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石墨消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定乳粉中硒的含量 被引量：4
1
作者 杨晓灵 刘倩 夏淼 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期110-112,共3页
硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4... 硒是人体必需的一种营养元素,硒摄入量过多或过少都会影响人的身体健康[1]。食品中硒的测定方法主要有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)[2]、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)[3]、氢化物发生原子吸收光谱法(HG-AAS)[4]以及氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)[5]。 展开更多
关键词 氢化物发生原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法 石墨消解 氢化物发生原子吸收光谱法 硒摄入量 硒的含量 硒的测定
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稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞 被引量：2
2
作者 张晓荣 傅志丰 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第11期1485-1491,共7页
为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九... 为践行食品检测工作“环保”的理念,以菠菜粉质控样品为研究对象,通过考察硝酸浓度、微波消解温度、赶酸条件以及其他检测条件对总汞测定的影响,建立稀酸微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定蔬菜中总汞的方法,并对方法进行评价,对九江市售蔬菜中汞含量进行测定。结果表明,最佳消解液组成为5 mL硝酸(20%)+1.0 mL过氧化氢、微波消解最高温度为160℃、载流为HNO_(3)(5%)、负高压280 V、KBH_(4)浓度0.5%。新建立的方法检出限为0.000 1 mg/kg,汞在0~2.0μg/L线性关系良好,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差RSD为2.5%~5.5%。方法操作简便,大幅度减少了前处理过程硝酸使用量,无需赶酸,精密度、重现性好,灵敏度、准确度高,推广应用前景广阔。 展开更多
关键词 稀酸微波消解 蔬菜 总汞 氢化物发生原子荧光光谱法
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞 被引量：57
3
作者 牟仁祥 陈铭学 +1 位作者 朱智伟 陈能 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期236-237,共2页
采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 ... 采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。 展开更多
关键词 大米 汞 痕量分析 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 食品卫生检验
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中成药中微量砷和汞的微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定 被引量：37
4
作者 谢美琪 崔昆燕 +2 位作者 张卫红 李晓燕 林少琨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期47-49,共3页
介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该... 介绍了一种用于测定中成药中微量砷 (As)和汞 (Hg)元素的方法———微波消解 -氢化物发生 -原子荧光光谱法。讨论了仪器的工作参数、实验条件、共存元素对分析结果的干扰 ;同时 ,通过加标回收试验 ,对该法进行了验证。实验结果表明 ,该法具有快速、简便、准确等特点 ,适用于实验室常规分析。 展开更多
关键词 中成药 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷 汞 测定方法
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微波消解-顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As 被引量：15
5
作者 王玉军 窦森 +1 位作者 张大军 崔俊涛 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期1375-1378,共4页
采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相... 采用微波消解技术处理堆肥样品,优化了样品前处理条件和仪器分析条件,建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定堆肥中的Hg和As的分析方法。结果表明,该方法在最佳条件下,Hg、As的检出限分别为0.001 2、0.018μg.L-1,校准曲线的相关系数r均大于0.999。样品中待测元素的回收率在(100±8)%范围以内,RSD均小于2%,说明该方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点,适合于堆肥样品的测定。通过堆肥产品和堆肥原料中的对比实验发现,堆肥后Hg、As的损失率小于7%,说明堆肥处理对重金属Hg、As的总量减少意义不大。 展开更多
关键词 堆肥 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 HG AS
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水浴消解-顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石中砷和汞 被引量：20
6
作者 苏明跃 陈广志 +1 位作者 王晶 姚传刚 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期210-213,共4页
采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对... 采用水浴加热低温消解浸取铁矿石样品,顺序注射-氢化物发生原子荧光光谱法测定铁矿石样品中砷和汞的含量。选择了消解试剂,研究了硼氢化钾浓度、载气流量、屏蔽气流量、溶液酸介质、载流、溶液酸碱比例、样品中的主要基体元素等因素对砷和汞测定的干扰,并确立了适宜的测定条件。砷浓度在0～100μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,砷的检出限为0.06μg/L;Hg浓度在0～10μg/L与荧光强度呈良好的线性关系,汞的检出限为0.05μg/L。砷的回收率可达98.0%～110.0%,相对标准偏差小于3.56%;汞的回收率可达90.0%～105.5%,相对标准偏差小于2.87%。方法用于分析实际样品,测定值与密封微波消解法结果一致。 展开更多
关键词 砷 汞 铁矿石 氢化物发生-原子荧光光谱法 水浴消解 顺序注射
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法和质谱法测定高有机质无烟煤中汞砷的可行性研究 被引量：16
7
作者 杨常青 张双双 +3 位作者 吴楠 侯艳娜 徐彩春 徐志彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期481-487,共7页
微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,... 微波消解技术适用于处理大部分煤炭样品,但对于高有机质含量的无烟煤样品,因其煤化程度高,含有多种复杂的高分子有机化合物,应用现有的消解技术不能将其完全消解。本文对微波消解的实验条件包括消解试剂、消解温度及消解时间进行优化,确定了适合处理高有机质无烟煤的消解体系,评价了采用HG-AFS和ICP-MS测定其中总汞和总砷含量的可行性。结果表明,以硝酸-硫酸-氢氟酸（6∶4∶0.5）作为微波消解试剂,消解温度达205℃,保持30 min可将高有机质含量的无烟煤彻底分解,其中硫酸对无烟煤的消解起到了关键作用;ICP-MS与HG-AFS对汞的检测结果一致,回收率都达到98%以上,但由于砷的化学形态复杂,有机态砷不能全部转化无机态砷使得HG-AFS对砷的检测结果偏低。因此,对于有机质含量特别高（81%-90%）的煤炭样品,微波消解可将其彻底转化为溶液,用ICP-MS可以准确定量其中的汞和砷,而HG-AFS不能作为检测砷的有效手段。 展开更多
关键词 无烟煤 砷 汞 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 电感耦合等离子体质谱法
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒 被引量：11
8
作者 段敏 赵锁劳 +2 位作者 孙新涛 张欣 张瑞明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期807-809,共3页
采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法... 采用微波消解法消解灵芝样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灵芝中硒。研究并优化了微波消解条件、仪器工作条件、硼氢化钾的用量、共存离子的干扰和消除等影响试验因素。荧光强度与硒的质量浓度在200μg.L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.052μg.L-1。应用此法分析了标准物质GBW 08509和GBW 08504,所得测定值与标准值相一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波辅助消解 灵芝 硒
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控温消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中硒形态 被引量：12
9
作者 刘冰冰 韩梅 +2 位作者 贾娜 张辰凌 刘佳 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期644-649,共6页
取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另... 取10.00 mL水样,于60~70℃加热蒸发至近干,加入硝酸-高氯酸(1+1)混合酸2.0mL,继续加热至白烟冒尽,加入盐酸2.0 mL,摇匀,加热保持微沸3~5 min,冷却后转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定总硒的含量。另取10.00mL水样,加入盐酸2.0mL,于60~70℃加热至溶液体积小于5mL,转移至10mL比色管中,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定无机硒(即四价硒和六价硒的总和)的含量。另取水样5.00mL于10mL比色管中,加入盐酸2.0mL,用去离子水定容,使用氢化物发生-原子荧光光谱仪测定四价硒的含量。用总硒含量减去无机硒含量即为有机硒含量,无机硒含量减去四价硒含量即为六价硒含量。在最佳仪器工作条件下,硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L^-1内与其对应的荧光强度呈线性关系,硒的检出限(3s)和测定下限(10s)分别为0.11,0.36μg·L^-1。采用本方法测定某地区水中的总硒、无机硒和四价硒,加标回收率在95.7%~104%之间,相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.2%之间。采用本方法测定了不同地区水中的总硒、无机硒和四价硒,利用差减法计算得有机硒和六价硒的含量。 展开更多
关键词 控温消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒形态 水
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微波消解试样-氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷 被引量：7
10
作者 武素茹 谷松海 +3 位作者 姚传刚 王虹 马德起 苏明跃 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1043-1045,共3页
应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶... 应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了铁矿石中微量砷。试样用硝酸、盐酸及氟氢酸的混合酸在微波消解仪中消解处理。经试验选定微波消解程序为：①消解功率650 V;②以5℃·min^-1速率升温至170℃,保持20 min;③冷却20 min,在所得溶液中加入饱和硼酸溶液使游离氢氟酸络合,再加入硫脲及抗坏血酸溶液作掩蔽剂后定容为50 mL,在仪器工作条件下进行砷的测定。设置样品溶液的进样量为1.0 mL,10 g·L^-1硼氢化钾溶液的加入量为0.5 mL。在制作标准曲线时加入一定量的铁以抵消基体铁的干扰。砷的质量浓度在0.90-100μg·L^-1范围内与相应的荧光强度之间呈线性关系。方法的检出限（3s）为0.40μg·L^-1。按所提出的方法测定了铁矿石标准样品中砷量,所得结果与认定值相符。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解试样 砷 铁矿石
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高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒的含量 被引量：5
11
作者 李艳华 于亚辉 +5 位作者 曹立峰 刘春霞 钟盼 杜峥 吴娣 杜文娟 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期690-694,共5页
提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)... 提出了高压密闭消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定农作物中硒含量的方法。粮食类样品(干样)去除杂物后,用水洗净,于60℃烘干;蔬菜类样品(鲜样)用水洗净,晾干,取可食用部分,制成匀浆。取上述样品0.5000 g置于高压密闭聚四氟乙烯(PTFE)内罐中,加入8 mL硝酸和2 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,混匀过夜,于150℃密封消解4 h。冷却至室温后,于150℃赶酸至约1 mL,加入50%(体积分数)盐酸溶液5 mL,于150℃继续保持加热至溶液无色清亮并伴有白烟冒出。冷却后转移至10 mL容量瓶中,加入100 g·L^(-1)铁氰化钾溶液2.5 mL,用水定容。所得溶液在硒高性能空心阴极灯电流为80 mA,载气流量为300 mL·min^(-1),屏蔽气流量为700 mL·min^(-1)的条件下,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中硒的含量。结果表明,硒的质量浓度在100μg·L^(-1)以内与对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.001 mg·kg^(-1)。方法用于国家标准物质分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为2.3%~7.1%,相对误差为-6.7%~9.7%。方法还用于实际样品分析,所得测定结果与国家标准GB 5009.93-2017基本一致。 展开更多
关键词 高压密闭消解 氢化物发生原子荧光光谱法 农作物 硒
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赶酸对微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中砷元素的影响 被引量：18
12
作者 段旭 韩张雄 +2 位作者 白新悦 董亚妮 刘隆 《中国无机分析化学》 CAS 2018年第6期5-8,共4页
在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的... 在利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物类样品中砷元素时,硫脲-抗坏血酸的还原效果会受到硝酸含量的影响,试液中硝酸含量过高,会与硫脲-抗坏血酸溶液发生氧化还原反应,降低其还原效率。通过对赶酸时间和赶酸温度进行实验,获得最佳的赶酸条件,结合微波消解技术,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定谷物中的微量砷,结果表明,谷物中砷浓度与荧光强度呈线性关系,线性方程为y=0.002 8x-0.172 8,线性相关系数R2=0.999 3,检出限为1.72ng/g。通过对9份样品进行检测,其相对标准偏差(RSD)在4.3%～7.6%,其准确度相对误差RE均小于±6.5%。经多次检测证实方法较稳定,可用于谷物类样品中砷元素的快速测定。 展开更多
关键词 赶酸 微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法 砷 谷物
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定植物样品中硒 被引量：12
13
作者 郑民奇 王党辉 孙泽坤 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第5期416-418,共3页
植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒。方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结... 植物样品经微波消解,在硝酸介质中采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒。方法精密度(RSD,n=12)为4.36%,硒的检出限为0.008 mg/kg。方法经植物样品国家一级标准物质验证,结果与标准值吻合。对5种42个植物样品的硒含量进行了测定,所得结果与外检结果一致。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒 植物样品
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微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅 被引量：10
14
作者 凤海元 时晓露 黄勤 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期53-57,共5页
样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺... 样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%～110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。 展开更多
关键词 茶园土壤 铅 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法
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一种检测铜精矿中砷和汞含量的新方法——高压密封微波消解—顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 被引量：5
15
作者 苏明跃 杨丽飞 郭芬 《金属矿山》 CAS 北大核心 2011年第4期83-88,93,共7页
利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、... 利用高压密封微波消解和顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱两项技术建立了检测铜精矿中砷、汞含量的新方法,并通过试验确定了适宜的检测条件。研究结果表明:本方法对砷的检出限为0.02μg/L,对汞的检出限为0.05μg/L;检测铜精矿中砷、汞的含量时,砷、汞的回收率分别为94.3%～107.0%和91.0%～102.0%,检测结果相对标准偏差分别在0.93%～1.97%之间和3.11%～8.07%之间,并且检测结果与认定值和国家标准方法测定值一致。 展开更多
关键词 高压密封微波消解 顺序注射—氢化物发生—原子荧光光谱法 铜精矿 砷含量 汞含量
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量砷 被引量：11
16
作者 刘桂英 王少斌 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期53-55,共3页
采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的1... 采用微波消解法用硝酸-过氧化氢(3+1)溶液消解样品,以硫脲及抗坏血酸混合溶液作为预还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材当归、丹参、甘草、三七和黄芪中痕量砷的含量。在盐酸(3+97)溶液中加入溶于20g.L-1氢氧化钾溶液中的10g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析中采用载气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在12μg.L-1以内与其对应的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.020μg.L-1。应用此法对国家标准物质人发(GBW 09101)进行分析,测定值与认定值一致。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 中药材 砷
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤及生物样品中铅和汞 被引量：6
17
作者 黄碧捷 朱琳 +1 位作者 刘信勇 张阳 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2014年第7期833-836,共4页
应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的... 应用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了土壤及生物样品中铅和汞。样品用硝酸4mL及过氧化氢1mL按微波消解仪的工作参数进行消解,消解后溶液定容至25mL供测定。用30g·L-1柠檬酸溶液和硝酸(1+99)溶液的混合液作载流,根据铅(Ⅱ)离子的反应和试液对酸度的要求,选用含15g·L-1硼氢化钾,10g·L-1铁氰化钾和20g·L-1氢氧化钾的混合溶液作为还原剂。方法的检出限(3s/k)为0.512μg·L-1(铅)和0.067μg·L-1(汞)。应用此方法分析了3种实样并进行加标回收试验,测得回收率分别在91.0%~97.0%(铅)和88.0%~95.5%(汞)之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波样品消解 铅(Ⅱ) 汞(Ⅱ) 土壤 生物
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微波消解样品-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中硒 被引量：3
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作者 张晓 郎春燕 +1 位作者 赖晨焕 张安琪 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第7期823-825,共3页
海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L^(-1)氢氧化钾溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。... 海贝样品经硝酸和过氧化氢微波加热消解,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中硒的含量。使用溶于5g·L^(-1)氢氧化钾溶液中的10g·L^(-1)硼氢化钾溶液与溶液中硒离子反应生成氢化物。试样溶液中加入抗坏血酸消除硝酸的干扰。在优化的试验条件下,硒的质量浓度在600μg·L^(-1)以内与其荧光强度呈线性关系;方法检出限(3s/k)为0.076μg·L^(-1)。对2μg·L^(-1)硒标准溶液进行11次测定,相对标准偏差为1.6%。方法用于4种的海贝样品分析,加标回收率在86.0%～116.0%之间。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 微波消解样品 海贝 硒
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微波样品消解-氢化物发生-双通道原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中硒和锗 被引量：2
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作者 郎春燕 李晶 +1 位作者 宋龙跃 吴晓蓉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期58-62,共5页
应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和锗含量.采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以硫脲作为预还原剂,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂.硒、锗的质量浓度均在500 ... 应用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定家禽内脏中的硒和锗含量.采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以硫脲作为预还原剂,以溶于5g·L-1氢氧化钾溶液中的20 g·L-1硼氢化钾溶液作为还原剂.硒、锗的质量浓度均在500 μg·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)分别为0.001 08 μg·L-1和0.017 1μg·L-1.硒、锗的加标回收率分别在98.9％～102％,97.4％～102％之间. 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 硒 锗 家禽内脏
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微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海贝中锌 被引量：2
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作者 赖晨焕 郎春燕 张晓 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期1029-1031,共3页
以硝酸和过氧化氢作为消解体系,采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对4种海贝中微量锌进行测定,在优化的试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在600μg·L^(-1)以内的浓度范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.66μg·L^(-1)... 以硝酸和过氧化氢作为消解体系,采用微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法对4种海贝中微量锌进行测定,在优化的试验条件下,荧光强度与锌的质量浓度在600μg·L^(-1)以内的浓度范围内呈线性关系。检出限(3s/k)为0.66μg·L^(-1)。应用此法分析了4种海贝样品,并以此4种样品为基体做加标回收试验,回收率在92.2%～101.9之间。 展开更多
关键词 微波消解 氢化物发生-原子荧光光谱法 锌 海贝
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