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优化GC检测2,4,6-三氯苯甲醚的萃取条件 被引量：7
1
作者 张哲琦 牟德华 李艳 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第24期89-95,共7页
2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌... 2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的萃取条件直接影响气相色谱技术分析检测结果的准确性。最佳萃取条件为：萃取头涂层聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯（PDMS/DVB）,萃取液体积10m L,平衡时间20min,萃取时间35min,氯化钠含量为30%,萃取温度30℃,搅拌转速40r/s。联合气相色谱电子捕获技术（GC-ECD）和气相色谱质谱联用技术（GC-MS）验证该结果,显示：线性相关系数R2分别为0.9974和0.9998;相对标准偏差RSD分别为1.26%～3.85%和0.89%～3.00%;回收率：60%～72.50%和86%～101%;最低检出限LOD：0.30×10^-12g/L和1.00×10^-11g/L;定量限LOQ：1.10×10^-12g/L和0.20×10^-9g/L。两种仪器均满足检测要求,GC-ECD灵敏度更高,GC-MS定量更精准。 展开更多
关键词 优化萃取条件 葡萄酒软木塞 顶空固相微萃取 2 4 6-三氯苯甲醚(TCA) 气相色谱技术
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葡萄酒香气成分固相微萃取条件的优化 被引量：13
2
作者 陶永胜 李华 王华 《西北农林科技大学学报（自然科学版）》 CSCD 北大核心 2007年第12期181-185,共5页
为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件，在4个萃取时间（20，30，40，50min）和4个NaCl质量浓度（O，1．0，2．0，3．0g／L）条件下，用固相微萃取技术（sPME）萃取模拟酒中9种香气成分，然后进行GC-M... 为了得到葡萄酒香气成分固相微萃取的萃取时间和电解质质量浓度的最优条件，在4个萃取时间（20，30，40，50min）和4个NaCl质量浓度（O，1．0，2．0，3．0g／L）条件下，用固相微萃取技术（sPME）萃取模拟酒中9种香气成分，然后进行GC-MS分析。结果表明，在萃取效果上，萃取时间与电解质质量浓度之间无交互作用；在30～40min萃取时间和2g／LNaCl质量浓度条件下，采用SPME得到的同样含量香气成分的质谱信号（峰面积）最大，并且此条件下9种香气成分浓度与质谱信号之间回归方程相关系数r为0．964．～0．995。由此得出葡萄酒香气成分采用SPME萃取的最佳萃取时间为30～40min，NaCl最佳质量浓度是2g／L。 展开更多
关键词 葡萄酒 香气 固相微萃取 萃取条件优化
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苹果香气SPME-GC/MS萃取条件优化 被引量：11
3
作者 王传增 张艳敏 +5 位作者 徐玉亭 董飞 宋杨 刘美艳 刘金 陈学森 《山东农业科学》 2012年第7期116-120,共5页
以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取... 以富士为试材,利用固相微萃取(SPME)气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析苹果香气组分,探讨了不同萃取头、萃取温度、萃取时间和解吸时间等条件对分析结果的影响。结果表明:苹果的SPME-GC/MS最优萃取方法为,用DVB/CAR/PDMS(50/30μm)萃取头在50℃下萃取35 min后,高温解吸2 min,能有效吸附苹果果实香气;重现性分析显示,主要香气成分的变异系数均小于10%,且大部分在5%左右,重现性良好。 展开更多
关键词 苹果 香气成分 SPME-GC/MS 萃取条件优化
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HS-SPME-GC-MS分析玫瑰香葡萄中挥发性物质的萃取条件优化 被引量：13
4
作者 岳圆 刘晶 张存智 《中国酿造》 CAS 北大核心 2018年第10期171-176,共6页
原料选自宁夏贺兰山东麓玉泉营6年生玫瑰香,设置平衡时间分别为5 min、10 min、15 min,解吸时间分别为4 min、5 min、6 min,萃取温度分别为20℃、30℃和40℃,吸附时间分别为30 min、40 min和50 min,用顶空固相微萃取(HS-SPME)法对玫瑰... 原料选自宁夏贺兰山东麓玉泉营6年生玫瑰香,设置平衡时间分别为5 min、10 min、15 min,解吸时间分别为4 min、5 min、6 min,萃取温度分别为20℃、30℃和40℃,吸附时间分别为30 min、40 min和50 min,用顶空固相微萃取(HS-SPME)法对玫瑰香葡萄果实的挥发性物质进行萃取,以建立适宜于玫瑰香葡萄果实挥发性物质的气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析方法。结果表明,萃取玫瑰香果实挥发性物质的最适萃取条件为平衡时间10 min,解吸时间5 min,萃取温度30℃,吸附时间40 min。在此优化萃取条件下,得到的挥发性物质的数量和响应强度较高,检测出玫瑰香果实的主要挥发性物质有芳樟醇、橙花醚、玫瑰醚、橙花醇、香叶醇、辛酸乙酯、柠檬醛、酞酸二甲酯、棕榈酸甲酯、正辛基醚等。 展开更多
关键词 玫瑰香葡萄 香气成分 顶空固相微萃取 气质联用法 萃取条件优化
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烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化 被引量：2
5
作者 吴巧 王武 +2 位作者 章立新 董琪 夏新武 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第13期139-142,共4页
以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件。通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化。结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃... 以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件。通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化。结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min。在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种。 展开更多
关键词 烤制鹌鹑蛋 挥发性成分 固相微萃取 萃取条件优化
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基于HS-SPME-GC-MS的小罗伞根挥发性成分分析条件优化
6
作者 李德仁 白婷婷 +2 位作者 李小佳 成栢吉 吕镇城 《热带农业科学》 2022年第6期97-101,共5页
建立基于HS-SPME-GC-MS法的快速测定小罗伞根挥发性成分的方法。以总峰面积为考察指标,在单因素(萃取头极性、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间等)实验的基础上,通过L_(9)(3^(4))四因素三水平正交实验进行优化。结果显示:最佳条... 建立基于HS-SPME-GC-MS法的快速测定小罗伞根挥发性成分的方法。以总峰面积为考察指标,在单因素(萃取头极性、萃取温度、萃取时间、平衡时间、解吸时间等)实验的基础上,通过L_(9)(3^(4))四因素三水平正交实验进行优化。结果显示:最佳条件为萃取针CAR/DVB/PDMS,萃取温度80℃、平衡时间20min、萃取时间50 min、解吸时间4 min;在此条件下,从罗浮山小罗伞根部鉴定出27种挥发性成分,主要为α-古巴烯(27.59%)、水杨酸甲酯(9.04%)、α-姜黄烯(8.58%)、α-雪松烯(8.46%)。本研究结果可为快速分析小罗伞根的挥发性成分提供科学依据。 展开更多
关键词 小罗伞根 挥发性成分 顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法 萃取条件优化
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基于HS-SPME-GC-MS的肉粉VOCs分析与表征新鲜度的关键VOCs筛选
7
作者 牛智有 王伟霞 +2 位作者 耿婕 雍淦文 江善晨 《农业工程学报》 北大核心 2025年第14期340-350,共11页
为了分析不同新鲜度肉粉中关键挥发性物质(volatile substances,VOCs),探究肉粉新鲜度指标与VOCs的相关性,选择与新鲜度可能产生响应的电子鼻气体传感器。该研究以饲料原料猪肉粉和鸡肉粉为研究对象,利用标准方法测定肉粉样品的新鲜度指... 为了分析不同新鲜度肉粉中关键挥发性物质(volatile substances,VOCs),探究肉粉新鲜度指标与VOCs的相关性,选择与新鲜度可能产生响应的电子鼻气体传感器。该研究以饲料原料猪肉粉和鸡肉粉为研究对象,利用标准方法测定肉粉样品的新鲜度指标,采用顶空固相微萃取方法(headspace gas chromatography ion mobility spectrometry,HSSPME-GS-MS)对不同新鲜度肉粉样本中VOCs进行检测。通过单因素结合响应面试验对肉粉萃取条件进行优化,确定最佳萃取条件为:萃取纤维头类型为50/30μm DVB/CAR/PDMS;萃取温度为80℃;萃取时间为40 min;平衡时间为30 min和解析时间为5 min。基于最优萃取条件组合,对不同新鲜度肉粉样品的VOCs进行检测分析,猪肉粉和鸡肉粉中分别检测到128和114种挥发性物质。结合新鲜度指标挥发性盐基氮(total volatile base nitrogen,TVB-N)、酸价(acid value,AV)、pH值、霉菌总数(total viable count,TVC)测定结果对肉粉的新鲜度进行分类,采用正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)和Pearson相关性分析筛选出与猪肉粉和鸡肉粉新鲜度显著相关的特征VOCs,即变量重要性投影值(variable importance in projection,VIP)大于1,皮尔逊相关系数(correlation coefficient,r)绝对值大于0.5,且相关性显著P值<0.05。最终筛选出与猪肉粉和鸡肉粉显著相关的特征VOCs分别为25种和17种,其中十七烷、1-辛烯-3-醇、2-丁基-2-辛烯醛和顺式-9-十六烯醛为共有特征VOCs。基于筛选出的特征VOCs,选择了可能与新鲜度指标产生响应的10种气体传感器。研究结果对肉粉VOCs的检测及表征影响肉粉新鲜度的特征VOCs提供科学依据,为肉粉新鲜度检测电子鼻气体传感器的选型提供参考。 展开更多
关键词 肉粉 挥发性物质 萃取条件优化 OPLS-DA 新鲜度 Pearson相关性分析
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红曲霉菌混合制曲高盐稀态发酵过程挥发性物质的变化 被引量：5
8
作者 张翀 雷艳平 +2 位作者 王丹妮 胡宗忠 田玉庭 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第13期51-58,共8页
为研究添加红曲复合制曲酿造酱油高盐稀态发酵过程中风味物质变化,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对稀醪中的挥发性风味物质进行分析,确定稀醪的固相微萃取最佳条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,添加2.5 g氯化钠、萃... 为研究添加红曲复合制曲酿造酱油高盐稀态发酵过程中风味物质变化,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)对稀醪中的挥发性风味物质进行分析,确定稀醪的固相微萃取最佳条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,添加2.5 g氯化钠、萃取温度50℃、萃取时间30 min。在该条件下,对不同酱油的挥发性物质种类数量及其占比进行分析,发现红曲酱油相比于其他酱油具有更高的酯类物质占比和丰度,并对稀醪发酵10、30、50、70、80、120、160 d样品检测得到醇类(14种)、酸类(7种)、酮类(9种)、酯类(15种)、酚类(6种)、醛类(3种)、吡嗪类(3种)、吡咯类(1种)、烯类(1种)、呋喃类(2种)和其他(4种),共65种物质。对比发现,红曲酱油挥发性物质中酯类的含量与种类最为丰富,是构成红曲酱油风味的的主要物质。经热图分析发现,稀醪发酵0~120 d是醛酮类、吡嗪、吡咯类物质含量的生成时期;醇类物质是在整个发酵期间均有某种物质显著增加,稀醪发酵80~180 d是酚类、酸类、酯类的显著增加时期;其中酯类香气物质的增加说明了红曲酵母的添加显著加强了酱油的酯类风味,改善了酱油风味。 展开更多
关键词 高盐稀态发酵 萃取条件优化 红曲霉 挥发性物质 酿造酱油
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12种市售豉香型白酒挥发性风味物质的分析 被引量：4
9
作者 苏泽佳 卢斌 +4 位作者 李志溥 熊若冰 白卫东 梁景龙 赵文红 《中国酿造》 CAS 北大核心 2023年第8期234-241,共8页
以市售12种豉香型白酒为实验材料,通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其挥发性风味物质进行分析,并优化顶空-固相微萃取条件。结果表明,在萃取温度60℃,平衡时间45 min,萃取时间30 min,解吸时间4 min优化条件... 以市售12种豉香型白酒为实验材料,通过顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对其挥发性风味物质进行分析,并优化顶空-固相微萃取条件。结果表明,在萃取温度60℃,平衡时间45 min,萃取时间30 min,解吸时间4 min优化条件下,挥发性风味成分萃取效果最好。通过GC-MS分析,12种豉香型白酒中共检出挥发性风味物质125种,包括醇类16种,酯类37种,醛酮类25种,酸类16种,酚类4种,吲哚类2种,芳香类4种,其他类10种。其中酯类物质数量占比最大(29.6%),其次是醛酮类(20%)和醇类(12.8%),起到明显的增香功能,此外酚类和酸类对于豉香型白酒的口感起到促进效果。该结果为进一步研究豉香型白酒的香气结构、品质改善、以及口感优化提供了理论参考。 展开更多
关键词 豉香型白酒 顶空-固相微萃取 萃取条件优化 气相色谱-质谱法 挥发性风味物质
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