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加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡 被引量:1
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作者 刘婷 陆羚子 +5 位作者 周小涵 戴意飞 赵巧灵 倪鲁波 蒋玲波 吴俣 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第3期199-207,共9页
目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水... 目的建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins,SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins,MCCPs)的分析方法。方法水产品样品经冷冻干燥后,加入适量硅藻土混合并研磨均匀,以二氯甲烷/正己烷(1:1,V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi),收集凝胶渗透色谱仪9~21 min馏出液,浓缩定容后上机。结果采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中SCCPs和MCCPs,方法检出限分别为16.2ng/g(n=7)和17.9ng/g(n=7),低(50ng/g)、中(100ng/g)、高(500ng/g)3个水平的加标回收率为80.8%~95.2%,相对标准偏差为4.53%~8.48%。采用该方法对采集的不同水产品样品进行分析,样品中SCCPs和MCCPs检出率为69.7%和63.6%,检出含量分别为24.7~2632.0ng/gdw和3.88~360.00ng/gdw。SCCPs和MCCPs在不同水产品中的分布模式相似,碳原子同族体SCCPs以C_(10)和C_(11)为主,MCCPs以C_(14)和C_(15)为主,氯原子同族体以Cl_(5)~Cl_(7)为主。结论本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高,可有效提升检测效率,适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。 展开更多
关键词 相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法 氯化石蜡 加速溶剂萃取 渗透 水产品
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量:10
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作者 吴雪 董海峰 +2 位作者 汤桦 李春欣 陈大舟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-55,共3页
建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.3... 建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R^2>0.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。 展开更多
关键词 食用油 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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分散固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法检测香港中成药中20种有机氯农药残留 被引量:10
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作者 谢耀轩 王淑红 +1 位作者 王铁杰 李清 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期535-541,共7页
目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后... 目的建立采用分散固相萃取和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法(GPC-GC-MS)测定香港中成药中20种有机氯农药残留的分析方法。方法样品经乙腈涡旋提取,加入N-丙基乙二胺(primary-secondary amine,PSA)、C18-N进行分散固相萃取净化后,经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,采用气相色谱与质谱串联技术在离子检测方式下测定,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法定量。结果 20种有机氯农药在质量浓度2~100μg·L-1内均呈良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9;3个水平加标回收率为83.8%~112.9%,RSD(n=3)为1.4%~8.1%;检出限为0.04×10-9%~0.76×10-9%,定量限为0.13×10-9%~2.52×10-9%,进样精密度为1.2%~3.0%。结论本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术要求,适用于香港中成药中20种有机氯农药残留的检测。 展开更多
关键词 分散固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 香港中成药 有机氯农药残留
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 被引量:6
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作者 程盛华 张利强 +2 位作者 魏晓奕 吴浩 李积华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-152,共7页
采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.0... 采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。 展开更多
关键词 相色谱-质谱法 农药 豆芽 在线渗透 固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中20种邻苯二甲酸酯类物质 被引量:7
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作者 凌云 贾玮 +2 位作者 蒋萍萍 黄峻榕 储晓刚 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期155-159,共5页
建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5~10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均... 建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5~10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。化合物在3个加标水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)条件下的回收率在83%~118%范围内;方法的定量限LOQ(RSN≥10)范围为0.11~4.59mg/kg;相对标准偏差为1.9%~6.7%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于食用油中多种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 在线渗透串联相色谱- 食用油 邻苯二甲酸酯
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QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定蔬菜中41种农药残留 被引量:10
6
作者 朱冬雪 赵玉乐 +6 位作者 肖志勇 何沛桥 杨红菊 那星 赵源 唐晓菲 黄宝勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第4期1376-1382,共7页
目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N... 目的建立QuEChERS自动样品制备系统结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定蔬菜中41种农药残留的分析方法。方法采用QuEChERS自动样品制备系统进行前处理。样品经乙腈提取,无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠和柠檬酸二钠盐析后,经N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁混合型固相分散净化,以选择离子扫描模式进行检测,外标法定量。对QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法对回收率的影响进行比较。结果使用QuEChERS自动样品制备系统与手动QuEChERS方法进行前处理对蔬菜中大多数农药的回收效果差异不显著,都能满足日常检测要求。41种农药在0.02~1.0 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。在0.05、0.10、0.20和0.50 mg/kg 4个添加水平下,除甲胺磷、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、氟氰戊菊酯、百菌清外,菠菜中其他农药的回收率为70.61%~129.43%。除百菌清、杀螟硫磷、虫螨腈、哒螨灵和氯氰菊酯外,其他农药添加回收率的RSD为1.12%~18.76%。结论本方法快速准确,可用于蔬菜中农药残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 QuEChERS自动样品制备系统 在线渗透 相色谱-质谱法 蔬菜
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法快速检测乳制品中5类致香成分 被引量:1
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作者 樊子便 武希璇 +2 位作者 刘胜男 杜安 贾玮 《陕西科技大学学报》 北大核心 2021年第4期40-44,60,共6页
建立了基于凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱快速检测乳制品中5类致香成分的方法.样品经环己烷提取及优化条件的凝胶渗透色谱净化后,应用质谱全扫描方式与选择离子扫描模式进行质谱信息采集,采用基质匹配标准校正法对目标化合物进行定量分析... 建立了基于凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱快速检测乳制品中5类致香成分的方法.样品经环己烷提取及优化条件的凝胶渗透色谱净化后,应用质谱全扫描方式与选择离子扫描模式进行质谱信息采集,采用基质匹配标准校正法对目标化合物进行定量分析.实验结果显示,线性范围内各致香成分线性相关系数(r^(2))均大于0.99,确定限(CCα)和检测容量(CCβ)分别为0.02~0.31μg·kg^(-1)与0.06~0.51μg·kg^(-1).所建立的方法回收率高,准确性、精密度良好,可用于乳制品中致香成分的分析与香精香料的检测. 展开更多
关键词 渗透 相色谱- 致香成分 乳制品
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用植物油中120种农药残留量
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作者 王首忠 李强 田益玲 《食品安全导刊》 2016年第10X期130-133,共4页
本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg... 本实验建立了气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定植物油中120种农药的多残留分析方法。样品用正己烷溶解,乙腈萃取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS测定,外标法定量。方法定量下限检出限(S/N≥10)为0.005~0.100 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为67.1%~120%,相对标准偏差RSD在20%以内。 展开更多
关键词 植物油 农药残留 渗透 相色谱-
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加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定土壤中21种酚类化合物的含量
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作者 张雪晶 胡月琪 焦健 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期1148-1154,共7页
提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进... 提出了加速溶剂萃取联合凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法同时测定土壤中21种酚类化合物含量的方法。取研细过筛后的土壤样品(含水率15%~20%)10 g,加入6 g硅藻土混匀并研磨,置于萃取罐中,以体积比2∶1的二氯甲烷-正己烷混合溶液于120℃进行加速溶剂萃取,萃取液经无水硫酸钠脱水,再用二氯甲烷充分淋洗无水硫酸钠,合并全部有机相,浓缩至1 m L,通过凝胶色谱进行净化,收集9~18 min的流出液,浓缩至1 m L,在HP-5MS色谱柱上按照柱升温程序分离,质谱分析采用全扫描(SCAN)模式。结果表明,21种酚类化合物的质量浓度在2.50~50.0 mg·L^(-1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.143s)为0.02~0.07 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为73.4%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于17%。方法用于2份土壤样品分析,21种酚类化合物均未检出。方法用于土壤质控样品分析,21种酚类化合物的测定值均在认定值的不确定度范围内。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 净化 相色谱-质谱法 土壤 酚类化合物
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凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留 被引量:27
10
作者 郑锋 庞国芳 +2 位作者 李岩 王明林 范春林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期700-710,共11页
建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM... 建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法。样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26~44min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测。分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2%~120%,其中89.5%的农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差范围为0.6%~21.6%。方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002~0.3mg/kg和0.007~1.2mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 渗透 相色谱- 农药多残留 河豚鱼 鳗鱼 对虾
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凝胶渗透色谱结合气相色谱-负化学源质谱法分析鱼肉及鱼油中的多溴联苯醚和得克隆阻燃剂 被引量:10
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作者 施致雄 王翼飞 +2 位作者 封锦芳 黄沛力 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期543-548,共6页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)结合气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)检测鱼肉及鱼油中8种多溴联苯醚(PBDEs)同系物及2种得克隆阻燃剂(DP)的分析方法。试样中加入内标物BDE-77和13C12-BDE-209后进行索氏提取,提取液经自动GPC系统除脂,多层硅胶层析柱净化后,在15 m长的毛细管气相色谱柱上分离,NCI/MS以选择离子监测方式检测目标化合物。以鱼肉样品为基质,当PBDEs的加标水平为0.2 ng/g和2 ng/g、BDE-209和DP的加标水平相应提高10倍时,其平均加标回收率为71.1%~121.4%,相对标准偏差为2.96%~13.31%(n=5);以信噪比(S/N)为3计算方法的检出限(LOD)为2.2~39.8 ng/kg。用该方法检测市售鱼肉及鱼油样品,其中多溴联苯醚总含量为2.18~15.93 ng/g,以BDE-209、BDE-47为主,两种DP均未检出。该方法准确、灵敏度高,能够满足富含脂质的动物性样品中痕量DP和PBDEs残留的分析要求。 展开更多
关键词 渗透 相色谱-负化学源质 多溴联苯醚 得克隆 阻燃剂 鱼肉 鱼油
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂 被引量:13
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作者 曹淑瑞 徐芬 +4 位作者 张雷 李贤良 王国民 明德旺 袁若 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期160-164,共5页
建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标... 建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05~10mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。添加质量浓度为0.5~2.0mg/L时,抗氧化剂的回收率为77.6%~95.4%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法的检出限(LOD)为0.03~0.10mg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,适用于食品中多种抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 相色谱-串联质 渗透 抗氧化剂
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凝胶渗透色谱-固相萃取净化/气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中167种农药残留 被引量:24
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作者 吕冰 陈达炜 苗虹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期639-645,651,共8页
建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线... 建立了肉类、水产类等动物性食品中167种农药残留的气相色谱-串联质谱检测方法。样品匀浆后,采用乙腈提取,以凝胶渗透色谱和Carb-NH2萃取柱联合净化,气相色谱-串联质谱检测,外标法定量。167种农药的响应在1~200μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数在0.994以上,各农药的检出限为0.3~3μg/kg,定量下限为1~10μg/kg。以猪肉样品作为代表性基质,进行0.01,0.04 mg/kg 2个水平的加标回收实验,回收率为66.4%~111.5%,相对标准偏差为1.3%~17.8%。本方法准确可靠,灵敏度高,样品净化效果好,能够满足动物性食品中农药多残留的痕量分析要求。 展开更多
关键词 农药多残留 相色谱-串联质 渗透 固相萃取 动物性食品
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QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药 被引量:8
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作者 周纯 王志畅 +2 位作者 罗明标 姚培培 袁自遵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1354-1358,共5页
建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8-10个... 建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8-10个样品,配合GPC净化,不仅缩短了分析时间,而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025-2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.991 9-0.999 6,样品检出限为3.2-14.6 μg/kg,定量下限为10.7-48.7 μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下,18种有机氯农药的平均回收率为78.6%-117.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%-5.1%。 展开更多
关键词 农药残留 渗透-相色谱 QUECHERS
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-串联质谱法同时测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷 被引量:6
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作者 肖庚鹏 袁璐 +2 位作者 罗春丽 罗香 黄优生 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期576-583,共8页
鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱... 鉴于当前化妆品中二甲基环硅氧烷的添加乱象,以及关于二甲基环硅氧烷在化妆品中安全风险评价的研究也未有实质性进展,因此建立适合不同配方体系化妆品中二甲基环硅氧烷的测定方法具有一定的理论和现实意义。基于此,建立了凝胶渗透色谱净化结合气相色谱-串联质谱测定不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的方法。方法采用乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)提取,凝胶渗透色谱净化,通过DB-5ms色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离和气相色谱-串联质谱选择反应监测(SRM)模式进行确证和检测,以正十六烷为内标物内标法定量。分别对内标物、提取溶剂和净化方式的选择进行了优化。在最终确立的条件下,7种二甲基环硅氧烷在0.05~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.994~0.998;方法的检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.08 mg/kg和0.12~0.24 mg/kg;针对不同配方体系的化妆品基质,进行了低、中、高3个添加水平的加标回收试验,目标物的加标回收率为85.3%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~9.4%。该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,能够满足不同配方体系化妆品中7种二甲基环硅氧烷的测定要求。采用所建立的方法对市面上的化妆品进行检测,八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)均有不同程度的检出。该方法的建立将为我国化妆品中二甲基环硅氧烷的质量监督检查提供技术依据,有利于保障化妆品的安全,同时也为后续化妆品中二甲基环硅氧烷的健康安全风险评价提供了技术支撑。 展开更多
关键词 渗透 相色谱-串联质 二甲基环硅氧烷 化妆品
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量:4
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作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线-相色谱/质谱法 二异丙基萘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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凝胶渗透色谱净化/气相色谱-负化学源质谱法测定肉及肉制品中氯化松节油残留 被引量:2
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作者 李拥军 王美玲 +4 位作者 颜鸿飞 戴华 张帆 焦艳娜 龚强 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期670-674,共5页
采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色... 采用凝胶渗透色谱(GPC)净化技术,建立了猪肉、牛肉、羊肉、鸡肉4种肉类及腊肉和肉松2种肉制品中氯化松节油残留量的气相色谱-负化学源质谱(GC-NCI/MS)测定方法。样品经正己烷涡旋振荡提取,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相进行凝胶渗透色谱净化,采用选择离子监测模式(SIM)测定,外标法定量。氯化松节油在0.01~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 7。方法定量下限为10μg/kg。对上述6种基质,分别在10.0~50.0μg/kg之间进行4个不同水平的加标回收实验,加标回收率为80%~98%,相对标准偏差(RSD,n=8)为2.1%~8.7%。该方法适用于多种肉类及肉制品中氯化松节油残留量的确证及定量检测。 展开更多
关键词 氯化松节油 相色谱-负化学源质 渗透 肉及肉制品
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凝胶渗透色谱-气相色谱质谱法测定花生中6种除草剂农药残留 被引量:10
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作者 马金凤 刘雪 +3 位作者 赵志强 吴成 许志强 王明林 《化学分析计量》 CAS 2012年第4期43-46,共4页
建立了凝胶渗透色谱–气相色谱质谱(GPC–GC-MS)法测定花生中6种除草剂(氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵)农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描(SIM)模式下进行... 建立了凝胶渗透色谱–气相色谱质谱(GPC–GC-MS)法测定花生中6种除草剂(氟乐灵、异恶草酮、甲草胺、二甲戊乐灵、乙氧氟草醚、喹禾灵)农药残留的方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱和凝胶渗透色谱净化,在选择离子扫描(SIM)模式下进行气相色谱质谱法测定,外标法定量。6种除草剂浓度在0.02~1.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数为0.9949~0.9998,添加回收率为77.8%~101.6%,测定结果的相对标准偏差为4.4%~11.4%(n=5),方法的检出限为0.1~1.3μg/kg。 展开更多
关键词 渗透 相色谱质谱法 除草剂农药残留 花生
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全自动凝胶渗透色谱法净化-气相色谱-串联质谱法测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂残留量 被引量:11
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作者 宁方尧 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期476-480,共5页
将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4... 将茄果类蔬菜样品用乙腈萃取后,采用全自动凝胶渗透色谱法(GPC)净化-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/M S)测定茄果类蔬菜中7种有机磷类杀虫剂(抑菌灵、毒死蜱、氟菌唑、百菌清、噻菌灵、敌菌灵和戊菌唑)残留量。优化的GPC条件为:体积比1∶4的丙酮-环己烷混合溶液为洗脱剂,流量为5mL·min^(-1),洗脱时间为8min,收集时间为6min;优化的测定条件为:HP-5MS型色谱柱为分离柱,选择电子轰击离子(EI)源和多反应监测(MRM)模式,以环氧七氯为内标物。结果显示:7种有机磷类农药工作曲线的线性范围均为0.05~5.0mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.0022~0.0045mg·kg^(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为94.2%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%。 展开更多
关键词 全自动渗透 相色谱-串联质谱法 有机磷类杀虫剂 茄果类蔬菜
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凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱法测定肉品中的甲氧滴滴涕
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作者 吕建霞 孙军 +2 位作者 刘永强 张靖 于金玲 《肉类研究》 2011年第3期12-14,共3页
建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%... 建立肉品中甲氧滴滴涕残留的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。采用均质提取方法提取样品中的甲氧滴滴涕,经凝胶渗透色谱净化,浓缩定容后用GC-MS检测分析,外标法定量。样品添加水平为0.005、0.01、0.02mg/kg时,甲氧滴滴涕的回收率在82.8%~103.2%之间,方法检测限为0.001mg/kg。本方法操作简便、准确、灵敏度高,净化效果好,满足残留分析要求。 展开更多
关键词 渗透 甲氧滴滴涕 相色谱-联用 肉品
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