目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱...目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。展开更多
建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检...建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检测,正负离子扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。17种真菌毒素在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99536),在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为84.2%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.4%~10.9%,方法检出限为0.3~30.0μg/kg,定量限为1.0~100.0μg/kg。采用标准实物样品验证结果为满意,本方法前处理简单快速有效,方法的准确度、精密度等指标满足预期。展开更多
文摘目的:建立一种基于动态多反应监测模式同时检测枸杞中44种农药残留的高效液相色谱-串联质谱的分析方法。方法:样品经10 m L超纯水复水,用0.1%甲酸-乙腈提取,经PSA、C18、MgSO4填料净化,T3色谱柱分离,0.1%甲酸水和乙腈流动相体系梯度洗脱,在正离子模式下采用动态多反应监测模式(d-MRM)检测,基质匹配外标法定量。结果:44种农药在0.002~0.200 mg/L范围内线性关系良好(R2>0.9943),方法检出限范围为0.01~3.30μg/kg,3个添加水平的回收率为60.2%~115.3%,相对标准偏差为0.63%~8.27%。测定了市售枸杞样品20批,共检出农药残留14种,其中多菌灵、啶虫脒、吡虫啉的检出率高达95%。结论:该方法操作快速、简便、准确、可靠,适用于枸杞中44种农药残留的同时检测。
文摘建立了dMRM模式-高效液相色谱-串联质谱法同时测定大米中17种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)振荡提取,高速离心净化后,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,动态多反应监测模式(Dynamic MRM,dMRM)检测,正负离子扫描,基质匹配标准曲线外标法定量。17种真菌毒素在一定浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99536),在低、中、高3个浓度水平的加标回收率为84.2%~108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)(n=6)为1.4%~10.9%,方法检出限为0.3~30.0μg/kg,定量限为1.0~100.0μg/kg。采用标准实物样品验证结果为满意,本方法前处理简单快速有效,方法的准确度、精密度等指标满足预期。
