该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线...该文建立液相色谱-稳定同位素比值质谱联用(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)检测抗坏血酸δ^(13)C值的分析方法,用于鉴别针叶樱桃粉中抗坏血酸天然来源的真实性。样品中抗坏血酸经液相色谱在线分离纯化,优化后色谱条件为:Syncronis C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-pH 2的硫酸溶液(90∶10,体积比),流速0.250 mL/min,色谱柱温度30℃,进样量10μL,通过LC-IsoLink实现目标物全部氧化为CO_(2)气体,最终以气态形式进入稳定同位素质谱仪,直接检测样品中抗坏血酸的δ^(13)C,该方法结果稳定、准确。分别测定了7个合成来源的维生素C片和19个针叶樱桃粉,结果表明,天然来源抗坏血酸δ^(13)C值为-25.00‰~-22.01‰,合成来源抗坏血酸δ^(13)C值为-11.74‰~-10.28‰,两者分布显著性差异,该方法可用于抗坏血酸产品标识的真实性鉴别研究。展开更多
该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大...该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。展开更多
该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体...该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析,所有目标氨基酸均获得良好的分离效果,且在1.0~16.0μmol/L浓度范围内呈线性关系(r^(2)>0.98)。此外,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)对上述样品中氨基酸的氮同位素组成(δ~(15)N)进行了测定。结果表明,当进样量超过20 ng N([N_(2)^(+)]m/z 28信号强度约为150 mV)时,该方法可以获得稳定可靠的δ^(15)N值,平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)的结果进行比较,两种方法的测定结果高度一致(r^(2)=0.9954),表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ~(15)N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间,标准偏差分别为0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰,符合样品分析的精度要求。展开更多
文摘该文建立了适合液相色谱-稳定同位素比值质谱(liquid chromatography-stable isotope ratio mass spectrometry,LC-IRMS)测定干燕窝中唾液酸δ^(13)C值的方法。样品前处理方法加标回收率为75.2%~100.6%,前处理方法可显著降低蛋白质等大分子对色谱柱的影响且不会干扰碳稳定同位素的准确分析;研究并优化了LC-IRMS对唾液酸δ^(13)C值测定的影响,优化后的色谱条件:采用Hyper REZ XP Carbohydrate H+(300 mm×7.7 mm,8μm)柱,柱温30℃,在0.250 mL/min流速下用90%B(H_(2)O)+10%D(pH_(2)的H_(2)SO_(4))洗脱。方法稳定性、重复性均良好,可准确测定样品δ^(13)C值。对6个干燕窝样品和4个市售唾液酸进行测定,其唾液酸δ^(13)C值分别为(-29.55±0.39)‰和(-15.18±2.45)‰,2种不同来源唾液酸碳稳定同位素特征显著。可检测到燕窝中的非法掺入市售唾液酸比例最低为10%。该方法的建立可为后续鉴别燕窝制品外源添加唾液酸提供基础。
文摘该研究建立了一种精准测定不同样品中氨基酸含量及其氮同位素组成的方法。首先利用N-新戊酰基-O-异丙酯(NPP)对氨基酸进行衍生化,使其更适用于气相色谱分析。随后,采用气相色谱-质谱(GCMS)对大豆、土壤以及标准样品中的15种氨基酸单体进行定量分析,所有目标氨基酸均获得良好的分离效果,且在1.0~16.0μmol/L浓度范围内呈线性关系(r^(2)>0.98)。此外,利用气相色谱-燃烧-同位素比值质谱(GC-C-IRMS)对上述样品中氨基酸的氮同位素组成(δ~(15)N)进行了测定。结果表明,当进样量超过20 ng N([N_(2)^(+)]m/z 28信号强度约为150 mV)时,该方法可以获得稳定可靠的δ^(15)N值,平均精度可达0.36‰。通过与元素分析-同位素比值质谱(EA-IRMS)的结果进行比较,两种方法的测定结果高度一致(r^(2)=0.9954),表明NPP衍生化过程未引入明显的氮同位素分馏。最终测得大豆和土壤样品中各氨基酸的δ~(15)N值分别分布在10.90‰~22.32‰和-1.92‰~12.82‰之间,标准偏差分别为0.23‰~0.88‰和0.08‰~0.79‰,符合样品分析的精度要求。
基金National Nature Science Foundation of China(31101333)International S&T Cooperation Program of China(2011DFA33270)AQSIQ Public Welfare Industry Scientific Research Projects(201210016)
