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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂 被引量：10
1
作者 吴雪 董海峰 +2 位作者 汤桦 李春欣 陈大舟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期53-55,共3页
建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.3... 建立了凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。采用凝胶渗透色谱(GPC)对食用油样品进行二次净化后进行气相色谱-质谱分析。结果表明:该方法的检出限在0.10~0.46μg/kg,定量限为0.35~1.52μg/kg,在2.38~9.52 mg/L范围内呈现良好的线性关系(R^2>0.99),加标回收率为89%~101%,相对标准偏差(RSD)在2.1%~7.7%之间。该方法可满足食用油中邻苯二甲酸酯类增塑剂的检测要求。 展开更多
关键词 食用油 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究 被引量：2
2
作者 王爱霞 姑丽巴哈尔.艾合买提 陈俊宇 《农业灾害研究》 2013年第7期51-54,共4页
[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg... [目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求. 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-气相色谱 质谱 农药多残留 棉花
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药 被引量：39
3
作者 康庆贺 吴岩 +1 位作者 高凯扬 李志斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期181-185,共5页
建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾... 建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水（体积比为4∶1）为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05mg/kg时,大部分农药的回收率为70%~120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002~0.05mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。 展开更多
关键词 固相萃取 在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 有机氯农药 拟除虫菊酯农药 松子仁
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留 被引量：3
4
作者 高小丽 曹淑瑞 +5 位作者 陈宇 李贤良 郗存显 郑小玲 张雷 王国民 《安徽农业科学》 CAS 2017年第17期79-81,共3页
[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法... [目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱-气相色谱法 抑菌灵 蔬菜 残留
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加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留 被引量：34
5
作者 欧阳运富 唐宏兵 +1 位作者 吴英 李贵英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第7期654-659,共6页
建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶... 建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用(GPC-GC-MS)快速测定蔬菜、水果中代表性农药残留的检测方法。样品经二氯甲烷-丙酮(1∶1,v/v)加速溶剂提取,活性炭柱-氨基柱串联净化,氮吹至干,残留物用环己烷-丙酮(7∶3,v/v)溶解后经GPC-GC-MS系统以选择离子监测(SIM)模式测定。结果表明,22种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.998 1),检出限(以信噪比(S/N)为3计算)为0.3～1.8μg/kg,定量限(S/N=10)为1～6μg/kg。在2种基质(大白菜、苹果)中3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%,相对标准偏差为2.1%～8.7%。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜、水果中多农药残留的快速检测。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 蔬菜 水果
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定食品中3种抗氧化剂 被引量：14
6
作者 曹淑瑞 徐芬 +4 位作者 张雷 李贤良 王国民 明德旺 袁若 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第12期160-164,共5页
建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标... 建立凝胶渗透色谱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定食品中3种抗氧化剂的定性、定量分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱仪净化后,在30m长的气相毛细管色谱柱上分离,GC-MS/MS以多反应离子监测方式(SRM)检测目标化合物。结果表明:该方法在0.05～10mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.99。添加质量浓度为0.5～2.0mg/L时,抗氧化剂的回收率为77.6%～95.4%,相对标准偏差为2.7%～8.5%。方法的检出限(LOD)为0.03～0.10mg/kg(以3倍性噪比计)。本方法具有提取效率高,净化效果好,准确灵敏等优点,适用于食品中多种抗氧化剂的检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 凝胶渗透色谱 抗氧化剂
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定食用油中20种邻苯二甲酸酯类物质 被引量：7
7
作者 凌云 贾玮 +2 位作者 蒋萍萍 黄峻榕 储晓刚 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第16期155-159,共5页
建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均... 建立测定食用油中20种邻苯二甲酸酯的在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)分析方法。采用样品稀释后直接进行GPC-GC-MS方法分析,外标法定量。20种邻苯二甲酸酯类化合物在2.5～10000μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.99。化合物在3个加标水平(LOQ、2LOQ、4LOQ)条件下的回收率在83%～118%范围内;方法的定量限LOQ(RSN≥10)范围为0.11～4.59mg/kg;相对标准偏差为1.9%～6.7%。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于食用油中多种邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 食用油 邻苯二甲酸酯
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT 被引量：26
8
作者 穆同娜 许华 李伟 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期228-230,共3页
研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg... 研究了采用凝胶渗透色谱对食用油脂样品进行脱油脂前处理,气相色谱仪(FID检测器)对食用油脂中抗氧化剂BHA、BHT进行定量分析的方法。该方法在实际样品检测中的加标回收率均在89.4%～96.4%之间,相对偏差均小于4.32%,最低检测限为0.002mg/mL。与国家标准方法相比,该方法使样品前处理步骤得到简化,操作方便,提高了测定的准确性与灵敏度,适用于油脂及富含油脂食品中BHA、BHT的检测。 展开更多
关键词 食用油脂 BHA BHT 凝胶渗透色谱 气相色谱仪
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凝胶渗透色谱-气相色谱同时测定糙米中拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的残留量 被引量：47
9
作者 李樱 储晓刚 +2 位作者 仲维科 李淑娟 何友昭 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期551-554,共4页
基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗... 基于凝胶渗透色谱(GPC)对脂类和色素的优良分离能力,系统研究了其对有机氯农药、拟除虫菊酯农药、多氯联苯和糙米基体的分离行为。介绍了一种可同时测定糙米中35种拟除虫菊酯、有机氯农药和多氯联苯的方法。样品用乙酸乙酯提取,凝胶渗透色谱净化,气相色谱 电子捕获检测法(GC ECD)检测,外标法定量。在低、中、高浓度3个添加水平上的回收率分别为70 1%107 4%,70 3%109 9%和70 8%109 5%,相对标准偏差(RSD)为2 3% 13 3%;有机氯农药和多氯联苯的检出限为0 07μg/kg,拟除虫菊酯的检出限为0 44μg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱 凝胶渗透色谱 拟除虫菊酯 有机氯农药 多氯联苯 糙米
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固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量 被引量：6
10
作者 程盛华 张利强 +2 位作者 魏晓奕 吴浩 李积华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期146-152,共7页
采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.0... 采用固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定豆芽中53种农药残留量。豆芽样品以乙酸-乙腈(1+99)混合液提取,固相萃取小柱净化,采用在线凝胶渗透色谱-气相色谱分离,在质谱分析中采用选择离子监测模式。53种农药的质量浓度均在0.01~1.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限在0.1~6.0μg·kg-1之间。在20,50,100μg·kg-1等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在72.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~6.6%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 农药 豆芽 在线凝胶渗透色谱 固相萃取
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 被引量：4
11
作者 荣维广 梁思慧 +3 位作者 杨润 吉文亮 刘华良 宋宁慧 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期250-254,共5页
建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标... 建立了在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的方法。样品经正己烷液-液萃取,浓缩定容,经凝胶渗透色谱柱净化后,用DB-5MS色谱柱(25 m×0.25 mm,0.25μm)分离,质谱检测,内标法定量。在0.5μg/L、1.5μg/L和3.0μg/L 3个加标浓度下,3种目标物的平均回收率在95.45%~107.80%之间,相对标准偏差在2.64%~6.26%之间,3种目标物的方法检出限分别为0.01μg/L、0.5μg/L和0.5μg/L。该方法操作简单,分析成本低,适合水中二异丙基萘、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸(2-乙基)己酯的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法 二异丙基萘 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 水样
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凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆瓣酱中6种防腐剂 被引量：1
12
作者 杨晓凤 侯雪 +1 位作者 易盛国 韩梅 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期1021-1023,共3页
提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取，所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用Biobea... 提出了气相色谱法测定豆瓣酱中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共6种防腐剂含量的方法。豆瓣酱样品用乙醚提取，所得提取液须经凝胶色谱净化大分子干扰物质。方法中采用BiobeadsS-X3凝胶渗透色谱净化柱和乙酸乙酯-环己烷（1＋1）混合溶液作流动相，采用Rxi-17（0．25mm×30m，0．25μm）毛细管柱分离后，用氢火焰离子化检测器检测。6种防腐剂的质量浓度均在10．0-400mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）在0．56～O．74mg·kg-1之间。在3个浓度水平下对方法的回收率和精密度进行了试验，测定回收率在91．4％～98．8％之间，相对标准偏差（n=5）在2．9％～5．3％之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 凝胶渗透色谱 防腐剂 豆瓣酱
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自动索氏抽提-凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定渔业养殖环境及水产品中16种多环芳烃残留量 被引量：7
13
作者 徐志华 朱晓华 +3 位作者 葛筱琴 耿雪冰 刘崇万 沈美芳 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2019年第6期1459-1467,共9页
本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品... 本研究通过不同溶剂索氏提取和凝胶渗透色谱(GPC)净化条件的比较研究,建立了基于自动索氏抽提-凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱/质谱法同时测定渔业养殖环境中养殖水(直接溶剂萃取,无需索氏抽提)、底泥及草鱼、罗氏沼虾、中华绒螯蟹等水产品中16种多环芳烃(PAHs)残留量的方法。样品中的多环芳烃由环己烷∶丙酮(体积比1∶1)、环己烷∶二氯甲烷(体积比1∶1)、丙酮∶二氯甲烷(体积比1∶1)混合溶剂索氏提取,经GPC净化后,通过DB35-MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击源选择反应监测模式进行质谱分析,以内标法定量。结果显示,16种渔业养殖环境平均检出限为0.017~0.171μg/kg,测定下限为0.051μg/kg,底泥的加标回收率达到52.4%~110.7%,相对标准偏差为0.64%~8.94%,养殖用水的加标回收率达到74.1%~116.7%,相对标准偏差为0.52%~8.91%,水产品的加标回收率达到70.3%~126.4%,相对标准偏差为0.14%~8.91%。表明本研究方法满足渔业养殖环境(养殖用水、底泥)及水产品中PAHs的含量测定。 展开更多
关键词 渔业养殖环境 水产品 多环芳烃 气相色谱质谱法 凝胶渗透色谱
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凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用快速测定大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量 被引量：21
14
作者 苏明明 张旭东 +3 位作者 那晗 王琦 宋大贺 张宁 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期37-41,共5页
建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲... 建立了气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)法同时测定及确证大豆中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的残留量。试样经乙腈提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵进行定性和定量分析。结果表明,采用GPC净化,并设定收集时间在5～15min内,能够有效避免大豆中油脂峰干扰,缩短分析时间。5种农药的加标回收率为66.6%～104.9%,测定的相对标准偏差为2.2%～12.3%。5种农药在0.01～0.1mg/L范围内具有较好的线性,相关系数达0.996以上,方法中克百威、乙草胺、甲草胺、异丙甲草胺、氟乐灵的定量限均为0.01mg/kg。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用法 凝胶渗透色谱 大豆 克百威 氟乐灵 异丙甲草胺 甲草胺 乙草胺 残留分析
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凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱测定食用油中邻苯二甲酸酯 被引量：2
15
作者 李万平 曹九超 +2 位作者 金俊 金青哲 王兴国 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期62-65,共4页
研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）溶解，凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS／MS检测。结果表明：邻苯二甲酸二乙基酯（DE... 研究建立了食用油中5种邻苯二甲酸酯（PAEs）含量的凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱（GC-MS／MS）测定方法。将食用油用环己烷-乙酸乙酯（体积比1：1）溶解，凝胶渗透色谱分离纯化后进GC-MS／MS检测。结果表明：邻苯二甲酸二乙基酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁基酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁基酯（DBP）、邻苯二甲酸丁基苯甲基酯（BBP）、邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯（DEHP）多通道扫描的最佳碰撞电压分别为2l、23、21、7,9V；5种PAEs的平均加标回收率在80．52％～98．30％之间，相对标准偏差在0．39％～7．62％之间；仪器检出限小于1．0μg/L，方法检出限小于50．0μg/kg。 展开更多
关键词 食用油 邻苯二甲酸酯 凝胶渗透色谱 气相色谱一串联质谱
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂 被引量：5
16
作者 倪海平 刘祥萍 +1 位作者 李登昆 张云 《中国粮油学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第12期246-250,共5页
建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂... 建立在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法(GPC-GCMS/MS)测定食用植物油中11种有机磷阻燃剂的分析方法。0.5 g食用油样品用(3∶7)丙酮/环己烷溶液稀释定容5 mL,GPC-GCMS/MS采用多反应监测模式(MRM)测定,外标法定量。11种有机磷阻燃剂在1~50μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.997 0,方法检出限为1.0~3.0μg/kg,定量限为3.0~9.0μg/kg。空白样品中添加3个水平质量浓度,回收率在65.6%~129.0%之间,相对标准偏差RSD为0.2%~13.9%。该方法样品前处理简单,仪器自动化程度高,重复性较好,适用于食用植物油中有机磷阻燃剂的检测。 展开更多
关键词 有机磷阻燃剂 食用植物油 在线凝胶渗透色谱–气相色谱-串联质谱法
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凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定瓜子中的石蜡含量 被引量：2
17
作者 沈涛 秦炬 +2 位作者 孙颖霞 倪炜华 朱灵珠 《安徽农业科学》 CAS 2012年第14期8223-8224,8272,共3页
[目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,... [目的]探索瓜子中石蜡含量的高效检测方法。[方法]样品经索氏萃取后,利用凝胶渗透色谱(GPC)技术去除样品中的油脂,净化液浓缩干后用乙酸乙酯∶环己烷(1∶1,V/V)溶解,通过DB-5ms石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。[结果]该方法的相对标准偏差(RSD)为6.4%～9.2%,检测回收率为74.2%～90.3%。[结论]该方法操作简单,测定结果准确、可靠。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 气相色谱质谱联用法 瓜子 石蜡
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在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法检测茶叶中的153种农药残留 被引量：48
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作者 李军明 钟读波 +2 位作者 王亚琴 冯雷 祝红昆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期840-848,共9页
建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76... 建立了在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析茶叶中153种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,提取液经石墨化炭黑固相萃取柱净化后,经GPC-GC/MS在线净化、分离和检测。方法的加标回收率为73.32%～117.05%,相对标准偏差为0.76%～13.18%。方法的检出限和定量限范围分别为0.0003～0.006mg/kg和0.001～0.02mg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短,灵敏度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中多种农药残留的检测。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 茶叶
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凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯 被引量：36
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作者 黄永辉 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期217-221,共5页
建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对... 建立了凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法同时测定食用油中22种邻苯二甲酸酯的方法。方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在0.09～11.83 mg/kg之间,平均回收率在81.45%～113.90%范围内,相对标准偏差为1.55%～9.41%。采用该方法对国内食用油中邻苯二甲酸酯增塑剂进行检测,实际样品中检出邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯,可满足目前食用油中邻苯二甲酸酯的检测要求。 展开更多
关键词 食用油 凝胶渗透色谱 气相色谱/质谱法 邻苯二甲酸酯 增塑剂
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QuEChERS-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法高通量筛查动物源性食品中的多农药残留 被引量：17
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作者 李洁 鞠香 +4 位作者 王艳丽 田其燕 梁秀清 李海霞 刘艳明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期610-621,共12页
将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定... 将QuEChERS技术与在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱(GPC-GC-MS/MS)技术结合,建立了动物源性食品中196种农药残留的高通量检测方法。样品经乙腈提取、QuEChERS结合在线GPC净化后,进行GC-MS/MS检测,多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。方法优化了提取溶剂及净化剂类型,实现了目标物的高效提取和基质的有效去除;考察了在线GPC对样品溶液的净化作用。通过研究不同馏分接收时间段内目标物的回收率和基质效应,得出最佳馏分接收时间,实现目标物的有效导入和基质的高效去除,并对QuEChERS-GPC联用技术的优势进行了评价。该方法研究了196种农药的基质效应,其中10种农药表现为中等强度基质效应,4种农药为强基质效应。本研究采用基质匹配标准溶液进行定量,结果表明,196种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均>0.996,方法的检出限为0.002 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。向猪肉、牛肉、猪肝3种不同脂肪含量基质的空白样品中添加标准溶液,196种农药在3个加标水平下(0.01、0.05、0.20 mg/kg)的平均回收率为65.3%~126.2%,精密度为0.7%~5.7%。本方法快速、准确、灵敏,适用于动物源性食品中多农药残留的高通量筛查与检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-串联质谱 农药残留 动物源性食品
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