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高效液相色谱-质谱联用测定柳花茶黄酮类化合物含量 被引量：2
1
作者 何燕 刘郁 《广东蚕业》 2025年第2期26-28,共3页
文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄... 文章以新疆乌苏市所采收的柳花茶为样品,采用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)技术,检测其中芦丁等36种黄酮类化合物的含量。结果显示,柳花茶样品共检测出黄酮类化合物25种,其中含量较高的包括:儿茶酚、没食子儿茶素、木犀草素-7-O-葡萄糖苷、木犀草素、槲皮素3-O-葡萄糖苷、香豆酸、芦丁、表儿茶素、没食子儿茶酚、芹黄素等,含量均在1500 ng/g以上,黄酮类化合物的含量处于较高水平。 展开更多
关键词 柳花茶 高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS) 黄酮类化合物 含量
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)在重金属元素形态分析中的研究进展
2
作者 赵伟馨 武玥 +6 位作者 郭文 许琳琳 李佳欣 张凌燕 彭微 李淑荣 孟佩俊 《中国无机分析化学》 北大核心 2025年第9期1411-1417,共7页
重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离... 重金属污染已成为全球生态环境与人类健康的重大危险因子,重金属的生物毒性、迁移性和生物可利用性与其化学形态密切相关。因此,不同形态重金属的分析检测已成为现代公共卫生和医学领域的热点研究内容之一。高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS)凭借其高效分离能力与超痕量检测优势,已成为重金属元素形态分析的核心技术。系统综述近年来HPLC-ICP-MS在砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)和铅(Pb)形态分析领域的研究进展,为重金属元素形态分析的技术创新、生态毒理学评估、健康风险评估与卫生监管提供参考依据和思路。未来,HPLC-ICP-MS技术将深度融合人工智能算法和在线富集技术,实现多元素/形态的高通量同步精准检测,必将在重金属环境污染动态评估、食品全链条安全监测及个性化精准医疗等关键领域发挥关键作用,为人类健康与生态安全提供创新性技术方案。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 重金属 元素形态分析
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用的知柏地黄丸入血入脑成分分析
3
作者 成思敏 赵德萍 +5 位作者 左坤 刘晴 朱嘉雪 陈雪 雷霞 张宁 《世界中医药》 北大核心 2025年第7期1089-1096,共8页
目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联... 目的:分析并明确知柏地黄丸入血、入脑成分。方法:将斯泼累格·多雷(SD)大鼠随机分为2组,分别灌服知柏地黄丸水蜜丸溶液1.08 g/(kg·d)和生理盐水,灌胃7 d后分别采集各组血浆和脑脊液。采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术,ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相为0.1%的甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸的乙腈溶液(B),梯度洗脱程序为18 min,柱温40℃,进样量2μL,电喷雾离子源,正、负离子模式。利用知柏地黄丸自建数据库,查阅相关文献并结合样品保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等方法鉴定知柏地黄丸的入血入脑成分。结果:结合文献报道和二级质谱碎片离子高分辨数据,在知柏地黄丸给药血清中鉴定出68种成分,给药脑脊液中鉴定出34种成分,包括有机酸类、三萜类、皂苷类、环烯醚萜类、黄酮类、苯丙素类等成分。结论:本实验初步探究知柏地黄丸入血入脑成分,可为该制剂药效物质基础研究奠定基础。 展开更多
关键词 知柏地黄丸 入血成分 入脑成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用 药效物质基础
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高效液相色谱-质谱联用仪检测牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的研究
4
作者 王克超 秦思文 +5 位作者 宋鸽 李慧娟 张昊 李慧 王慧 孙宏娜 《中国乳业》 2025年第8期94-101,共8页
[目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项... [目的]作为富含营养的日常食品,牛奶的质量安全备受关注。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、成本低等特性,常被用于奶牛疾病的防治。然而,不合理使用易导致其在牛奶中残留,对人体健康构成潜在威胁。现有检测方法存在样品处理步骤繁琐、检测项目有限、检测干扰多等问题,难以满足高效、准确检测牛奶中多种喹诺酮类药物残留量的需求。基于此,建立一种高效液相色谱-质谱联用法,同时检测17种喹诺酮类药物残留量,为保障牛奶质量安全提供有力技术支持。[方法]采用乙腈和磷酸盐缓冲液提取样品中的喹诺酮类药物,经HLB固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱,以甲醇-甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱分离,质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),多反应监测(MRM),利用UPLC-MS(Waters UPLC-TQD)进行检测,外标法定量,增强可重复性。[结果]17种喹诺酮类药物均在6 min内出峰且峰型良好,方法检出限范围0.005~0.228μg/kg,方法定量限范围0.017~0.759μg/kg,样品加标回收率为60.0%~118.0%,RSD为1.4%~19.9%,符合《GB 5009.295—2023食品安全国家标准化学分析方法验证通则》中4.1.5、4.1.6的要求。[结论]该方法操作简便、稳定性好、准确度高,适用于牛奶中17种喹诺酮类药物残留量的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用仪 喹诺酮 分析方法
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超高效液相色谱-串联质谱联用法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐的不确定度评定
5
作者 李璐 高旭辉 +1 位作者 李思豫 郝果 《中国酿造》 北大核心 2025年第6期287-292,共6页
参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、... 参考GB 5009.291-2023《食品安全国家标准食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》和BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,采用超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定酱油中氯酸盐和高氯酸盐,评定检测过程中样品测量重复性、仪器分析、样品前处理、标准系列溶液配制和加标回收率等因素引入的不确定度。结果表明,当酱油中氯酸盐和高氯酸盐的质量分数分别为75.6μg/kg、10.1μg/kg时,其扩展不确定度分别为11μg/kg(k=2)、1.7μg/kg(k=2)。标准系列工作液测量重复性、标准系列工作液配制、标准物质和仪器分析是不确定度的主要来源,其中标准系列工作液配制影响最大。可通过提高人员操作水平、规范配制标准系列溶液、使用合格的容量瓶、定期维护保养移液器和仪器并检定校准,或选择较高准确度的标准物质等方式降低引入的不确定度,以提高测定结果的准确性和可信度,从而有效地控制检测质量。 展开更多
关键词 酱油 氯酸盐 高氯酸盐 超高效液相色谱-串联质谱联用 不确定度
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固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法同时分析地下水中6种酚类化合物
6
作者 赵虎 郭峰 +7 位作者 饶竹 秦冲 战楠 王立平 刘爱琴 王磊 靖张微 袁鸿飞 《环境化学》 北大核心 2025年第3期1090-1098,共9页
建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚... 建立了固相萃取-高效液相色谱-大气压化学电离-串联质谱法(SPE-HPLC-APCI-MS/MS)同时分析地下水中6种不同极性酚类化合物的分析方法.通过重点优化固相萃取、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件,详细解析了大气压化学电离源下6种酚的裂解规律.方法采用100 mL酸化水样(pH=2),经HLB固相萃取柱富集净化和浓缩定容后上机检测,内标法定量.结果显示:目标分析物线性范围在1—100.0μg·L^(−1)之间,相关系数r为0.9978—0.9996,方法检出限在0.005—0.050μg·L^(−1)之间.方法加标回收率在77.6%—106%之间,相对标准偏差(RSD)介于4.0%到8.0%之间(n=6).方法在地下水实际样品分析中应用效果较好,方便高效,灵敏度高,精密度和准确度好,符合地下水中痕量酚类化合物分析的要求,为中等极性和极性酚类化合物同时分析提供新思路. 展开更多
关键词 酚类化合物 地下水 高效液相色谱-质谱联用 固相萃取 大气压化学电离.
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基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱联用技术的荆莲核消方化学成分分析 被引量：3
7
作者 李欣 李念 +7 位作者 胡健楠 顾晶业 段瑶 郭亦男 朴东 刘子婷 皮子凤 越皓 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期712-727,共16页
基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系... 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MSE),结合UNIFI软件对荆莲核消方(JLHXF)进行化学成分解析。使用Supelco Ascentis?Express C18色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.7μm)在乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)的流动相体系下进行梯度洗脱;利用电喷雾离子源(ESI)在正、负离子模式下进行扫描,借助UNIFI软件及相关文献对成分进行分析鉴定。通过UPLC-Q-TOF-MSE技术在正、负离子模式下采集复方的质谱数据,通过化合物的精确相对分子质量和串联质谱数据采用UNIFI软件辅助解析,结合对照品质谱信息及相关文献,共鉴定和推断出187个化学成分,其中黄酮类化合物77个、有机酸类化合物41个、萜类化合物26个、苯丙素类化合物24个、苯酞类化合物12个以及其他类化合物7个。UPLC-Q-TOF-MSE技术可快速鉴定出荆莲核消方中的化学成分,准确性较高,为该方药效物质基础研究提供了可靠依据。 展开更多
关键词 荆莲核消方 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术 化学成分 UNIFI软件
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利用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱联用同时测定饲料中15种人工合成孕激素类药物
8
作者 易建希 梁祺琦 +4 位作者 李艳平 周汝顺 周灿 周玉洁 周大可 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期203-208,共6页
本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效... 本实验旨在建立一种利用固相萃取方法结合超高效液相色谱-串联质谱联用技术同时测定饲料中地诺孕素、去甲孕酮等15种人工合成孕激素类药物含量的方法。将0.1%甲酸乙腈溶液作为提取溶液,经混合型阳离子固相萃取柱(MCX SPE)净化,用超高效液相色谱-串联质谱联用仪测定。将不同种类的饲料制备基质后添加标准曲线,大多数合成孕激素的线性范围为0.1~100μg/kg,目标物在相应浓度范围内的回归系数(R)>0.99。方法检测限和定量限分别为1~3μg/kg和3~10μg/kg。15种药物在3个添加水平(10.0、50.0、100.0μg/kg)的平均回收率为86%~102%,实验结果相对标准偏差(RSD,n=6):批内<15%;批间<20%。该方法前处理简单,操作方便,适用于饲料中15种合成孕激素类药物含量的同步测定。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱联用 人工合成孕激素 饲料
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超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱联用法检测茶叶中阿维菌素类药物残留 被引量：35
9
作者 杨方 杨守深 +4 位作者 林永辉 郑丹萍 卢声宇 黄志强 张莹 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期153-157,共5页
建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电... 建立了采用超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱同时检测茶叶中爱比菌素、甲胺基阿维菌素、乙酰胺基阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、莫西丁克残留的方法。试样经饱和氯化钠溶液浸润后,用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法（UPLC/ESI-MS/MS）测定。对流动相、监测离子、校正曲线等进行了优化和探讨。6种分析物在2.0～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.992 0。莫西丁克在5,10,20μg/kg,其余分析物在2,5,10μg/kg加标水平的平均回收率为61.7%～85.4%,相对标准偏差为9.37%～17.19%。该方法可靠、稳定,可满足茶叶中阿维菌素类药物残留检测与确证的需要。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 阿维菌素类药物残留 茶叶
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北五味子对糖尿病脑病大鼠脑中神经活性物质含量影响的在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用分析 被引量：24
10
作者 皮子凤 王倩倩 +2 位作者 张静 宋凤瑞 刘志强 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期442-448,共7页
采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、... 采用在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用方法,测定了糖尿病脑病大鼠大脑海马区的8种脑递质的含量,从脑中神经活性物质的角度研究五味子改善学习记忆能力的作用机制.实验结果表明,经五味子治疗后,痴呆大鼠脑透析液中的谷氨酸(Glu)、丝氨酸(Ser)、多巴胺(DA)及5-羟色胺(5-HT)的含量显著降低(P<0.05),牛磺酸(Tau)及乙酰胆碱(Ach)的含量显著升高(P<0.01),天冬氨酸(Asp)和γ-氨基丁酸(GABA)的含量有降低趋势(P>0.05),8种神经活性物质的水平均向正常水平发生了调节.此结果说明五味子可能通过调节糖尿病大鼠大脑中神经活性物质的含量发挥保护中枢神经系统的作用,从而改善糖尿病脑病大鼠的学习记忆能力.Morris水迷宫实验结果表明,五味子水提物可以明显缩短糖尿病脑病大鼠的逃避潜伏期,增加穿越目标区域次数及中心区域(%)(P<0.05). 展开更多
关键词 五味子 在线微透析-高效液相色谱-串联质谱联用 糖尿病脑病大鼠 海马区 神经活性物质
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高效液相色谱-质谱联用法测定白芍药材中23种农药残留 被引量：14
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作者 刘银 龚婧如 +3 位作者 毛秀红 王柯 季申 王书芳 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期496-502,共7页
采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和... 采用高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)定量检测了白芍药材中的23种农药残留,样品经乙腈提取后再用PSA(N-丙基乙二胺)进行分散固相萃取。方法的定量限(LOQ)为0.75～12.17μg/kg;在0.01和0.1 mg/kg两种添加水平下,除极性较大的噻虫嗪和吡虫啉外,其余农药的回收率均在70%～120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.8%～18.9%之间。该方法净化效果好、灵敏度高、重现性好,可用于白芍样品中农药残留的日常检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用法 分散固相萃取 白芍 农药 残留
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高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星含量 被引量：12
12
作者 崔相勇 张凤清 +2 位作者 周长民 王岩松 钟启智 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第20期180-183,共4页
采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾... 采用高效液相色谱-质谱联用法测定豆芽中恩诺沙星的含量。样品经0.1mol/L NaOH溶液提取后,经WatersOasis MAX阴离子交换柱净化,以双氟沙星为内标,采用反相高效液相色谱分离,以乙腈-水(含0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,通过带有电喷雾离子化源的串联质谱仪,应用正离子扫描,在多反应监测模式下进行定性与定量分析。本法线性范围为1～100μg/kg,平均回收率为91.6%～94.0%,相对标准偏差不大于6.6%,方法的检出限为0.3μg/kg。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 恩诺沙星 双氟沙星 豆芽
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高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂 被引量：20
13
作者 陈静 毛北萍 +1 位作者 郑荣 王柯 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期717-724,共8页
建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×... 建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0. 22μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120EC-C_(18)柱(100 mm×4. 6 mm,2. 7μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0. 45 m L/min,柱温30℃,进样量2μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0. 6%～8. 4%;回收率为76. 3%～107. 1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1～100,10～1 000和100～10 000μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0. 996; 23种防腐剂的方法检出限为0. 04～4μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱-质谱联用法 防腐剂
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超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测 被引量：11
14
作者 杨方 范克伟 +4 位作者 刘正才 吴德峰 林永辉 陈健 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期32-36,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%～91%;相对标准偏差为6.38%～9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。 展开更多
关键词 亚甲基蓝 天青A 天青B 天青C 残留 水产品 超高效液相色谱-质谱联用仪
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高效液相色谱-质谱联用法同时检测水体中13种β-内酰胺类药物残留 被引量：9
15
作者 朱峰 吉文亮 +2 位作者 阮丽萍 刘华良 李放 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期299-305,共7页
建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以0.05%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4∶6,v/v)混合溶液为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis dC-C_(18)... 建立了一种利用高效液相色谱-质谱联用技术快速筛查检测水体中13种β-内酰胺类药物残留的方法。水样经高速离心后过0.22μm微孔滤膜直接进样,以0.05%甲酸水溶液和甲醇-乙腈(4∶6,v/v)混合溶液为流动相进行梯度洗脱,经Atlantis dC-C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5μm,Waters公司)分离,采用电喷雾离子源正离子电离、多反应监测模式检测。13种β-内酰胺类化合物在线性范围内的线性关系均良好,相关系数(r^2)均大于0.99,回收率均在81.4%~102.3%范围内,相对标准偏差均小于11%(n=7),检出限均在1.5~10 ng/L范围内。该方法快速、简便、灵敏,重现性好,为开展水体中抗生素污染水平的调查与监测提供了技术支持。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱联用 β-内酰胺药物残留 抗生素 水体
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时检测水中9种亚硝胺 被引量：33
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作者 朱翔 李伟 +1 位作者 刘玉灿 段晋明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期866-872,共7页
采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱... 采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪（UPLC-MS/MS）优化了9种亚硝胺的质谱运行参数,并通过对比不同流动相、固相萃取柱和定容溶剂对水中9种亚硝胺检测强度的影响,确定以甲醇-10 mmol/L碳酸氢铵溶液为流动相,使用椰壳活性炭萃取柱对样品进行预处理,超纯水作为定容溶剂.在最优实验条件下,9种亚硝胺的线性范围为5 ～ 150 ng/L,相关系数（r2）为0.997～0.999,检出限和定量下限分别为1.3 ～2.8 ng/L和4.0～8.5 ng/L;日内（n=5）和日间（n=6）相对标准偏差分别为3.5％ ～ 8.4％和2.8％～7.5％.3种不同实际水样在25 ng/L和100 ng/L加标浓度水平下,回收率达80.4％ ～109.6％.使用该方法对6个不同给水处理厂和污水处理厂出水中的亚硝胺浓度进行检测,其中N-亚硝基二甲胺（NDMA）的检测浓度最高,分别为10.2 ng/L和45.6 ng/L. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪 亚硝胺 固相萃取 定容溶剂
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超高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定人血浆中的辛伐他汀 被引量：10
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作者 王东 秦峰 +3 位作者 陈凌云 郝彧 张轶 李发美 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期327-330,共4页
建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10... 建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法（UPLC-MS/MS）测定人血浆中辛伐他汀的浓度。血浆样品经乙醚-正己烷-异丙醇（体积比为80∶20∶3）提取,以洛伐他汀为内标,采用ACQUITYUPLC^TM BEH C18柱（50mm×2.1mm,1.7μm）分离,以乙腈-10mmol/L乙酸铵水溶液（体积比为85∶15）为流动相,流速为0.25mL/min,通过电喷雾离子化,采用多反应监测（MRM）方式进行正离子检测。线性范围为0.051～20.4ng/mL,日内及日间测定的相对标准偏差不高于10%,平均回收率为91.6%。方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适用于辛伐他汀药物动力学和生物等效性研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱/质谱联用法 辛伐他汀 血药浓度
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高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定婴幼儿辅食中的无机砷 被引量：13
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作者 侯艳霞 刘丽萍 +2 位作者 潘浩 杜振霞 李筱薇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期281-284,共4页
目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合... 目的:拟建立婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定方法。方法:以0.15mmol/L硝酸溶液为提取剂,90℃热浸提取婴幼儿辅助食品(米粉类及罐头类)中无机砷,采用Hamilton PRP-X100(250mm×4.1mm,10μm)色谱柱分离,建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasmamass spectrometry,HPLC-ICP/MS)联用技术测定其含量的方法。结果表明:As(Ⅲ)与As(Ⅴ)的线性范围为0.5～400μg/L,线性相关系数(r)优于0.9990,检出限分别为0.06μg/L和0.08μg/L,无机砷的加标回收率在80.5%～1 28.5%之间,相对标准偏差(R SD)<5%。结论:方法简便、准确、灵敏,适用于婴幼儿辅助食品中无机砷含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术 婴幼儿辅助食品 无机砷 测定
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反相高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中生育酚的含量 被引量：10
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作者 顾强 陈忍忍 +2 位作者 乙小娟 张慧 刘一军 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期85-88,共4页
采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源（APCI）离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0... 采用C18反相色谱柱分离,大气压化学电离源（APCI）离子化,三重串联四级杆质谱测定,通过优化质谱参数、样品前处理条件,建立了植物油中α-、β-、γ-、δ-生育酚的反相高效液相色谱-串联质谱定量检测方法。结果表明,该方法检出限为0.05~0.10 mg/kg,线性范围0.025~50.0 mg/L,加标回收率在80.4%~97.4%之间,RSD小于10%。为植物油中生育酚的检测提供了一种更为灵敏、更易于推广的新方法。 展开更多
关键词 生育酚 定量检测 反相高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-质谱联用法同步测定城市污水处理厂活性污泥中的多类抗生素残留 被引量：26
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作者 潘寻 贲伟伟 强志民 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期448-452,共5页
采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱... 采用超声萃取、固相萃取及高效液相色谱-质谱联用技术(LC-MS),建立了活性污泥中3类共9种抗生素(包括5种磺胺类、3种四环素类及1种大环内酯类)的同时分析方法。样品经甲醇-Na2EDTA/McIlvaine缓冲液(1∶1,体积比)超声萃取,HLB固相萃取柱净化富集后,以Symmetry C18反相柱为分析柱,0.2%甲酸-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾电离源在选择离子扫描模式下进行抗生素的定性及定量分析。方法的线性范围为0.001～1 mg/L,相关系数均大于0.99,在3个加标水平下的回收率分别为80%～108%(磺胺类)、91%～112%(四环素类)及50%～59%(大环内酯类),日内及日间相对标准偏差分别不大于7.4%和13.7%,方法检出限为1～16μg/kg。该方法被成功地应用于北京市两家污水处理厂活性污泥中的抗生素残留分析,5种目标抗生素被检出,其中磺胺类的检出量为124.9～523.3μg/kg,四环素类的检出量为166.5～2 296.4μg/kg。 展开更多
关键词 抗生素 高效液相色谱-质谱联用 城市污水处理厂 活性污泥
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