为2.0~5.0 ng/L,加标回收率为76.45%~96.24%。 展开更多
关键词 环境雌激素 气相色谱-质谱 固相萃取 微波衍生化
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固相萃取-衍生化-气相色谱-质谱联用法同时测定尿液中4种阿片类物质 被引量：4
12
作者 高吭 刘雅珣 +3 位作者 柯威 刘凯 倪浏阳 陶涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期1348-1354,共7页
公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,该研究建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙... 公安机关用胶体金尿检法对海洛因滥用者的检测常常受到阿片类镇咳药的干扰,使用传统液-液提取法进行实验室检验,操作效率低,灵敏度不高,无法满足公安机关打击涉毒案件的需要。为此,该研究建立了尿液中吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因和乙酰可待因4种阿片类物质的固相萃取和衍生化技术结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测方法。尿样用磷酸盐缓冲液调节至pH=6后,经MCX固相萃取柱净化,用N-甲基-N-(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(MSTFA)对吗啡、O6-单乙酰吗啡、可待因进行衍生化,供GC-MS检测。考察了上样和洗脱流速、淋洗液中甲酸体积分数、洗脱液中氨水体积分数、3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积和固相萃取柱吹干时间对萃取效果的影响。确定上样和洗脱流速1.0 mL/min,淋洗液中甲酸体积分数3%,洗脱液中氨水体积分数5%,3%(v/v)甲酸甲醇淋洗液体积1 mL,吹干时间1 min为最佳条件。在此条件下,4种阿片类物质在0.02~0.8μg/mL范围内线性关系良好(r2≥0.998),检出限(LOD)为0.0016~0.0039μg/mL,定量限(LOQ)为0.0054~0.0128μg/mL,当标准添加水平为0.02、0.1、0.2μg/mL时,回收率为93.0%~110.3%。该方法结合自动化技术,对固相萃取条件精确控制,操作简便、快速、灵敏、准确,适合尿液中吗啡等4种阿片类物质快速测定,可用于海洛因吸食者的大规模监控,并能准确排除因服用含阿片类镇咳药导致的吗啡胶体金尿检假阳性。 展开更多
关键词 固相萃取 衍生化 气相色谱-质谱 吗啡 阿片类物质 尿液
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固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水中双酚A 被引量：49
13
作者 李英 王楼明 +4 位作者 张琛 叶锐均 张昱 刘丽 刘志红 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期18-21,共4页
基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、... 基于固相微萃取技术 (SPME)具有前处理方法操作简单、避免使用有机溶剂、回收率高等优点 ,且容易与其它分析仪器联用 ,建立了一种顶空衍生固相微萃取 -气相色谱 -质谱法 (SPME-GC/MS)测定水中双酚 A的分析方法。通过优化 SPME纤维头、萃取温度和时间、解吸时间、搅拌速度、p H值等萃取条件及衍生化温度和衍生化时间等衍生化条件 ,实现了水中痕量双酚 A的快速测定。结果表明 :用 85 μm的聚丙烯酸酯 (PA)萃取涂层对水中的双酚 A萃取效果很好 ,双酚 A在 0 .0 1～ 1 0 0 μg/L的质量浓度范围内 ,线性良好 ,相关系数 >0 .999,方法的检测限为 2 .5 ng/L (S/N =3 ) ,相对标准偏差 (n=7)为 3 .1 3 % ,回收率为 86.3 %～ 95 .6%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 双酚A 固相微萃取技术 水 相对标准偏差 前处理方法 聚丙烯酸酯 衍生化 有机溶剂 仪器联用 SPME 萃取温度 解吸时间 搅拌速度 萃取条件 快速测定 萃取效果 浓度范围 相关系数 回收率 pH值 检测限
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析山楂果醋易挥发成分 被引量：48
14
作者 郝红梅 张生万 +1 位作者 郭彩霞 李美萍 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期138-141,共4页
采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量... 采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用法对山楂果醋易挥发性成分进行提取分析,通过与NIST 05 a.L谱库比对,鉴定得到各个组分,应用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。共分离得到49种化合物,结构鉴定出36种化合物,占总易挥发成分总量的98.91%,对山楂果醋易挥发性成分贡献较大的依次是:酯类化合物11种,占40.12%;酸类化合物6种,占33.63%;醇类化合物11种,占21.79%。此外,醛类化合物1种,占0.05%;酮类化合物2种,占0.57%;其他类5种,占1.55%。初步确定乙酸、乙酸乙酯、乙醇、乙酸-3-甲基丁酯、苯甲酸乙酯、3-甲基丁醇、己酸乙酯、己酸、苯甲酸、乙酸-1-甲基丙酯、2-丁醇、苯乙醇、辛酸、2-甲氧基-4-甲基苯酚是山楂果醋的主要香气成分。以期为山楂果醋的香气特征研究提供科学依据,为山楂果醋品质感官评价体系的建立和山楂果醋产业发展提供参考。 展开更多
关键词 山楂果醋 易挥发成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法
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顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用结合嗅闻法分析异味薏米的异味成分 被引量：15
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作者 陈光静 郑炯 +3 位作者 丁涌波 陈晓龙 夏季 阚建全 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期230-237,共8页
采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成... 采用顶空-固相微萃取-气质联用法(HS-SPME-GC-MS)分别对新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米的挥发性成分进行分析,从3种不同异味程度的薏米中共鉴定出79种挥发性成分,新鲜薏米、弱异味薏米和强异味薏米中分别鉴定出47、43和51种挥发性成分,相对百分含量分别为96.14%、98.68%和98.00%。通过对比上述3种不同异味程度的薏米中挥发性成分的种类和含量,同时应用气相色谱-质谱联用结合嗅闻(GC-O-MS),采用气味活度值(OAV)结合气味强度值对强异味薏米中的异味成分进行鉴定。从强异味薏米的挥发性成分中鉴定出12种异味成分,分别为己醛、庚醛、2-庚烯醛、辛醛、反-2-辛烯醛、壬醛、反-2-壬烯醛、癸醛、2-癸烯醛、己酸、2-壬酮和6-十一酮。 展开更多
关键词 薏米 异味成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 气相色谱-嗅闻分析法
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顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分 被引量：15
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作者 刘倩 申明月 +4 位作者 聂少平 蒋玉洁 梅江 刘玲玲 王玉婷 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期102-106,共5页
采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CA... 采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定即食酱牛肉的挥发性香气成分,对影响萃取效率的几个关键因素进行优化,分析各因素对不同相对分子质量化合物萃取效果的影响。结果表明:在3.0 g即食酱牛肉中加入0.6 g氯化钠,用50/30μm?DVB/CAR/PDMS萃取头于60℃条件下萃取30 min,解吸5 min,能够达到较好的萃取效率。在最佳萃取条件下提取即食酱牛肉的挥发性成分,结合气相色谱-质谱共鉴定出39种主要挥发性物质,其中酚类和烃类化合物的相对含量较高,分别为46.15%和24.99%,为即食酱牛肉的主要挥发性成分。本实验测定了即食酱牛肉中各香气成分的组成及贡献模型,结果可为优化生产工艺条件提供参考。 展开更多
关键词 即食酱牛肉 挥发性成分 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用法 保留指数
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固相微萃取-气相色谱法测定饮用水及其水源水中的氯酚 被引量：31
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作者 曲丽娟 鲜啟鸣 邹惠仙 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-155,157,共3页
利用固相微萃取 ( SPME) -气相色谱法 ( GC)联用技术测定饮用水及其水源水中的氯酚 ,优化萃取温度、萃取平衡时间、酸度、离子强度等实验条件 ,所建方法简便、精确 ,自来水和太湖水中均检测到氯酚。
关键词 固相微萃取-气相色谱法 饮用水 水源 氯酚 环境保护 色谱柱
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顶空固相微萃取-气质联用分析小麦馒头制作过程中的挥发性成分变化 被引量：21
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作者 燕雯 张正茂 刘拉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第12期254-258,共5页
为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种——普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋... 为研究小麦挥发成分在加工过程的形成变化,选用具有代表性的3种不同筋力小麦品种——普冰143、晋麦47、西农9817,采用顶空固相微萃取技术萃取其小麦粉、发酵面团和馒头的挥发性成分并进行气相色谱-质谱分析鉴定。结果表明:普冰143、晋麦47、西农9817小麦粉检测出23种相同的挥发性成分,分别占总量的84.01%、77.82%和82.28%,其中主要成分为萘、1-甲基-萘、(Z)-2-丁烯二酸二甲酯、1,7-二甲基-萘、2-甲基-萘;发酵面团中检测出共同成分18种,分别占总量的80.99%、71.65%和70.44%,主要成分为乙醇、萘、1-甲基-萘、丁二酸乙基甲酯、苯乙醇;馒头中检出26种相同的挥发性成分,分别占总量的80.26%、75.99%和8 0.4 3%,主要成分为萘、1-甲基-萘、2-戊烷基-呋喃、乙醇、壬醛。不同筋力小麦制品之间的挥发性成分存在差异,但大部分主要成分相同。从小麦粉到馒头的制作过程中,挥发性成分发生明显变化,其中烃类物质相对含量明显减少而醇类物质种类和相对含量均增多。 展开更多
关键词 小麦 馒头 顶空固相微萃取-气质联用法 挥发性成分
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模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯的固相微萃取-气相色谱法测定 被引量：10
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作者 杨左军 张伟亚 +3 位作者 潘坤永 余建新 吴采樱 王成云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期34-36,共3页
利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析... 利用新型溶胶 -凝胶富勒烯C60 涂渍的萃取头 ,采用顶空固相微萃取 -气相色谱法 ,研究了用模拟唾液浸泡塑料玩具溶出的邻苯二甲酸二(乙基己基)酯(DEHP)的固相微萃取(SPME)条件 ,并对聚氯乙烯玩具制品的模拟唾液浸泡液中增塑剂进行了分析和测定 ,方法的检出限为1.02μg/L ,实际样品的检出限为10.2×10-6(w) ,相对标准偏差RSD=10.5 %(n=7)。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱法 邻苯二甲酸二(乙基已基)酯 模拟唾液 溶胶-凝胶 富勒烯
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固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析冷冻草莓汁异味成分 被引量：5
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作者 潘见 周典飞 +3 位作者 王颖 王莉 王硕 张岚 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期227-230,共4页
为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味... 为了解超高压处理的草莓汁在冷冻贮藏过程中产生的异味物质的主要成分,400MPa压力处理15min的草莓汁分别置于-60、-18、-5℃条件贮藏4周时间,采用不同涂层的固相微萃取纤维头和气质联用法分析、鉴定草莓汁冷冻贮藏后香气成分,找出异味的主要成分。结果表明:草莓汁经冻藏后香气成分发生了变化,产生不悦的异味;通过对比新鲜草莓汁,发现草莓汁在冻藏后产生了硫化氢和异辛醇,该两种物质是草莓汁冻结异味的主要原因。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相-质谱联用法 草莓汁 异味
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