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反相/亲水/阳离子交换混合模式色谱固定相的制备及在药物分离中的应用 被引量:6
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作者 王晓欢 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1425-1430,共6页
通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。... 通过巯基-烯点击化学方法,合成了一种新型双配体苯磺酸混合模式固定相(Ph/BS),通过元素分析和13C固体核磁共振进行表征。根据溶质结构和流动相组成不同,该混合模式固定相可提供反相(RP)、亲水(HILIC)和强阳离子交换(SCX)多种作用模式。反相条件下分离苯同系物,体现了较好的亚甲基选择性。使用小分子核苷和碱基对亲水色谱行为进行了评价;溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,说明Ph/BS固定相具有RP/HILIC双重保留机理。胺类化合物在该固定相上的保留体现了RP/SCX混合色谱的特征。另外,应用Ph/BS固定相在SCX模式下高效分离了二甲双胍及其杂质,在RP/SCX模式下同时分离了酸性、中性和碱性药物。结果显示,该混合模式固定相在复杂样品的分离分析方面具有潜在的优势。 展开更多
关键词 混合模式色谱固定 巯基-烯点击化学 反相 阳离子交换 亲水作用 药物分离
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一种混合模式反相强阳离子交换色谱固定相的制备及其保留机理的考察 被引量:7
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作者 彭西甜 王珏 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期329-334,共6页
采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模... 采用一种简单的"混合配体"方法将辛基和磺酸基键合到硅胶表面,制备了辛基-磺酸基共同键合硅胶(OSS)材料。通过元素分析和吸附容量检测对OSS材料进行表征,证明辛基和磺酸基已成功键合到硅胶表面上。将该OSS硅胶材料作为混合模式反相强阳离子交换(RP/SCX)色谱固定相,在反相液相色谱(RPLC)流动相条件下,采用几种碱性探针分子定量地考察了该固定相的混合模式RP/SCX保留机理。通过改变流动相中缓冲盐的浓度,考察了溶质保留因子和盐浓度的对数和倒数的关系,得到了几种碱性探针分子在该混合模式OSS固定相上的单点和两点保留机理的数学模型。对两种数学模型的方程进行了线性拟合,结果表明两点保留机理更加符合实验的结果。此外,根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用可提供有价值的参考。 展开更多
关键词 反相强阳离子交换色谱固定 混合模式色谱 保留机理 数学模型
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基于二醛微晶纤维素功能化C18的反相/亲水色谱固定相的制备(英文) 被引量:2
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作者 高洁 武琪 +6 位作者 陈立骁 李辉 董树清 罗国英 张书胜 邱洪灯 赵亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期414-423,共10页
通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展... 通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C18柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C18-DMCC/SiO2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 展开更多
关键词 反相色谱 亲水互作用色谱 高效液色谱 固定 制备 二醛微晶纤维素 C18
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酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入式亲水C18硅胶固定相的制备与应用
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作者 陈贝怡 观文娜 +2 位作者 靳钊 刘婷婷 周睿 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期19-28,共10页
利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,... 利用分步键合法制备了酰胺和咪唑基离子液体双极性基团共嵌入的十八烷基修饰硅胶色谱固定相,并通过离子交换制备了2种具有不同阴离子配位的固定相(Sil-IL-AMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N).采用红外光谱和元素分析对2种固定相进行了表征,发现红外光谱中均在1460和661 cm^(-1)处出现了咪唑环上C=C的伸缩振动峰和C=N的弯曲振动峰,在2927和2856 cm^(-1)处出现了─CH的不对称和对称伸缩振动峰,证明氨基咪唑离子液体键合成功;而原有919 cm^(-1)处的伯胺N─H面外变形振动峰消失,说明十八烷基酰氯与氨基已键合.元素分析结果表明,Sil-IL-AMC18-Cl的氮元素含量为3.07%,碳元素含量为16.73%,氢元素含量为3.07%,Sil-IL-AMC18-Tf2N的氮元素含量为2.88%,碳元素含量为15.98%,氢元素含量为2.95%,说明确已制得Sil-ILAMC18-Cl和Sil-IL-AMC18-Tf2N色谱固定相.考察了2种固定相的色谱分离模式与分离性能,结果表明:(1)在反相色谱模式(RPLC)下,相较于商品化C18色谱柱,两种固定相均具有更高的柱效;(2)由于具有双极性基团,相较于传统亲水改性C18硅胶固定相具有更强的亲水能力,因此可以实现亲水色谱模式(HILIC);(3)在反相/亲水(RPLC/HILIC)混合色谱模式下,可同时分离亲水性和疏水性物质.通过考察发现,Sil-IL-AMC18-Cl固定相比Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相有更强的亲水性能,因此在HILIC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Cl固定相应用于8种碱基核苷类物质的分离,可实现该类强亲水性物质的基线分离,进样重复性RSD=0.03%~0.25%(n=9);在RPLC色谱模式下将Sil-IL-AMC18-Tf2N固定相应用于6种苯胺类物质的分离,不仅可以实现基线分离,而且可明显改善苯胺类物质的峰拖尾现象,进样重复性RSD=0.05%~0.10%(n=9). 展开更多
关键词 亲水改性C18硅胶填料 混合模式液色谱固定 碱基核苷 苯胺
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混合固定相电色谱中溶质的输运特征 被引量:2
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作者 张维冰 张丽华 +1 位作者 张凌怡 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期295-298,共4页
以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电色谱中 ,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时 ,对于带电溶质而言 ,还受到电泳迁移的影响。根据离子独立迁移原理 ,结合色谱过程中的多种相互作用 ,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态... 以离子交换和反相固定相构成的混合固定相电色谱中 ,溶质迁移在受到疏水、离子交换作用的同时 ,对于带电溶质而言 ,还受到电泳迁移的影响。根据离子独立迁移原理 ,结合色谱过程中的多种相互作用 ,得到了描述溶质表观迁移速率与其各形态迁移速率、各种相互作用之间相互关系的理论表达式 ;讨论了混合模式电色谱中流动相的 pH及其中的有机调节剂浓度、混合固定相配比等对电渗流的影响及不同形态溶质在柱内的输运特征。结果表明 ,在电色谱中采用混合固定相可以在较大的 pH和有机调节剂浓度范围内得到较强且稳定的电渗流。pH通过改变溶质的形态影响分离 ;有机调节剂对中性溶质的影响满足一般反相电色谱中的规律 ;竞争试剂对带电溶质分离的影响较大 ,它的加入可以有效地改善峰形 ,但是由于电泳作用的调节 。 展开更多
关键词 输运特征 毛细管电色谱 混合固定 溶质 离子交换 反相固定 分离
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一种混合模式反相弱阳离子交换色谱填料的制备及其保留机理 被引量:8
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作者 彭西甜 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期381-387,共7页
采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种... 采用"点击化学"的合成方法制备了一种混合配体的辛基-羧基共同键合硅胶(OCS)材料,经元素分析和红外光谱表征,证明了辛基和羧基官能团均已成功键合到硅胶表面。将其作为混合模式反相弱阳离子交换(RP/W C X)的固定相填料,以3种同系物阳离子表面活性剂作为探针分子,定量研究了该固定相的混合模式保留机理,考察了溶质保留因子与盐浓度和溶质亚甲基数目的关系,验证了混合模式固定相的单点和两点保留机理的数学模型,并进一步将其应用于一系列标准碱性混合物的分离。结果表明:两点保留机理更加符合实验的结果;根据混合模式两点保留机理的数学方程,可以得到单一的疏水或离子交换作用力对总保留的影响,对混合模式色谱的实际分离应用提供了有价值的参考。本文建立了反相弱阳离子交换混合模式OCS固定相的保留机理的定量模型,并证明了该固定相在碱性化合物的分离中具有很大的应用前景。 展开更多
关键词 反相弱阳离子交换色谱固定 混合模式色谱 保留机理 数学模型 色谱分离
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混合色谱填料的研究进展 被引量:8
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作者 徐基伟 孙元社 +4 位作者 唐涛 夏明珠 雷武 王风云 李彤 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1140-1146,共7页
随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免... 随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 混合色谱 反相/离子交换混合固定 反相/亲水混合固定相 亲水/离子交换混合固定 两性离子交换混合固定
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纸上反相分配层析法应用于铼的分离
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作者 陈寀 刘玉云 林家乐 《福建师范大学学报(哲学社会科学版)》 1964年第0期101-116,共16页
铼的纸上正相分配层析分离,Lederer等曾研究过铼与钨及锝的分离,邹时复等研究了铼与钒、钼、钨的分离,Beckmann研究了铼和锝的分离.在最近几年来开展的无机反相分配层析法研究中,以希土、铀、钍的分离研究进行较多,其他无机物的分离研... 铼的纸上正相分配层析分离,Lederer等曾研究过铼与钨及锝的分离,邹时复等研究了铼与钒、钼、钨的分离,Beckmann研究了铼和锝的分离.在最近几年来开展的无机反相分配层析法研究中,以希土、铀、钍的分离研究进行较多,其他无机物的分离研究报导较少.Cerrai等以三辛氧化磷(TOPO)为固定相,不同的无机酸为展开剂,较全面地进行了五十种金属离子的比移值测定和若干混合离子的分离研究,其中涉及铼,但数据欠完全.以磷酸三丁酯(TBP) 展开更多
关键词 比移值 固定 展开剂 反相分配 层析法 分离效果 混合溶液 显色剂 分离研究 硫酸
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