同位素内标-气相色谱质谱法测定海洋动物体中多溴联苯醚

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作者 唐莉 孙秀梅 +5 位作者 金衍健 宋素平 郝青 朱剑 李铁军 郭远明 《农业环境科学学报》 北大核心 2025年第3期859-868,共10页

为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合... 为同时测定海洋动物体中13种多溴联苯醚(PBDEs),本研究建立了同位素内标-气相色谱-负化学源质谱方法。取2 g动物样品与13C12标记的8种同位素混合内标溶液混合,用正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液酸化处理后经复合层析柱净化及正己烷-二氯甲烷(3∶1,V/V)混合溶剂洗脱,利用GC-NCI/MS的选择离子监测(SIM)模式分析测定13种PBDEs。结果表明13种PBDEs在0.1~20μg·L^(-1)内线性关系良好,相关系数(r^(2))>0.995(除BDE-206的r^(2)>0.98外),方法检出限(S/N=3)为0.01~0.46μg·kg^(-1),定量限(S/N=10)为0.02~1.52μg·kg^(-1)。应用该方法对采集的海洋动物样本进行分析检测,结果显示13种PBDEs均有不同程度检出,浓度范围为2.95~10.03μg·kg^(-1),中低溴代PBDEs含量较高。实际样品检测结果表明该方法适用于对海洋动物样品中包括BDE-209在内的13种PBDEs的准确定性定量分析。 展开更多

关键词 气相色谱-负化学源质谱 多溴联苯醚 海洋动物体 同位素内标

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稳定同位素标记-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂 被引量：3

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作者 吴恋 戴琴 +6 位作者 姚静 唐柏杨 廖梅 杨小琪 石培育 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第8期1941-1949,共9页

本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平... 本研究建立了稳定同位素标记-高效液相色谱串联质谱法测定动物源性食品中12种利尿剂的方法。试样经5%甲酸乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。12种利尿剂在各自浓度范围内线性关系良好,平均回收率介于71.3%~104.7%,相对标准偏差介于1.2%~11.1%(n=6)。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简单、检测效率高等特点,能够满足多种动物源性食品中12种利尿剂的检测需求。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 利尿剂 稳定同位素标记

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化学同位素标记-质谱分析技术在环境健康研究中的最新进展 被引量：1

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作者 朱树芸 高硕 +1 位作者 周晓璐 赵先恩 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第2期197-212,共16页

代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物... 代谢组和暴露组的分析表征在环境风险和健康效应研究中具有重要意义。由于人体代谢物和外源性化合物的理化性质多样和样品基质复杂,对其进行综合分析与表征是一项巨大的挑战。质谱(MS)虽然具有强大的定性和定量能力,但存在对一些分析物的灵敏度、特异性等不足的问题。化学同位素标记(CIL)技术与MS结合不仅可以提高检测灵敏度,而且在特异性、准确度、组学覆盖率和分析通量等方面有着显著的优势。近年来,化学同位素标记-质谱(CIL-MS)技术广泛应用于与环境和健康相关的代谢物和暴露标志物的靶向或非靶向分析。本文综述了近3年来CIL-MS在含氨基、羧基、羰基、羟基和巯基的代谢物/外源性化合物研究中的最新进展,关注与其相关的环境风险与健康效应,并总结CIL技术在MS分析中的优势、最新动态以及存在的不足,展望CIL-MS技术的发展趋势。 展开更多

关键词 化学同位素标记-质谱(cil-ms) 衍生化 环境分析 健康效应 综述

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气相色谱-质谱联用法分析^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组分及其同位素丰度 被引量：9

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作者 侯捷 雷雯 +2 位作者 杜晓宁 任征 岳韩笑 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1132-1136,共5页

建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基... 建立了精氨酸、赖氨酸、丝氨酸、缬氨酸、亮氨酸等15种氨基酸的气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测方法。以硅烷化试剂N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂对氨基酸进行衍生化,在优化的色谱-质谱条件下,15种氨基酸均达到基线分离。结合混合阳离子(MCX)固相萃取柱对氨基酸发酵液实际样品进行净化,将所建立的方法用于^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸组成(包括亮氨酸-^(15)N、脯氨酸-^(15)N、精氨酸-^(15)N_4、谷氨酰胺-^(15)N和赖氨酸-^(15)N_2)分析,并根据EI图谱的离子碎片信息对^(15)N标记精氨酸发酵液中的氨基酸同位素丰度进行计算。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 衍生化 氨基酸 15N标记氨基酸 同位素丰度

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高效液相色谱-串联质谱法结合稳定同位素标记肽段同时测定稻米及其制品中3种过敏蛋白质 被引量：5

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作者 杨欢 曹赵云 +1 位作者 马有宁 陈铭学 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期1314-1323,共10页

基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道... 基于稳定同位素标记特征肽段和液相色谱-质谱联用仪建立稻米及制品中3种过敏蛋白质的同时定量方法。稻米及制品样品经盐溶液提取,赖氨酰基内切酶(Lys-C)和胰蛋白酶依次水解,C18-SD柱净化后,采用纳升高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱(NanoLC-LTQ-Orbitrap)采集和Protein Discovery软件鉴定,NCBI和Uniprot数据库的基本局部搜索比对工具(BLAST)筛选验证,最终获得表征稻米及制品中α-淀粉酶/胰蛋白酶抑制剂类蛋白质(seed allergenic protein RAG2,RAG2)、乙二醛酶Ⅰ活性蛋白(glyoxalaseⅠ)和α-球蛋白(19 kDa globulin)3种过敏蛋白质的特异性肽段。3个特异性肽段经液相色谱梯度洗脱,在Poroshell色谱柱上实现完全分离,由三重四极杆质谱仪分析。实验通过优化多反应监测(MRM)质谱参数,比较不同溶剂体系、水解酶种类和酶量等酶解条件,结合内标法定量,实现对稻米及制品中3种蛋白质的绝对定量。实验结果表明,当酶解溶剂中含1 g/L十二烷基硫酸钠,采用Lys-C和胰蛋白酶组合消化策略,可有效提高3种蛋白质的酶切效率至65.7%~97.3%。该方法在1~200 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9972,3种蛋白质的检出限和定量限分别为3 mg/kg和10 mg/kg。3种蛋白质在空白稻米制品基质中3个水平下的加标回收率为80.6%~103.7%,日间和日内精密度均小于11.5%。该方法稳定性好,检测灵敏度高,操作简便,在分析各类稻米及制品中3种过敏蛋白质含量具有广泛的应用前景。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 特异性肽段 稳定同位素标记肽段 酶解条件 过敏蛋白质 稻米

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稳定同位素标记-流动注射-串联质谱法定量检测葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量 被引量：2

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作者 施念 徐鑫丽 +4 位作者 王彬 刘玉微 黎文轩 徐霞 陈迪 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2022年第6期779-783,共5页

目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在... 目的:建立一种葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛(HMF)含量的定量检测方法。方法:采用^(12)C_(6)-3-硝基苯肼和^(13)C_(6)-3-硝基苯肼(^(12)C_(6)/^(13)C_(6)-3-NPH)作为稳定同位素标记试剂分别标记葡糖糖注射液和标准溶液中的HMF,标记反应在醋酸-乙腈溶液中进行,标记温度为30℃,时间10.0 min。将上述标记后的溶液混合,并采用流动注射串联质谱法(FI-MS/MS)进行检测,以^(12)C_(6)-3-NPH-HMF和^(13)C_(6)-3-NPH-HMF的质谱信号峰面积比值对相应浓度回归,绘制标准曲线,从而建立定量分析方法。结果:标准曲线为Y=0.016 5X-0.010 2,X在5~5 000 ng/mL浓度范围内线性相关性良好(R~2>0.99),检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为1.0和3.3 ng/mL,低、中、高浓度(20、200、5 000 ng/mL)条件下的加标回收率均在91.6%~109.8%,日内、日间精密度RSD均小于8.6%。实际样品分析结果显示,6个葡萄糖注射液样品中HMF含量均符合药典限量规定。结论:所建立的分析方法在检测通量、灵敏度、准确性和分析速度等方面具有明显优势。 展开更多

关键词 葡萄糖注射液 5-羟甲基糠醛 稳定同位素标记 流动注射 串联质谱

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稳定同位素标记结合超高效液相色谱-质谱技术分析镉胁迫下水稻中的羧基化合物

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作者 曾宸 蔡文静 +1 位作者 叶甜甜 冯钰锜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期529-537,共9页

羧基化合物与植物的生长发育和胁迫应答密切相关。然而,由于羧基化合物结构的多样性、丰度差异大以及植物基质复杂等原因,对其高灵敏度、高覆盖度分析仍面临挑战。本研究利用稳定同位素标记辅助的超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(CIL... 羧基化合物与植物的生长发育和胁迫应答密切相关。然而,由于羧基化合物结构的多样性、丰度差异大以及植物基质复杂等原因,对其高灵敏度、高覆盖度分析仍面临挑战。本研究利用稳定同位素标记辅助的超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(CIL-UPLC-MS),建立了水稻中羧基化合物的全分析方法。利用该方法在水稻中共发现了1 444个可能的羧基化合物,其中648个化合物得到了定性。同时,对镉胁迫下水稻根部和地上部分的羧基化合物进行了相对定量分析。结果表明,镉胁迫下,水稻根中的大部分羧基化合物含量显著降低,而地上部分中的绝大多数羧基化合物含量显著升高,表明水稻根部和地上部分在响应镉胁迫时,可能在羧酸代谢水平上采用了不同的应对策略。本研究提供了更多植物中的羧基化合物,为进一步揭示植物对镉胁迫的响应机制提供了更有效的分析方法和更可靠的科学数据。 展开更多

关键词 羧基化合物 植物 镉胁迫 稳定同位素标记 液相色谱-质谱联用

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超高效液相色谱-串联质谱-同位素标记-酸水解法同时测定婴配奶粉中胆碱和左旋肉碱 被引量：1

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作者 詹胜群 葛城 +5 位作者 刘金梅 丁玉珍 周荣杰 刘钢 张浩 周钧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第24期302-311,共10页

该研究建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴配奶粉中胆碱和左旋肉碱。样品经盐酸水解提取,通过调节pH、过滤膜等过程进行除杂并用乙腈稀释样... 该研究建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴配奶粉中胆碱和左旋肉碱。样品经盐酸水解提取,通过调节pH、过滤膜等过程进行除杂并用乙腈稀释样液,以乙腈和10 mmol/L甲酸铵水溶液[甲酸调pH值至(5.0±0.1)]为流动相,采用酰胺柱进行梯度洗脱,多反应监测模式测定,内标法定量,通过提取后添加法评估基质效应。结果表明,胆碱和左旋肉碱的方法检出限分别为1、0.1 mg/kg,定量限为3、0.3 mg/kg;线性范围为0.8~200 ng/mL;样品加标回收率均为95%~105%,质控样结果均在特性值范围内;胆碱、左旋肉碱的仪器精密度分别为1.77%、4.36%,方法精密度分别为2.37%、2.71%;基质效应考察表明左旋肉碱无基质效应,胆碱则存在统计学上极显著的基质抑制(P<0.01),故需采用内标校正。该方法限值低、前处理简单、准确性高,适用于婴配奶粉中胆碱和左旋肉碱的同时测定。 展开更多

关键词 婴配奶粉 同位素标记 酸水解法 超高效液相色谱-串联质谱 胆碱 左旋肉碱

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同位素内标稀释气相色谱-质谱联用法测定果蔬中的滴滴涕含量 被引量：2

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作者 李美华 杨维成 +4 位作者 盛立彦 吕靖 潘洁 孙雯 罗勇 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期67-70,共4页

建立了果蔬中滴滴涕（DDT）的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离,在选择离子模式（SIM）下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量... 建立了果蔬中滴滴涕（DDT）的气相色谱-质谱联用的测定方法。样品用乙腈提取,采用Florisil固相萃取柱净化,以HP-5ms色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）分离,在选择离子模式（SIM）下,以自行研制的p,p′-DDT-D8为内标进行定性定量分析。线性范围为1~1 000μg/L,检出限为0.02~0.05μg/kg,加标回收率为88.67%~101.73%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~3.8%（n=5）。该方法为果蔬中滴滴涕的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 同位素标记内标 滴滴涕 果蔬

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同位素稀释-气相色谱-质谱法检测大鼠血浆中的内源性胍丁胺 被引量：3

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作者 丘忠丽 林缨 +1 位作者 熊志立 谢剑炜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期779-783,共5页

建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负... 建立了大鼠血浆中内源性胍丁胺的同位素稀释-气相色谱-负化学电离质谱定量分析方法。大鼠血浆样品经蛋白沉淀并蒸干后,用六氟乙酰丙酮衍生化,采用Florisil固相萃取柱净化,以稳定同位素标记的d8-胍丁胺为内标,在气相色谱-质谱仪上采用负化学电离方式电离,选择离子模式检测。胍丁胺标准溶液的检出限为0.005 7ng/mL。血浆中添加的胍丁胺在1.14-57.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.997）,方法回收率介于92.3%-109.8%之间,日内和日间精密度均小于15%。大鼠血浆中胍丁胺平均含量水平为（22±9）ng/mL,雌、雄大鼠血浆中的胍丁胺水平未见显著性差异（p〉0.05）。该方法特异性好、灵敏度高,为生物体内胍丁胺的生理功能研究提供了高灵敏的分析方法。 展开更多

关键词 气相色谱-负离子化学电离质谱 同位素稀释 内源性胍丁胺 血浆 大鼠

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黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的分析方法研究

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作者 赵雅梦 范若宁 雷雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期496-500,共5页

随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold ... 随着代谢组学、蛋白质组学等生命科学领域的迅猛发展,稳定同位素标记试剂,尤其是标记氨基酸,因无放射性、与非标记化合物理化性质一致等优势得到广泛应用。该文建立了一种稳健、快速的氨基酸同位素丰度分析方法。方法采用Hypersil Gold Vanquish(100 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱,以水和含0.1%甲酸的甲醇为流动相,正离子模式下进行液相色谱-高分辨质谱联用(LC-HRMS)分析;测得细菌发酵液中L异亮氨酸-15N的同位素丰度为98.58%,相对标准偏差为0.03%,可应用于不同稳定同位素(15N或^(13)C)示踪的黄色短杆菌中L-异亮氨酸同位素丰度及分布的准确测定。该方法具有简便、灵敏、稳健等优点,有望在合成生物学、同位素示踪代谢流等研究中发挥重要作用。 展开更多

关键词 同位素标记氨基酸 液相色谱-高分辨质谱(LC-HRMS) 黄色短杆菌 同位素分布及丰度

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UPLC-Q-Orbitrap HRMS结合全碳标记稳定同位素内标法精确测定粮油中黄曲霉毒素 被引量：5

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作者 叶金 刘彤彤 +3 位作者 罗丽娟 吴宇 李丽 王松雪 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第5期170-178,共9页

建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈... 建立了全自动免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)结合全碳标记稳定同位素内标法对粮油中四种黄曲霉毒素精确定量方法。样品准确称量后加入全碳标记稳定同位素内标,经84/16(V/V)的乙腈/水提取、离心、稀释后,通过全自动固相萃取仪采用黄曲霉毒素免疫亲和柱进行全自动净化,净化液在UPLC-Q-Orbitrap HRMS上进行检测后采用内标法进行定量分析。结果表明:黄曲霉毒素的加标回收率为84.7%~104.6%,日内相对标准偏差为1.7%~9.4%,日间精密度为0.7%~8.4%。采用本方法对国家标准物质的检测结果在赋值范围内,能够最大限度地降低实验人员工作量,提高工作效率,避免因人员操作失误导致的结果偏差,适用于粮油中黄曲霉毒素的精准测定,可满足日常检测和监测需求。 展开更多

关键词 全自动固相萃取仪 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 黄曲霉毒素 免疫亲和柱 全碳标记稳定同位素内标法

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化学衍生辅助液相色谱-串联质谱测定枇杷膏中的齐墩果酸和熊果酸 被引量：3

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作者 骆丹 冯钰锜 +3 位作者 姚劲挺 孙友宝 黄涛宏 端裕树 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期27-31,共5页

建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定... 建立了一种液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定齐墩果酸和熊果酸含量的分析方法,利用衍生化试剂N,N-二甲基乙二胺(DMED)和d4-N,N-二甲基乙二胺(d4-DMED)分别衍生样品和标准工作溶液中的目标分析物,并将标准工作液的衍生产物作为稳定同位素内标。该方法线性关系良好,相关系数均>0.99;齐墩果酸和熊果酸的检出限(S/N=3)分别为0.92 ng/L和1.06 ng/L,加标回收率分别为98.7%~102.7%和97.2%~105.0%。该方法简单、快速、准确,可满足枇杷膏中齐墩果酸和熊果酸高灵敏度检测的需求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 同位素质谱探针标记技术 化学衍生 齐墩果酸 熊果酸

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卟啉化合物碳同位素的气相色谱同位素比值质谱测定技术

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作者 于志强 彭平安 +1 位作者 傅家谟 盛国英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期97-100,共4页

对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以... 对于卟啉碳同位素的测定 ,传统方法 (用HPLC分离出单个卟啉化合物 ,然后燃烧成CO2 进行碳同位素的测定 )需要的样品量大 (几mg)、耗时长 ,限制了其在化学、地球科学中的应用。该文作者建立的方法是通过对卟啉化合物进行衍生化反应 ,以增强卟啉的挥发性 ,使其适用于气相色谱 同位素比值质谱 (GC IRMS)技术。对衍生化反应的整个过程进行了同位素测定 ,证实最终的衍生化硅卟啉与初始的自由基卟啉化合物碳同位素的差值在分析误差范围之内 ,无明显的同位素分馏。混合卟啉标样同位素的对比研究显示 ,在整个衍生化过程中各单体卟啉间无同位素交换分馏现象 ,可应用于卟啉碳同位素的分析。该技术的优点在于需要的样品量小 (几 μg)、时间短 ,平均偏差小。 展开更多

关键词 气相色谱-同位素比值质谱 卟啉 碳同位素 测定方法 有机地地球化学

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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种β-阻断剂残留 被引量：3

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作者 姚静 吴恋 +5 位作者 刘川 石培育 廖梅 毛锐 陈世奇 宋娟 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第10期40-47,共8页

建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同... 建立了同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉、禽肉、鱼肉、牛奶和鸡蛋中普萘洛尔、美托洛尔、卡替洛尔、阿替洛尔4种β-阻断剂残留的检测方法。样品酶解后经乙腈提取,通过式固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,4种β-阻断剂在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.5μg·kg^(-1),方法回收率在78.4~102.6%之间,相对标准偏差(n=6)为1.9~8.7%。该方法简便快速,灵敏度高,实用性强,可用于动物源性食品中4种β-阻断剂残留检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 同位素标记 动物源性食品 Β-阻断剂

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醛类标志物的化学衍生化色谱-质谱分析方法进展 被引量：2

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作者 朱树芸 赵先恩 刘虎威 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期845-854,共10页

人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多... 人体接触环境中的化学污染物会导致多种疾病,包括癌症、糖尿病、心血管疾病、神经退行性疾病(阿尔茨海默症、帕金森病等)等。作为一类具有高反应活性的亲电化合物,醛类(包括外源性醛类或环境污染物暴露后产生的内源性醛类)可与人体中多种重要生物分子形成共价修饰产物而产生毒害作用。暴露组研究自2005年被首次提出以来一直是一个前沿热门领域,暴露组研究可绘制生物标志物与疾病风险之间的复杂关系,因此,所有生物标志物的可测量的和特征性的变化共同构成了暴露组研究的关键基础。醛类是化学暴露组的主要成分之一。由于醛类化合物自身物理化学性质和样品大量基质干扰存在,对它们进行分析和表征特别困难。醛类化合物的分析检测方法主要有传感分析法、电化学法、荧光成像、色谱法、质谱法、色谱-质谱联用法等。基于色谱-质谱的分析技术已成为化学暴露组研究的主要方法之一。化学衍生化,特别是稳定同位素标记衍生化(亦称化学同位素标记)结合液相色谱-质谱(LC-MS)技术能够解决靶向和非靶向代谢组和暴露组分析工作中的诸多问题。化学衍生化联合色谱-质谱的分析策略是复杂体系中醛类精准分析非常重要的解决方案之一。特别是近5年,基于化学衍生化的色谱-质谱分析方法开发与应用已成为醛类分析方法中的热点和亮点。该文主要总结与评述了近5年基于化学衍生化的气相色谱-质谱(GC-MS)和LC-MS最新进展,重点关注生物基质(血液、尿液、唾液、生物组织等)中醛类暴露标志物的分析方法进展。通过探讨标记小分子醛的各种衍生试剂、定性/定量分析方法及应用价值,评述醛类暴露标志物不同分析方法的优缺点以及未来发展趋势,为暴露组学、代谢组学、脂质组学的整合发展和环境生态健康研究提供一定的帮助。为了阐明外源性和内源性醛类化合物在生理和病理事件中所起的复杂作用,需要大力改进研究醛组学(aldehydome)的分析表征技术和工具。随着更先进的质谱仪的研发和使用,以及高效色谱分离和不断进步的生物信息学手段,并同时伴随着单细胞分析、质谱成像的兴起,未来的醛类暴露组分析方法会具有更高的灵敏度、更高的分析通量,更有希望筛选鉴定未知醛类化合物并发现新的暴露组生物标志物。 展开更多

关键词 醛 标志物 色谱-质谱 衍生化 同位素标记 综述

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基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱非靶向筛查分析烤牛肉在不同温度下的差异标记物 被引量：2

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作者 李波 孙世琨 +2 位作者 苏阿龙 禹洁 师希雄 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2023年第24期259-266,共8页

肉类加热终点温度是影响熟肉安全的重要指标。为探讨不同温度对烤牛肉代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-exactive-mass-spectrometry,UPLC-... 肉类加热终点温度是影响熟肉安全的重要指标。为探讨不同温度对烤牛肉代谢物合成积累的影响,采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-exactive-mass-spectrometry,UPLC-Q-Exactive-MS)结合化学计量学方法研究不同温度下烤制牛肉样品的代谢物差异。基于UPLC-Q-Exactive-MS非靶向筛查技术,结合软件数据库搜索进行标记物鉴定。采用主成分分析、偏最小二乘法判别分析和正交偏最小二乘法判别分析等方法筛选差异化学成分。结果显示,牛肉样品中的化学成分能够被显著区分,筛选出肌酸、肌酐、3-氨基-1,4-二甲基-5H-吡啶[4,3-b]吲哚、2-氨基-1-甲基-6-苯基咪唑[4,5-b]吡啶4个化合物作为有害标记物。随着加热温度升高,杂环胺的含量越来越高,转化为肌酐的肌酸越多,且极性杂环胺相对含量高于非极性杂环胺。该结果为热加工过程相关标记物和热致毒性化合物的研究提供了一定参考。 展开更多

关键词 烤牛肉 肉类加热终点温度 超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 非靶向 差异标记物 化学计量学

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同位素内标法测定乳品中的三聚氰胺 被引量：4

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作者 刘卫霞 罗勇 +3 位作者 杨维成 卢伟京 李美华 潘洁 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期219-222,共4页

本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1～1 000ng/mL,回收率为95.6%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL... 本文以自制的15 N3-三聚氰胺作为内标,建立了测定乳制品中的三聚氰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。方法的线性范围为1～1 000ng/mL,回收率为95.6%～98.7%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～2.5%,检出限(S/N=3)为1ng/mL。该方法灵敏度高,准确性好,为三聚氰胺的检测提供了一种可靠实用的方法。 展开更多

关键词 三聚氰胺 同位素标记内标 高效液相色谱-串联质谱

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舒它西林的电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱裂解规律研究 被引量：4

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作者 霍佳丽 王建华 吴志军 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期155-160,共6页

为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径... 为阐明药物舒它西林(氨苄西林/舒巴坦)的质谱裂解规律,采用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)法在正离子模式下,对其离子碎片结构进行分析。通过质谱的高分辨能力及同位素氘代信息推断出舒它西林[M+H]+碎片离子断裂途径主要为氨苄西林部分的β-内酰胺环断裂,[M+Na]+裂解可观察到较多碎片离子峰,包括氨苄西林部分β-内酰胺环断裂、双酯连接处断裂和舒巴坦部分四元环断裂,此外有脱去CO2、SO2、CO等中性分子的峰出现。两种分析模式可为舒它西林的结构解析、体内代谢物质或环境中降解产物的研究提供快速鉴别理论依据。 展开更多

关键词 舒它西林 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS) 裂解规律 同位素标记法

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基于酰胺化的化学标记技术在磷酸化多肽分析中的应用 被引量：1

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作者 邹伦妃 张启伟 +2 位作者 肖琛 熊淼 郑琦 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期463-472,I0003,共11页

蛋白质的翻译后修饰复杂多样,通过激酶与磷酸酶调控的磷酸化是最广泛、最重要的翻译后修饰之一。定量分析磷酸化蛋白质的动态变化,有利于阐明磷酸化修饰调控生命活动的机理,了解其在实现生物功能过程中的作用。以质谱为核心的分析方法... 蛋白质的翻译后修饰复杂多样,通过激酶与磷酸酶调控的磷酸化是最广泛、最重要的翻译后修饰之一。定量分析磷酸化蛋白质的动态变化,有利于阐明磷酸化修饰调控生命活动的机理,了解其在实现生物功能过程中的作用。以质谱为核心的分析方法是当前蛋白质翻译后修饰研究中最常用的定量技术,主要包括无标记定量、内标绝对定量、化学标记等。本文将一种用于蛋白质糖基化分析的标记方法应用于磷酸化多肽的研究。使用二甲胺标记蛋白质的所有酶解肽段,被酰胺化的羧基可提高TiO 2对磷酸化多肽的富集特异性以及液相色谱-质谱(LC-MS)检测的灵敏度。稳定同位素标记实验表明,该方法适用于高通量磷酸化多肽的相对定量分析。基于二甲胺衍生的化学标记法在磷酸化多肽的质谱分析中具有优势,有望成为生物组织中磷酸化蛋白质研究的有力工具。 展开更多

关键词 磷酸化 酰胺化 稳定同位素标记 液相色谱-质谱(LC-MS)

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