亲水相互作用色谱-串联质谱法同时测定动物组织中金刚烷胺与利巴韦林 被引量：35

1

作者 邵琳智 姚仰勋 +1 位作者 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1448-1452,共5页

采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmo... 采用亲水相互作用色谱-串联质谱技术,建立了同时测定动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的方法。样品加入同位素内标,采用20 g/L三氯乙酸提取,经磷酸酯酶酶解,PBA固相萃取小柱净化后,采用HILIC色谱柱（100 mm×2.1 mm,3μm）分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）-乙腈为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源串联质谱,在正离子扫描方式下以多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。在优化条件下,金刚烷胺和利巴韦林在0.5~5.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量下限分别为1.0μg/kg和2.0μg/kg。在鸡肉和鸡肝样品中,金刚烷胺和利巴韦林在3个加标水平（分别为1.0、2.0、5.0μg/kg和2.0、5.0、10.0μg/kg）下的平均回收率为89.2%~109%,相对标准偏差为2.0%~9.3%。该方法准确可靠、方便快捷,适用于动物组织中金刚烷胺和利巴韦林的同时定量分析。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱-串联质谱法 金刚烷胺 利巴韦林 动物组织

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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱检测奶粉中的氟乙酸钠 被引量：7

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作者 赵善贞 伊雄海 +3 位作者 时逸吟 徐牛生 张凯元 邓晓军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期397-400,共4页

基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进... 基于亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了奶粉中氟乙酸钠的快速筛查和定量检测方法。奶粉样品用水溶解后经正己烷脱脂,用6 mol/L硫酸调节pH值,经乙腈提取后用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。结果表明,该方法在1~50μg/kg范围内线性关系良好,定量限为1μg/kg,平均回收率为85.5%~106%,相对标准偏差为5.20%~13.6%。该方法可用于配方奶粉、脱脂奶粉和乳清粉等奶粉产品中氟乙酸钠的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 氟乙酸钠 奶粉

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亲水相互作用色谱柱串联C18柱高效分析饮品中的胭脂红 被引量：2

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作者 刘智敏 余诗雨 +3 位作者 刘育坚 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第3期14-17,共4页

建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为2... 建立了亲水相互作用色谱柱(HILIC)串联C18柱的方法,高效分离实际样品中的胭脂红,并对色谱柱的串联顺序以及色谱分离条件进行优化。结果表明:当HILIC柱在前C18柱在后,流动相为乙腈-乙酸铵(5 mmol/L)=91∶9(V/V),流速为0.9 mL/min,柱温为25℃,检测波长为508 nm时,此时胭脂红的分离效果最佳。在最佳的色谱分离条件下,选用两种市售饮品进行实际样品的测定,回收率在81.2%~119%。方法适用于水相样品中的强极性物质的高效分离与分析。 展开更多

关键词 柱串联 亲水相互作用色谱柱 C18柱 饮料 胭脂红

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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂 被引量：14

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作者 范广宇 冯峰 +3 位作者 张峰 高飞 李晓明 梁振纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期351-355,共5页

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶... 建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶35,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%(n=6)。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 三重四极杆质谱 人工合成甜味剂 甜菊糖苷 液体食品

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亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定CO_(2)吸收液中9种有机胺类化合物 被引量：4

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作者 唐泽坤 万慧慧 +6 位作者 李红 陈绍云 赵金凤 孙玉明 蔡蕊 徐强 张华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期799-806,共8页

二氧化碳(CO_(2))吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO_(2)的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义... 二氧化碳(CO_(2))吸收捕集是实现我国碳达峰和碳中和目标的有效措施。有机胺类化合物被广泛用作工业回收CO_(2)的吸收剂,建立有机胺类化合物的分析检测方法对于碳捕集与封存(CCS)技术和碳捕获、利用与封存(CCUS)技术的发展具有重要意义。本研究建立了以亲水相互作用色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定CO_(2)吸收液中9种有机胺类化合物的分析方法。样品以水作为溶剂,稀释后经0.22μm尼龙滤膜过滤后,进样分析。采用Accucore HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),在30℃条件下进行分离,流动相A为90%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),流动相B为10%乙腈水溶液(含5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸),梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),在正离子模式下进行测定,通过标准加入法进行定量分析。实验对比了不同色谱柱对有机胺类化合物的保留能力以及不同流动相的影响,并对方法进行了方法学验证。结果表明:9种有机胺类化合物在0.04~25000 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(R 2)均≥0.9910;方法的检出限(LOD)为0.0004~0.0080 ng/mL,方法的定量限(LOQ)为0.0035~0.0400 ng/mL;在1、1.5、3倍样本浓度添加水平下,方法的平均回收率为85.30%~104.26%,相对标准偏差(RSD)为0.04%~7.95%。应用建立的方法对某项目现场样品的吸收废液进行检测,9种有机胺类化合物均能被有效检测。对实际样品进行稳定性测试,于4℃条件下,在48 h内RSD为0.10%~6.35%。该方法灵敏、准确、快速、简便,可为有机胺类化合物的检测提供参考,并为CO_(2)捕集技术的开发和工业化应用提供有力的技术支持。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 静电场轨道阱高分辨质谱 有机胺类化合物 CO_(2)吸收剂

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亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定肝组织中羟脯氨酸 被引量：3

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作者 刘伟 戚胜兰 +5 位作者 徐莹 肖准 付亚东 陈佳美 杨涛 刘平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1251-1256,共6页

采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 m... 采用亲水相互作用色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱系统,建立了肝组织中胶原蛋白水解物羟脯氨酸(Hyp)的快速定量检测方法。将正常及四氯化碳肝纤维化模型小鼠的肝组织样品酸水解,经过滤、稀释后,采用Hypersil GOLD HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm)分离,以水-乙腈(28∶72,v/v)为流动相进行等度洗脱,最后用配有电喷雾离子源的四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱在正离子模式下进行检测。结果表明,Hyp在0.78~100.00μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.998 3,方法的定量限为0.78μg/L,样品加标回收率为97.4%~100.9%,相对标准偏差为1.4%~2.0%(n=6)。此外,该方法与传统的氯胺T法进行比较,发现两种方法的检测结果相关性良好,Pearson相关系数为0.927;较氯胺T法,该法具有操作简便、准确度高的优点。该方法可用于肝组织中Hyp的快速定量分析。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 羟脯氨酸 肝组织 肝纤维化

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奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水相互作用色谱固定相的制备及应用 被引量：4

7

作者 周行 陈佳 +2 位作者 张樱山 赵亮 邱洪灯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期438-444,共7页

通过表面自由基链转移聚合和亲核取代反应制备了一种新型奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水色谱固定相(Sil-PIm-Qn)。通过元素分析和红外光谱对该固定相进行表征,并在亲水相互作用色谱(HILIC)模式下对其进行了色谱性能评价。结果表明,... 通过表面自由基链转移聚合和亲核取代反应制备了一种新型奎宁功能化聚乙烯咪唑修饰硅胶亲水色谱固定相(Sil-PIm-Qn)。通过元素分析和红外光谱对该固定相进行表征,并在亲水相互作用色谱(HILIC)模式下对其进行了色谱性能评价。结果表明,该固定相对5种氨基酸、9种磺胺以及10种碱基核苷有较好的分离选择性。实验考察了流动相中有机相乙腈体积分数和水相中乙酸铵浓度对待分离物质保留行为的影响,并进一步对固定相分离的重复性进行了考察,其保留时间的相对标准偏差(RSD)为0.08%~2.30%(n=10)。该亲水色谱固定相制备方法简单,并且表现出了优异的亲水色谱分离性能,有望在磺胺类药物及生物样品中碱基核苷等亲水性物质的分离分析中有一定应用。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 色谱固定相 制备 奎宁 聚乙烯咪唑 亲水性物质

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亲水相互作用色谱高效分析人尿液中的ATP 被引量：1

8

作者 杨怡 王丹 +1 位作者 刘智敏 许志刚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期1800-1804,共5页

建立了亲水相互作用色谱法高效分析人体尿液中三磷酸腺苷(ATP)的方法。ATP是高能磷酸盐化合物,一种不可替代的生物分子。在本文中,分别使用反相色谱柱和亲水相互作用色谱柱测定ATP。结果表明:在亲水相互作用(HILIC)色谱分离模式下,流动... 建立了亲水相互作用色谱法高效分析人体尿液中三磷酸腺苷(ATP)的方法。ATP是高能磷酸盐化合物,一种不可替代的生物分子。在本文中,分别使用反相色谱柱和亲水相互作用色谱柱测定ATP。结果表明:在亲水相互作用(HILIC)色谱分离模式下,流动相为甲醇-0.1%的甲酸水溶液=10∶90(v/v)、柱温30℃、流速0.4 mL·min^(-1)、检测波长258 nm时,对ATP的分离效果最佳。在此条件下,测定人尿液中的ATP含量,并在部分样品中的检出1.04~1.65 mg·L^(-1)。进一步加标试验的回收率在77.09%~112.83%之间,相对标准偏差低于13.50%。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱柱 C18柱 ATP 尿液

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亲水相互作用色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中四种花青素 被引量：4

9

作者 夏碧琪 黄芙珍 +3 位作者 陈祥准 程洁 沈燕 韩超 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期505-509,共5页

采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILI... 采用亲水相互作用色谱-串联质谱法（HILIC-MS/MS）建立同时测定葡萄酒中矢车菊素-3-O-葡萄糖苷、氯化葡萄糖苷芍药素、飞燕草素葡萄糖苷和氯化锦葵色素-3-O-葡糖苷4种花青素的分析方法。葡萄酒样品用甲醇直接稀释后,采用Merck ZIC HILIC色谱柱（150×2.1mm,3.5μm）分离;以乙腈-20mmol/L乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,目标化合物在多反应监测（MRM）模式下进行检测,外标法定量。在优化的条件下,4种花青素在1.0～50.0ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均不低于0.9992,方法定量限为0.05～1.0ng/mL。方法平均回收率为93.1%～96.7%,相对标准偏差不大于5.2%。该方法前处理简单、选择性好、灵敏度高,非常适用于葡萄酒中花青素的测定。 展开更多

关键词 葡萄酒 花青素 亲水相互作用色谱-串联质谱法

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一种聚合型弱阳离子交换/亲水相互作用色谱固定相的制备及色谱性能 被引量：5

10

作者 娄旭华 左慧颖 +1 位作者 王媛 赵文杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期430-437,共8页

通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模... 通过亲核取代反应将聚乙烯马来酸酐键合到氨基硅胶表面,然后将残余的马来酸酐水解,制备了一种弱阳离子交换/亲水相互作用高效液相色谱固定相(Sil-PolyCOOH),通过固体核磁、ζ-电势及元素分析对固定相进行了表征。选取核苷和核酸碱为模型化合物,通过考察流动相组成,离子强度和pH等因素对溶质保留的影响,探讨了固定相的分离性能和保留机理,结果表明,该固定相的保留机理同时涉及亲水分配相互作用和多重主客体作用力。该固定相还对糖类、敌草快与百草枯等化合物具有良好的分离性能。上述研究结果表明该固定相在极性化合物的分离上具有良好的应用前景。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 弱阳离子交换 聚乙烯马来酸酐 固定相

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超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中普鲁卡因和青霉素的含量 被引量：1

11

作者 吴剑平 姜芹 +3 位作者 王博 严凤 张文刚 黄士新 《中国兽药杂志》 2020年第4期41-46,共6页

建立了超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中的主成分含量的方法。精密量取1.00 mL样品悬浊液置分液漏斗中,加入石油醚和甲醇震摇提取。静置分层后将下层提取液取出置容量瓶中以甲醇定容至刻度。提取液经稀... 建立了超高效液相色谱结合亲水相互作用色谱法测定普鲁卡因青霉素注射液中的主成分含量的方法。精密量取1.00 mL样品悬浊液置分液漏斗中,加入石油醚和甲醇震摇提取。静置分层后将下层提取液取出置容量瓶中以甲醇定容至刻度。提取液经稀释至适当浓度后过0.22μm滤膜,上机测定。目标物使用超高效液相色谱等度洗脱分离。以亲水相互作用色谱柱为固定相,以0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH=4.00)∶乙腈=10∶90为流动相。紫外二级管阵列检测器检测235 nm波长处吸收进行定量分析。实验结果表明,该方法在青霉素含量40~800 mg/mL,普鲁卡因含量50~1000 mg/mL内线性关系良好(r>0.999),其添加回收率在92%~105%,RSD<3%,表明该方法具有较好的准确度与精密度。通过与《中国兽药典2015版一部》普鲁卡因青霉素注射液含量测定项下方法所测得结果的比较,两者RSD<3%,表明结果一致。 展开更多

关键词 普鲁卡因 青霉素 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱

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基于亲水相互作用的超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸

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作者 鞠敏 宋玉明 +7 位作者 赵金凤 孙玉明 周丽娜 殷庆鑫 王晨 蔡蕊 徐强 万慧慧 《色谱》 北大核心 2025年第4期372-381,共10页

不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓... 不同成熟时期草莓中游离氨基酸的组成和含量测定对草莓的品质评价和营养研究具有重要意义。本研究建立了基于亲水相互作用的超高效液相色谱-串联质谱技术快速直接测定不同成熟阶段草莓中18种游离氨基酸的分析方法。将经过研磨后的草莓样品用水提取并通过离心和膜过滤后,进行液相色谱-串联质谱分析。采用ACQUITY UPLC Glycan BEH Amide亲水相互作用液相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以含有5 mmol/L甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用三重四极杆质谱仪,在电喷雾离子源正离子扫描模式下,以基质匹配标准曲线法对氨基酸定量分析。结果表明,该方法在0.5~40.0μmol/L范围内线性关系良好(r 2≥0.992)。方法的日内精密度为1.0%~14.8%,日间精密度为3.6%~17.6%;检出限在50~250 nmol/L范围内。在3个添加水平下,草莓基质中样品加标回收率为75.0%~114.6%,相对标准偏差为0.3%~13.5%。将建立的定量分析方法用于5个不同成熟时期草莓中氨基酸含量的测定,经统计分析后共筛选出7种差异性游离氨基酸(苯丙氨酸、异亮氨酸、谷氨酰胺、4-氨基丁酸、精氨酸、谷氨酸和天冬氨酸)。该方法快速、准确,具有良好的重复性和稳定性,可对草莓中游离氨基酸组成进行定量检测。 展开更多

关键词 超高效液相色谱 亲水相互作用色谱 串联质谱 游离氨基酸 草莓

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亲水相互作用液相色谱-串联质谱法快速测定乳粉中异噻唑啉酮类药物残留量

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作者 吴剑平 张亦菲 +3 位作者 张婧 吴雨珊 严凤 黄士新 《食品与生物技术学报》 北大核心 2025年第3期142-152,共11页

【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用... 【目的】建立乳粉中3种异噻唑啉酮类药物残留量的液相色谱-串联质谱快速检测方法。【方法】试样经乙腈提取2次,合并提取液后经Waters Prime HLB小柱富集净化,洗脱液采用Waters BEH HILIC(2.1 mm×100 mm×1.7μm)亲水相互作用色谱柱分离后,以串联四极杆质谱检测器分析,同位素内标法定量。【结果】3种异噻唑啉酮药物在2.5~250.0μg/kg范围内线性良好(r≥0.995),检测限(LOD)均为4μg/kg,定量限(LOQ)均为10μg/kg。在试样中进行三水平添加回收试验,3种药物的添加回收率为80.5%~94.3%,批内变异系数为3.52%~10.95%,批间变异系数为6.64%~9.67%。【结论】该方法操作简便,仪器分析时间短,方法灵敏度高,且具有较高的准确度与精密度,适用于乳粉中3种异噻唑啉酮类药物的检测。 展开更多

关键词 异噻唑啉酮 乳粉 固相萃取 亲水相互作用色谱 同位素内标法

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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1

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作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页

生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离

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氨基酸型亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价

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作者 徐改改 易阳 +1 位作者 刘萍萍 张文芬 《色谱》 北大核心 2025年第7期734-743,共10页

以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合... 以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合量分别为0.193 mmol/g和0.178 mmol/g,均具有良好的热力学稳定性。在HILIC模式下,以磺胺、杂环胺、核苷、植物生长调节剂、黄酮、胺类物质为溶质,考察了两种固定相的色谱分离性能,结果表明,L-脯氨酸固定相和L-羟基脯氨酸固定相与分析物之间均存在亲水、π-π等相互作用,并且L-羟基脯氨酸固定相还存在氢键相互作用。L-羟基脯氨酸固定相对磺胺、植物生长素、黄酮等极性小分子具有良好的分离效果,证明该固定相可用于极性化合物分离。该研究拓展了氨基酸在色谱分离领域的应用,也为HILIC固定相的开发提供了新思路。 展开更多

关键词 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 氨基酸固定相 亲水相互作用液相色谱

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基于二醛微晶纤维素功能化C18的反相/亲水色谱固定相的制备（英文） 被引量：2

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作者 高洁 武琪 +6 位作者 陈立骁 李辉 董树清 罗国英 张书胜 邱洪灯 赵亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期414-423,共10页

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展... 通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C18柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C18-DMCC/SiO2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 展开更多

关键词 反相色谱 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 固定相 制备 二醛微晶纤维素 C18

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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：3

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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页

蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学

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亲水色谱‐质谱联用分析硝酸羟乙基肼含量 被引量：1

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作者 徐林楠 张学军 +2 位作者 赵坦 李俊 方涛 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第9期936-941,I0009,共7页

针对新型液体推进剂中硝酸羟乙基肼含量的分析需要,研发了一种基于亲水相互作用色谱-质谱联用的硝酸羟乙基肼含量分析方法。分别考察了流动相组成、质谱测定等分析条件对分离效果、分析时间、检测灵敏度的影响,优化得到了适合于硝酸羟... 针对新型液体推进剂中硝酸羟乙基肼含量的分析需要,研发了一种基于亲水相互作用色谱-质谱联用的硝酸羟乙基肼含量分析方法。分别考察了流动相组成、质谱测定等分析条件对分离效果、分析时间、检测灵敏度的影响,优化得到了适合于硝酸羟乙基肼分析的液相色谱-质谱分析条件。所建立的分析方法在0.01~0.1μg·mL^-1的样品浓度范围内相关系数R^2=0.9991,检出限为1.2 ng·mL^-1。方法具有良好的准确度和精密度,对浓度分别为0.0250和0.0900μg·mL^-1的HEHN溶液进行测定,回收率分别为98.1%和97.7%,相对标准偏差≤1.6%。利用该方法对一液体推进剂实际样品中的硝酸羟乙基肼含量进行测定,测定结果为12.5%±0.3%,与配制值12.9%相符。 展开更多

关键词 硝酸羟乙基肼 亲水相互作用色谱 质谱

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超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中利巴韦林残留量 被引量：4

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作者 王紫竹 周鑫 邹唯嘉 《中国乳业》 2018年第10期52-56,共5页

建立牛奶中利巴韦林残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品中加入利巴韦林-^(13)C_5内标,采用三氯乙酸水溶液和乙腈混合溶液超声提取,于37℃下将利巴韦林代谢物经磷酸酯酶水解成利巴韦林原药,与样品中残留的利巴... 建立牛奶中利巴韦林残留量的超高效液相色谱-串联质谱分析方法(UPLC-MS/MS)。样品中加入利巴韦林-^(13)C_5内标,采用三氯乙酸水溶液和乙腈混合溶液超声提取,于37℃下将利巴韦林代谢物经磷酸酯酶水解成利巴韦林原药,与样品中残留的利巴韦林一起用PBA固相萃取柱净化;经HILIC色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果表明,样品中利巴韦林残留量在1～100μg/kg浓度范围内线性良好,r2=0.9971,方法检出限为0.50μg/kg,测定低限为1.00μg/kg; 2个添加水平的添加回收率在82.6%～115%之间。本方法灵敏、准确,可用于牛奶中利巴韦林残留量的检测。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS) 亲水相互作用色谱 牛奶 利巴韦林

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利用亲水富集策略分析人血浆中N-糖基化蛋白及N-糖类型 被引量：5

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作者 马成 潘一廷 +3 位作者 张琪 王继峰 钱小红 应万涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1057-1063,共7页

蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不... 蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不均一性,影响了血浆中糖蛋白的鉴定效率。本文利用亲水材料ZIC-HILIC制备亲水富集柱分别对人血浆中的N-糖链和N-糖肽进行富集,并结合碱性反相色谱进行肽段的预分离和高准确度质谱分析,最终在健康人的血浆中鉴定到了299个糖基化蛋白、637个糖基化位点,并识别出31种不同的糖型。在这些鉴定到的糖基化位点中,新发现有107个N-糖基化位点(占总位点数的16.8%)。本方法操作简单,可以有效富集N-糖肽和N-糖,为在血浆中寻找糖蛋白和糖链生物标志物提供了可靠的手段。 展开更多

关键词 超滤辅助样品制备 亲水相互作用色谱 反相色谱 N-糖基化蛋白 N-糖

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