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反相高效液相色谱法同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量
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作者 史凯 闫凯 +5 位作者 孙婷 冯雪 周付刚 赫玉霞 刘雪莉 朱嘉亮 《医药导报》 北大核心 2025年第4期633-638,共6页
目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃... 目的建立同时测定玛巴洛沙韦原料药中3种立体异构体含量的反相高效液相色谱法,为完善该品种的质量标准提供参考。方法采用CHIRALPAK IC-3(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液-异丙醇(体积比35∶50∶15);柱温40℃;流速0.5 mL·min^(-1);进样量10μL;检测波长259 nm。结果主峰与各立体异构体峰均可达到完全分离;立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的检测限分别为0.0247、0.0387、0.0381μg·mL^(-1),立体异构体1、立体异构体2、立体异构体3的定量限分别为0.0494、0.0773、0.0761μg·mL^(-1);3个杂质在对应的浓度范围内与各自峰面积呈良好线性关系,立体异构体1、立体异构体2和立体异构体3的线性浓度范围分别为0.0495~0.9890μg·mL^(-1),0.0516~1.0310μg·mL^(-1),0.0508~1.0150μg·mL^(-1),线性相关系数均为0.9994;回收率92.28%~103.90%;供试品溶液在室温放置48 h稳定。结论该方法准确、可靠,能够有效地检测玛巴洛沙韦原料药中立体异构体含量,为玛巴洛沙韦原料药质量标准的建立和安全性评价提供参考。 展开更多
关键词 玛巴洛沙韦 立体异构体 含量测定 反相高效液相色谱法
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基于反相高效液相色谱法的面团黏性与小麦醇溶蛋白组成关系研究
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作者 曹颖妮 王俊艳 +11 位作者 辛玉杰 赵光华 冯丹 胡卫国 裴金花 王红旗 尹海燕 刘冬梅 王允 郑嘉 曹成 刘继红 《河南农业科学》 北大核心 2024年第6期11-17,共7页
以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性... 以74份不同黏性等级的小麦品种(系)为研究材料,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法分离不同黏性小麦品种的醇溶蛋白特征图谱,并进行面团黏性、醇溶蛋白组分含量与小麦面粉品质性状的相关性分析,以期建立采用少样本量快速准确识别面团黏性的方法。结果表明,经RP-HPLC分离后,ω-、α/β-和γ-醇溶蛋白3个组分在图谱上清晰可见;不同黏性等级小麦材料的醇溶蛋白得到了不同的特征图谱,黏性较大的小麦ω-醇溶蛋白的组分峰数较多,总峰面积较大;ω-醇溶蛋白在不同黏性等级小麦材料间存在显著差异。相关性分析结果表明,面团黏性与ω-醇溶蛋白相对含量呈极显著正相关,与α/β-和γ-醇溶蛋白相对含量相关性不显著;ω-醇溶蛋白相对含量与沉淀值、形成时间、稳定时间、能量、拉伸阻力和最大拉伸阻力均呈极显著负相关,与蛋白质、湿面筋含量均呈显著正相关,与弱化度呈极显著正相关;ɑ/β-醇溶蛋白相对含量与蛋白质、湿面筋含量均呈极显著正相关;γ-醇溶蛋白相对含量与小麦各品质性状均无显著相关性。可见,面团黏性主要与ω-醇溶蛋白相对含量有关,ω-醇溶蛋白对面团质量有弱化作用。 展开更多
关键词 小麦 面团黏性 反相高效液相色谱法 醇溶蛋白
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鹰嘴豆黄酮类化合物反相高效液相色谱法的建立及其体外药效评价
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作者 海婷玉 卫丁一 +4 位作者 丁昱 熊青山 何子涵 戴小华 吴星霖 《北方农业学报》 2024年第5期59-70,共12页
【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶... 【目的】建立鹰嘴豆黄酮类化合物有效成分的反相高效液相色谱方法,并通过抑菌试验评价鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮的体外药效。【方法】运用反相高效液相色谱分析方法,采用Zorbax SB-C_(18)(4.6 mm×150.0 mm,5μm)色谱柱,流动相A(甲醇)∶B(0.5%磷酸溶液)=45∶55,以0.8 mL/min流速进行等度洗脱,柱温30℃,利用高效液相色谱仪对精密度、稳定性、重复性及加样回收率进行验证。通过滤纸片扩散法、牛津杯法、微量肉汤稀释法评价鹰嘴豆(100 mg/mL)和鹰嘴豆总黄酮(20 mg/mL)的抑菌效果。【结果】等度洗脱后,共分离出芦丁、柚皮苷二氢查尔酮、槲皮素3种黄酮成分,其色谱峰在30 min内均分离度良好,线性范围为0.00375~0.06000 mg/mL(R^(2)为0.996~0.999);稳定性和重复性试验结果表明,芦丁含量为0.032 mg/g,柚皮苷二氢查尔酮含量为0.052 mg/g,槲皮素未检出。抑菌效果试验表明,滤纸片扩散法和牛津杯法检测鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌圈,微量肉汤稀释法的孔板均浑浊。【结论】本试验选用的反相高效液相色谱法具有一定可靠性,适用于鹰嘴豆中芦丁和柚皮苷二氢查尔酮2种黄酮类化合物的分离测定;通过3种抑菌方法验证,鹰嘴豆和鹰嘴豆总黄酮均未出现抑菌作用。 展开更多
关键词 鹰嘴豆 总黄酮 反相高效液相色谱法 抑菌效果
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有机酸类化合物的反相高效液相色谱法的分离条件研究 被引量:114
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作者 赵景婵 郭治安 +1 位作者 常建华 王文君 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期260-263,共4页
研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁... 研究了在用RP HPLC法测定有机酸时如何对流动相的酸度进行控制 ,给出了流动相最佳pH的选择通式 :色谱柱允许的最低 pH值≤pH≤pKa- 2 ;研究了流动相中甲醇、乙腈存在时对此通式的影响。用研究得出的结论选择了测定甲酸、乙酸、丙酸、丁酸和丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸时的色谱条件 ,并且研究了每种酸在各自浓度范围内测定的线性关系、回归方程、相关系数以及相对标准偏差。实验显示 ,在选定的色谱条件下进行分析测试时 ,各种酸的线性相关系数r >0 9995 ,相对标准偏差RSD <0 90 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 酸度控制 分离 有机酸 流动相 pH优化
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反相高效液相色谱法测定枳实、枳壳中橙皮甙和柚皮甙的含量 被引量:48
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作者 李秀玲 李龙 +1 位作者 肖红斌 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期585-586,共2页
采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量。色谱柱为HypersilODS1柱(250mm×4 6mmi d ),流动相为乙腈 0 5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1 0mL/min,检测波长为283nm。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0 060g/L... 采用高效液相色谱法测定了枳实和枳壳中的橙皮甙和柚皮甙含量。色谱柱为HypersilODS1柱(250mm×4 6mmi d ),流动相为乙腈 0 5%乙酸溶液(体积比为22∶78),流速为1 0mL/min,检测波长为283nm。柚皮甙和橙皮甙的线性范围分别为0 060g/L~0 604g/L和0 0125g/L~0 125g/L,柚皮甙和橙皮甙的平均回收率分别为97 1%和95 3%。该方法具有操作简便、分析快速、准确等优点。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 橙波甙 柚皮甙 枳实 枳壳 植物药 分析
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反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定啤酒中有机酸 被引量:57
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作者 杨毅 李崎 +1 位作者 陈蕴 顾国贤 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第8期6-12,共7页
建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18  2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、... 建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18  2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、α 酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸一次性分离。除柠檬酸外各种有机酸的回收率在 85 %以上 ,变异系数 <5 %。该方法简便、快速、准确。此外 ,对影响有机酸分离的因素进行了研究 。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 啤酒 有机酸 分离
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固相萃取-反相高效液相色谱法同时测定饲料中的角黄素和虾青素 被引量:22
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作者 张华 杨鑫 +2 位作者 马莺 董爱军 张英春 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期392-394,共3页
建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(体积比为3∶1),洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm... 建立了一种同时测定饲料中角黄素和虾青素的固相萃取-高效液相色谱法(HPLC)。样品由乙腈提取,经LC-NH2固相萃取小柱净化,洗脱剂为乙腈-甲苯(体积比为3∶1),洗脱液被浓缩后进行HPLC分析,色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇(体积比为95∶5),流速1.0mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为474nm;外标法定量。角黄素和虾青素的线性范围分别为1.0~30.0mg/L和1.0~20.0mg/L,相关系数分别为0.9990和0.9991,回收率为90%~101%,相对标准偏差为0.62%~3.68%,检出限分别为0.84和0.60mg/L。该方法简便、快速、准确,可用于饲料中角黄素和虾青素的同时测定。 展开更多
关键词 固相萃取 反相高效液相色谱法 角黄素 虾青素 饲料
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反相高效液相色谱法同时快速测定黄酒和葡萄酒中有机酸的含量 被引量:29
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作者 吕旭聪 黄志清 +3 位作者 黄若兰 黄彬红 饶平凡 倪莉 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期132-136,共5页
建立了利用反相高效液相色谱法同时快速测定黄酒和葡萄酒中酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为XB-C18(5μm,150mm×4.6mm),检测器为紫外检测器,波长210nm;确定的最优色谱条件是:0.... 建立了利用反相高效液相色谱法同时快速测定黄酒和葡萄酒中酒石酸、甲酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸等7种有机酸的方法。采用的色谱柱为XB-C18(5μm,150mm×4.6mm),检测器为紫外检测器,波长210nm;确定的最优色谱条件是:0.02mol/LKH2PO4-乙腈(98∶2),pH2.3,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10.0μL,冲洗方式为等度洗脱。利用此方法分析测定有机酸的工作曲线线性关系良好,回收率在83.17%~117.3%,变异系数在3.1%~5.8%。利用研究所构建的反相高效液相色谱法能够快速地对黄酒和葡萄酒中的有机酸进行测定,满足企业对产品质量进行实时监控。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法(RP—HPLC) 同时分析测定 黄酒 葡萄酒 有机酸
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反相高效液相色谱法测定穿心莲药材及其制剂中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯 被引量:15
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作者 徐晓琴 胡广林 +2 位作者 沈金灿 李琦 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期446-448,共3页
发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲... 发展了穿心莲药材及其中成药中两种主要成分穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的反相高效液相色谱测定方法。采用甲醇振荡提取法进行样品前处理 ,在以乙腈 水为流动相作梯度洗脱、ODS柱、检测波长为 2 2 5nm的条件下 ,穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯在 1 5min内可达到基线分离。两种内酯在 1 0mg/L~ 1 0 0mg/L时其浓度与峰面积成良好的线性关系 ,加标回收率为 96 %~ 1 0 4 %。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 穿心莲 清感穿心莲片 清火栀麦胶囊 中药分析
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反相高效液相色谱法测定四环素类抗生素 被引量:26
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作者 王蕾 张孝松 +1 位作者 徐智秀 邵学广 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期49-51,共3页
利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的... 利用高效液相色谱法 ,在C18柱上以甲醇 乙腈 0 0 1mol/L草酸溶液 (pH 2 0 ) (体积比为 11∶2 2∶6 7)为流动相 ,采用 2 6 7nm紫外光进行检测 ,在 2 2min内将 7种四环素类抗生素全部洗脱并达到基线分离。探讨了流动相的pH值、草酸的浓度、流动相中有机相的比例以及检测波长等因素对分离度和灵敏度的影响。采用标准加入法定量 ,对两种实际样品进行了分析。结果表明 :该方法操作简单、灵敏度高。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 四环素类抗生素 紫外检测 分析
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反相高效液相色谱法测定发酵液中乳酸的含量 被引量:22
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作者 郑志 姜绍通 +1 位作者 潘丽军 黄静 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期89-91,共3页
本文采用反相高效液相色谱法实现了对发酵液中可能存在的5种有机酸(乳酸、乙酸、苹果酸、琥珀酸、富马酸)的分离并对乳酸定量分析效果进行研究。结果表明该方法对乳酸含量的测定具有快速,简便、灵敏、重现性好的特点,可用于发酵企业的... 本文采用反相高效液相色谱法实现了对发酵液中可能存在的5种有机酸(乳酸、乙酸、苹果酸、琥珀酸、富马酸)的分离并对乳酸定量分析效果进行研究。结果表明该方法对乳酸含量的测定具有快速,简便、灵敏、重现性好的特点,可用于发酵企业的质量控制与产品检测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 发酵液 乳酸 质量控制 分离
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反相高效液相色谱法测定烤烟叶片发育过程中的类胡萝卜素类物质 被引量:27
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作者 刘国顺 韦凤杰 +3 位作者 王芳 李亚娟 郭桥燕 黄晓书 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期161-163,共3页
建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯(BHT)的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1g醋酸铅,于4℃下以10000r/min离心5min以去除蛋白质。色谱柱为C18反相柱(3.9mmi.d.... 建立了采用反相高效液相色谱测定烤烟叶片中类胡萝卜素的方法。烤烟叶片先用含0.1%丁基羟基甲苯(BHT)的90%丙酮水溶液萃取,然后加入0.1g醋酸铅,于4℃下以10000r/min离心5min以去除蛋白质。色谱柱为C18反相柱(3.9mmi.d.×150mm,5μm)。流动相:A,甲醇-异丙醇(体积比为1:1);B,超纯水。洗脱程序:0~10min,70%A+30%B;10~17min,100%A;17~30min(90%A+10%B)。流速:0.5mL/min。进样量:10μL。检测波长:450nm。该方法简化了样品的前处理过程,4种类胡萝卜素物质的加标回收率为91.77%~97.42%,相对标准偏差为3.46%~0.98%。用该方法研究了烤烟发育过程中类胡萝卜素含量的变化规律,获得了与文献较为一致的结果。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 类胡萝卜素 烤烟叶片
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反相高效液相色谱法分离测定三氯蔗糖 被引量:18
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作者 粟晖 韦异 +2 位作者 张英 廖敬阳 郭霖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期66-67,共2页
建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10~800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,... 建立了测定三氯蔗糖的反相高效液相色谱法。色谱柱采用SupelcosilTMLC-18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)=15∶5∶80。三氯蔗糖在10~800mg/L范围内线性良好,最低检测浓度为0.2mg/L。平均回收率为99.5%,变异系数为0.84%。该方法简便、快速,灵敏度高,重现性好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 分离 测定 三氯蔗糖 甜味剂
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反相高效液相色谱法测定茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留 被引量:42
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作者 李云春 易军 +2 位作者 弓振斌 张水坝 郑文慧 《厦门大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期78-82,共5页
采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及... 采用V(正己烷)∶V(丙酮)=97.5∶2.5混合溶剂提取茶叶样品中的氯氰菊酯和氰戊菊酯农药残留,选用氟罗里硅土/活性炭混合柱为色谱柱和V(石油醚)/V(乙酸乙酯)=9∶1为淋洗液的方法净化待测样品.在优化的流动相配比(V(乙腈)∶V(水)=74∶26)及流速(1.2mL·min-1)条件下,用配备HypersilODS柱、二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行了待测组分的分离和测定.实验证明茶叶样品中氯氰菊酯和氰戊菊酯添加标准的回收率分别为71.0%和76 0%,加标回收的相对标准偏差(RSD%,n=6)分别为2.5%和2.2%.本方法具有溶剂使用量少、净化效果好、操作简便、快速等特点,可用于茶叶中氯氰菊酯和氰戊菊酯的农药残留分析. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 农药残留 茶叶 氯氰菊酯 氯戊菊酯 含量测定 食品检测
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利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量 被引量:47
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作者 高海燕 王善广 胡小松 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2004年第8期96-100,共5页
研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 ... 研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %~ 2 99% ,回收率 91 1 %~ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3~ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。 展开更多
关键词 有机酸含量 反相高效液相色谱法 梨汁 相关性 常见 奎宁 莽草酸 有机酸 定果 利用
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反相高效液相色谱法同时测定川芎中的四种内酯类化合物 被引量:21
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作者 曹建敏 王宗花 +2 位作者 丁明玉 杨学东 寇怀江 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期531-533,共3页
用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0... 用反相高效液相色谱法同时测定了川芎中的4种主要内酯类成分(洋川芎内酯-H、洋川芎内酯-I、瑟丹酸内酯和蒿本内酯).采用XDB-C8柱,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,甲醇-1%乙酸水溶液的体积比在15 min内从55:45线性变化至100:0,流速0.8 mL/min,紫外检测波长280 nm.4种内酯类化合物的检测限为0.011~0.027 μg,回收率为96% ~108% .该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于川芎药材及饮片中4种内酯类化合物的同时测定,具有很高的实用价值. 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 洋川芎内酯-H 洋川芎内酯-Ⅰ 瑟丹酸内酯 蒿本内酯 川芎 中草药
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反相高效液相色谱法同时测定6种氟喹诺酮类药物 被引量:19
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作者 杜黎明 卫洪清 +1 位作者 张俊燕 张巧平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期503-506,共4页
建立了一种反相高效液相色谱 荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以ChiraDex为色谱柱、乙腈 甲醇 Britton Robinson缓冲液... 建立了一种反相高效液相色谱 荧光检测法同时测定血浆中6种氟喹诺酮类药物(FQS)的方法。考察了6种FQS的保留值与流动相组成及pH值的关系,优化了色谱条件及样品前处理方法。确定了以ChiraDex为色谱柱、乙腈 甲醇 Britton Robinson缓冲液(体积比为73∶7∶20,pH5 7)为流动相的最佳条件。该法用于血浆样品中FQS的测定,其回收率高于99 0%。该法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 同时测定 氟喹诺酮类药物 洛美沙星 氟罗沙星 氧氟沙星 培氟沙星 环丙沙星 诺氟沙星 血浆
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柱前衍生-反相高效液相色谱法检测富硒米曲霉中有机硒形态 被引量:25
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作者 李红卫 王开萍 +3 位作者 吴娱 唐正江 汤飞 刘国庆 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第22期137-141,共5页
建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)... 建立高效液相色谱法测定富硒米曲霉中有机硒形态的分析方法。采用6 mol/L HCl溶液,50℃水解富硒米曲霉48 h,提取样品中的有机硒,4-氯-3,5-二硝基三氟甲苯柱前衍生,C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以乙腈-水(1∶1,V/V)和p H 6.8乙酸-乙酸钠缓冲液为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长:240 nm,测得富硒米曲霉中有机硒化合物主要是硒代胱氨酸,检出限(RSN=3)为0.680 mg/L,定量限(RSN=10)为2.244 mg/L,线性范围为5.0~100 mg/L,加标回收率为94.8%~105.8%,硒代胱氨酸的含量为1.25 mg/g。本方法简单、灵敏、重复性好,可适用于富硒米曲霉及相关产品中有机硒形态的检测分析。 展开更多
关键词 富硒米曲霉 有机硒 硒代氨基酸 柱前衍生-反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法同时测定苍术中的两种聚乙炔类化合物 被引量:27
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作者 陈炎明 侴桂新 王峥涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期84-87,共4页
采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长340nm.2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016... 采用反相高效液相色谱法同时测定了苍术中的2种主要聚乙炔类成分(苍术素、苍术素醇)。采用Polaris-C18柱,以乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长340nm.2种聚乙炔类化合物的检测限分别为0.069和0.016μg,回收率为97.4%~104.6%。该方法操作简单,结果准确,重现性好,可用于苍术药材及饮片中2种主要聚乙炔类化合物的同时测定,具有很高的实用价值。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 苍术素 苍术素醇 聚乙炔 苍术 中草药
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反相高效液相色谱法测定人血清中的罗哌卡因 被引量:10
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作者 张春燕 顾健 +2 位作者 段金菊 钟蕾 李玉珍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期56-58,共3页
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ... 建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标 ,用二氯甲烷提取 ,氮气吹干 ,残渣用流动相溶解进样。色谱条件 :分析柱为C18反相柱 ,流动相为 0 0 1mol·L-1磷酸二氢钾 (pH 3 0 ) 乙腈 (体积比为 84∶16 )溶液 ,流速为 1 2mL·min-1,在紫外检测波长 2 10nm处进行检测。罗哌卡因及内标在 11min内完全分离 ,最低检测质量浓度为 0 0 2 5mg·L-1,在 0 0 5mg·L-1~ 2 5 0mg·L-1时线性关系良好 ,r =0 9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好 ,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 测定 血清 罗哌卡因 合理用药 药物代谢动力学 麻醉药
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