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中心切割二维液相色谱法测定烟草中西柏三烯二醇
1
作者 陈敏 徐蓬军 +5 位作者 张玮 李俊杰 柳彩云 王秀芳 费婷 吴达 《济南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第5期770-775,共6页
针对烟叶中重要香味前体物西柏三烯二醇(CBD)含量低、干扰多且准确测定难度较大的问题,建立中心切割二维液相色谱法高效测定烟叶中α-CBD、 β-CBD含量;该法采用中心切割去除大部分干扰成分,且样品前处理简单,仅用乙酸乙酯提取烟叶粉末... 针对烟叶中重要香味前体物西柏三烯二醇(CBD)含量低、干扰多且准确测定难度较大的问题,建立中心切割二维液相色谱法高效测定烟叶中α-CBD、 β-CBD含量;该法采用中心切割去除大部分干扰成分,且样品前处理简单,仅用乙酸乙酯提取烟叶粉末中的目标物CBD,经离心分离和过滤即可上机检测。结果表明:该方法灵敏度高,重复性好,线性相关系数的平方大于0.999,回收率大于93%,日内、日间重复性小于5%,α-CBD、 β-CBD的质量浓度定量限分别为1.10、 0.80 mg/L。烟叶中CBD含量受产地、品种影响较大,受部位、施氮量影响较小;同产地、同品种的青烟叶中CBD含量显著高于烤后烟叶的,必须控制烟叶烤制过程CBD的降解。 展开更多
关键词 二维液相色谱 中心切割 西柏三烯二醇 烟草
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短柱气相色谱-质谱法快速测定烟草中西柏三烯二醇的含量
2
作者 黄茹 何光淇 李银科 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第8期923-928,共6页
为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置... 为克服YC/T 470—2013需衍生化处理、色谱运行时间长等弊端,设计了集提取、过滤与干燥功能于一体的样品前处理装置,优化了前处理条件,并采用题示方法测定西柏三烯二醇(CBD)的两种主要异构体α-CBD和β-CBD的总量。取0.100 g烟草样品,置于自主设计的样品前处理装置中,加入10 mL含10 mg·L^(-1)1-十七烷醇(内标)的二氯甲烷溶液,超声提取15 min,提取液注入短柱气相色谱-质谱仪。以DB-5 MS色谱柱(长度15 m)为固定相,在程序升温条件下分离CBD,用电子轰击离子源正离子模式电离,内标法定量。结果表明:CBD标准曲线的线性范围为10~1500 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.26μg·g-1;按标准加入法进行回收试验,回收率为92.1%~101%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于4.0%。方法用于10个不同烟草以及烟草制品的分析,测定值和YC/T 470—2013的基本一致,测定值的RSD(n=5)低于YC/T 470—2013的。 展开更多
关键词 短柱气相色谱-质谱法 西柏三烯二醇 烟草
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邻二醇羟基氧化对纤维素基保水材料的性能影响及应用
3
作者 杨晨 贾睿 +3 位作者 马欢 刘娅莉 WILBERFORCE Agbley 邢建宇 《化学工程》 北大核心 2025年第11期32-37,共6页
邻二醇羟基是多糖类生物质中的常见结构,其氧化改性可增加官能团种类,提升多糖类生物质材料的性能。使用过硫酸铵氧化CMC(羧甲基纤维素)中的邻二醇羟基,得到OCMC(氧化羧甲基纤维素),使之与PAA(聚丙烯酸)复合,制备出OCMC/PAA复合凝胶。通... 邻二醇羟基是多糖类生物质中的常见结构,其氧化改性可增加官能团种类,提升多糖类生物质材料的性能。使用过硫酸铵氧化CMC(羧甲基纤维素)中的邻二醇羟基,得到OCMC(氧化羧甲基纤维素),使之与PAA(聚丙烯酸)复合,制备出OCMC/PAA复合凝胶。通过SEM、FT-IR等表征手段对制备的OCMC/PAA复合凝胶进行表征,并对其进行多种条件下的吸水、保水及黏附性实验。结果表明:邻二醇羟基氧化形成更多的醛基及羧基官能团,使OCMC/PAA复合凝胶具有优良的保水性能,相较于纯PAA凝胶及CMC/PAA复合凝胶,保水性能分别提高了31.86%和21.98%。另外,邻二醇羟基氧化使OCMC/PAA复合凝胶同时具备良好的黏附性能,在土壤中使用,可将黄土的土壤流失率从37.32%降低到14.79%。研究结果可进一步提升纤维素衍生化的应用,并对生物质材料的改性及新型保水材料的研发提供思路。 展开更多
关键词 邻二醇羟基 水凝胶 氧化羧甲基纤维素钠 土壤改良剂 保水性
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无机铁盐改性雷尼镍催化1,4-丁烯二醇加氢研究
4
作者 张欢茜 何芳 +3 位作者 毛波 柳永鹏 张潇 陆江银 《分子催化(中英文)》 北大核心 2025年第3期243-251,I0003,I0004,共11页
为了抑制在企业Reppe法生产1,4-丁二醇过程中生成副产物正丁醇,降低企业更换催化剂的成本,本研究通过浸渍法采用四种无机铁盐溶液FeSO_(4)·7H_(2)O、Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O、FeCl_(2)·4H_(2)O、FeCl_(3)·6H_(2)O... 为了抑制在企业Reppe法生产1,4-丁二醇过程中生成副产物正丁醇,降低企业更换催化剂的成本,本研究通过浸渍法采用四种无机铁盐溶液FeSO_(4)·7H_(2)O、Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O、FeCl_(2)·4H_(2)O、FeCl_(3)·6H_(2)O改性雷尼镍催化剂,取消煅烧及还原步骤.结合XRD、XPS、BET、SEM、ICP等表征手段分析催化剂物化性质.在130℃、5 MPa、800 r·min^(-1)、反应4 h条件下,以1,4-丁烯二醇加氢生成1,4-丁二醇为探针反应,结果表明Fe(NO_(3))_(3)·9H_(2)O改性效果最佳,1,4-丁烯二醇(BED)转化率提高至99.95%,副产物正丁醇质量含量从4.23%降至2.29%.以上研究成果为在Reppe法生产1,4-丁二醇的过程中降低副产物正丁醇提供了理论参考. 展开更多
关键词 1 4-丁烯二醇加氢 雷尼镍 铁离子改性 正丁醇
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(-)-α -蒎烯选择性氧化制备(+)-2,3-蒎烷二醇
5
作者 秦顾天越 刘炜祺 +3 位作者 杨益琴 徐徐 王忠龙 王石发 《林产化学与工业》 北大核心 2025年第4期139-144,共6页
对(-)-α-蒎烯的氧化条件进行了详细的研究,以获得(+)-2,3-蒎烷二醇的高选择性制备方法。考察了氧化剂用量、反应温度、反应体系pH值、溶剂种类和用量、体系水量、反应时间等因素对(-)-α-蒎烯氧化反应的影响,并通过单因素试验确定了适... 对(-)-α-蒎烯的氧化条件进行了详细的研究,以获得(+)-2,3-蒎烷二醇的高选择性制备方法。考察了氧化剂用量、反应温度、反应体系pH值、溶剂种类和用量、体系水量、反应时间等因素对(-)-α-蒎烯氧化反应的影响,并通过单因素试验确定了适宜的氧化条件,结果表明:氧化剂用量0.2 mol,溶解高锰酸钾的NaOH水溶液用量与原料α-蒎烯的比例为37∶1(mL∶g),将高锰酸钾溶解在pH值为13的氢氧化钠水溶液中,然后缓慢滴入系统。溶剂叔丁醇的用量为料液比1∶16(g∶mL),过氧化物抑制剂乙二醇用量1.44 mol,反应温度为40℃,反应时间为4 h。在最适条件下,产物(+)-2,3蒎烷二醇的平均选择性为90.1%(n=3)。采用GC-MS和1 H NMR对产物的结构进行了表征,确定合成了(+)-2,3-蒎烷二醇。 展开更多
关键词 (-)-α-蒎烯 (+)-2 3-蒎烷二醇 选择性氧化
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生物质基多元醇催化转化制备二醇
6
作者 宋顺明 张敬雯 +3 位作者 张良清 邱佳容 陈剑锋 曾宪海 《化工进展》 北大核心 2025年第1期228-252,共25页
二元醇(包括乙二醇、丙二醇和丁二醇等)在化工、医疗、生物以及农业等许多领域都有广泛的应用,市场需求量大。目前,二元醇主要以化石资源为原料制备,但是化石资源有限的储量和使用过程中存在环境污染的问题,寻找一条可持续的、绿色的二... 二元醇(包括乙二醇、丙二醇和丁二醇等)在化工、医疗、生物以及农业等许多领域都有广泛的应用,市场需求量大。目前,二元醇主要以化石资源为原料制备,但是化石资源有限的储量和使用过程中存在环境污染的问题,寻找一条可持续的、绿色的二元醇生产途径受到了越来越多的关注。生物质资源是自然界中唯一可再生的有机碳资源,以生物质基多元醇为原料制备二元醇有望克服化石资源的短缺并实现绿色可持续性发展。本文综述了国内外生物质基多元醇(甘油、赤藓糖醇、木糖醇和山梨醇)催化转化制备二醇催化剂的最新进展,总结了近年来多元醇催化氢解制备二醇的催化类型(外源氢体系和原位氢源体系)、催化效率、反应溶剂、反应途径、催化机制和催化稳定性,并对其未来的发展进行了展望,以期为生物质基多元醇高效催化转化为二元醇提供参考。 展开更多
关键词 生物质 二醇 催化剂 多元醇
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1,4-丁烯二醇的合成与应用
7
作者 周毕贵 石钦浩 +1 位作者 王宝华 邹应萍 《湖南师范大学自然科学学报》 北大核心 2025年第1期137-142,共6页
具有不饱和烯键和双羟基结构的1,4-丁烯二醇是一种具有广泛应用前景的有机化工原料。本文综述了1,4-丁烯二醇的典型制备方法及其高附加值下游产品的发展,对比了金属催化氢化法、水解合成法制备1,4-丁烯二醇的优缺点,并探讨目前1,4-丁烯... 具有不饱和烯键和双羟基结构的1,4-丁烯二醇是一种具有广泛应用前景的有机化工原料。本文综述了1,4-丁烯二醇的典型制备方法及其高附加值下游产品的发展,对比了金属催化氢化法、水解合成法制备1,4-丁烯二醇的优缺点,并探讨目前1,4-丁烯二醇制备工艺中存在的关键问题,对未来1,4-丁烯二醇的生产及应用进行了展望。 展开更多
关键词 1 4-丁烯二醇 制备工艺 催化加氢 水解 合成应用
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三七叶甙制备原人参二醇及其差向异构体 被引量：28
8
作者 陈业高 吕瑜平 +2 位作者 桂世鸿 文净 刘国祥 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期425-426,共2页
三七叶总甙以c(NaOH)=2mol/L的氢氧化钠水溶液溶解,沸水浴加热8h进行水解,所得产物经乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析分离得到原人参二醇。三七叶总甙与浓盐酸常温反应7h后,再用饱和碳酸钠溶液常温搅拌24h,所得产物经乙酸乙酯萃取和硅胶柱层... 三七叶总甙以c(NaOH)=2mol/L的氢氧化钠水溶液溶解,沸水浴加热8h进行水解,所得产物经乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析分离得到原人参二醇。三七叶总甙与浓盐酸常温反应7h后,再用饱和碳酸钠溶液常温搅拌24h,所得产物经乙酸乙酯萃取和硅胶柱层析分离得到20(R) 原人参二醇。它们的结构经光谱分析及与文献对照得以鉴定。 展开更多
关键词 三七叶 皂甙 水解 原人参二醇 20(R)-原人参二醇
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南海沉积物中C_(30)—C_(32)烷基二醇的检出及可能的古环境信息 被引量：9
9
作者 胡建芳 彭平安 +2 位作者 房殿勇 贾国东 汪品先 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期569-578,共10页
从南海17962钻孔沉积物中检出了C30—C32长链烷基二醇类化合物。C30长链烷基二醇的碳同位素值在-30.17‰～-38.98‰之间,反映出其先质母体为水生生物,认为是海洋微藻———黄绿藻Eustigmatophytes。这类化合物的含量能够反映以黄绿藻为... 从南海17962钻孔沉积物中检出了C30—C32长链烷基二醇类化合物。C30长链烷基二醇的碳同位素值在-30.17‰～-38.98‰之间,反映出其先质母体为水生生物,认为是海洋微藻———黄绿藻Eustigmatophytes。这类化合物的含量能够反映以黄绿藻为代表的海洋古生产力的变化:冰期时C30二醇的高沉积通量显示出南海南部末次冰期黄绿藻Eustigmatophytes初级生产力增高。计算C30和C32二醇的相对比值获得二醇参数(diolsindices),发现本柱状样二醇参数的变化指示了南海3万余年来的古海洋及古气候变化:南海经历了从半封闭到开放的演化,其气候经历了三次Heinrich冷事件,在Heinrich事件之间出现了一系列百年到千年尺度的气候事件,即D/O循环;全新世的YoungerDryas事件也有明确反映,说明南海与高纬度地区3万余年来的气候变化存在遥相关。 展开更多
关键词 长链烷基二醇 黄绿藻 二醇参数 南海 沉积物 古环境 古气候
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珠江口盆地Site4B柱状沉积物中长链烷基二醇和酮醇类化合物的检出及意义 被引量：8
10
作者 朱小畏 孙永革 +2 位作者 茅晟懿 管红香 吴能友 《地学前缘》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期321-334,共14页
珠江口盆地Site4B沉积物中(65~300cm)检出了1,15-C30(ω16)和1,15-C32(ω18)烷基二醇和酮醇,总的长链烷基二醇和酮醇含量分别为0.026~4.373μg/g干沉积物和0.005~1.549μg/g干沉积物。沉积物剖面上检测到的1,15-C30烷基二醇(-26.6‰... 珠江口盆地Site4B沉积物中(65~300cm)检出了1,15-C30(ω16)和1,15-C32(ω18)烷基二醇和酮醇,总的长链烷基二醇和酮醇含量分别为0.026~4.373μg/g干沉积物和0.005~1.549μg/g干沉积物。沉积物剖面上检测到的1,15-C30烷基二醇(-26.6‰±0.9‰)相对于来自陆源高等植物的C30直链烷基醇(-32.8‰±1.5‰)较正的碳同位素特征反映了这类化合物可能不是来自陆源高等植物;同时沉积物中未检出在黄绿藻中相对长链烷基二醇和酮醇更丰富的甾醇,且沉积物浅表层中(0~65cm)未检出长链烷基二醇和酮醇类化合物,表明现今沉积物中几乎没有黄绿藻的贡献,和沉积物所处的寡营养盐(不适宜藻类生长发育)的陆坡位置相吻合。沉积物中1,15-C30烷基二醇(-24.6‰^-28.4‰)和海洋细菌来源的短链脂肪酸(-25.5‰^-28.6‰)具有相似的碳同位素组成,表明了海洋细菌是其可靠来源。Site4B沉积物中1,15-C30和1,15-C32烷基酮醇和二醇具有非常好的相关性,表明了它们可能来自相同的生物来源或者来自相关性较好的不同生源,而不是通过对应的二醇氧化生成,因为在65~95cm的氧化环境中酮醇比例没有明显增高。Site4B沉积物中二醇参数和酮醇参数的变化非常相似,结合含量分布特征反映了古海水温度以及淡水入侵的双重影响,即较高的二醇参数及较高的二醇含量和较低的二醇参数及较低的二醇含量都可能反映了古海水温度是主要影响因素;而较低的二醇参数及较高的二醇含量则可能反映了淡水的侵入是主要影响因素。 展开更多
关键词 珠江口盆地 长链烷基二醇 长链烷基酮醇 二醇参数 酮醇参数
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Lactobacillus diolivorans二醇脱水酶激活因子基因的克隆、测序与功能鉴定 被引量：5
11
作者 孟晓蕾 唐悦 +2 位作者 齐向辉 韦宇拓 黄日波 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第1期87-92,共6页
根据二醇脱水酶与甘油脱水酶的激活因子基因序列同源性分析,设计简并引物从L.diolivorans基因组DNA中扩增出了假定的二醇脱水酶激活因子基因(gldG、gldH)全序列,补全了GenBank中该基因序列的未知部分,构建了表达质粒pSE-gldGH,以E.coliB... 根据二醇脱水酶与甘油脱水酶的激活因子基因序列同源性分析,设计简并引物从L.diolivorans基因组DNA中扩增出了假定的二醇脱水酶激活因子基因(gldG、gldH)全序列,补全了GenBank中该基因序列的未知部分,构建了表达质粒pSE-gldGH,以E.coliBL21为宿主,进行诱导表达.表达产物的变性与非变性聚丙烯酰胺凝胶电泳分析表明:gldGH表达产生68ku、13ku两个蛋白质,它们经金属螯合亲和层析与凝胶过滤得到共纯化,纯化产物即假定的激活因子为分子质量约325ku的蛋白质聚合体,由这两个蛋白质以等摩尔量组成,因此假定的激活因子可能为α4β4亚基结构.以L.diolivorans二醇脱水酶为对象,进行激活实验,结果证实gldGH表达产物具备二醇脱水酶激活因子的功能. 展开更多
关键词 二醇脱水酶 激活因子 功能鉴定 1 3-丙二醇 LACTOBACILLUS diolivorans
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碳酸酯与1,4-丁二醇酯交换合成聚碳酸酯二醇的热力学分析 被引量：11
12
作者 王丽苹 萧斌 王公应 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期961-965,共5页
采用Benson和Joback基团贡献法对碳酸二甲酯(DMC)或碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(BD)合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的酯交换反应体系进行了热力学分析,计算了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变及平衡常数。计算结果表明,两个反应均为放... 采用Benson和Joback基团贡献法对碳酸二甲酯(DMC)或碳酸二苯酯(DPC)与1,4-丁二醇(BD)合成聚碳酸酯二醇(PCDL)的酯交换反应体系进行了热力学分析,计算了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变及平衡常数。计算结果表明,两个反应均为放热反应,升高温度不利于PCDL的合成。在373～473 K之间,DPC与BD的酯交换反应为自发过程,而DMC与BD的酯交换反应为非自发过程;且两个酯交换反应相比,DPC与BD酯交换反应的平衡常数较大,反应进行得较完全。 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 碳酸二苯酯 1 4-丁二醇 聚碳酸酯二醇 热力学
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Pd-Cu/Fe_3O_4@C催化1,4-丁炔二醇选择性加氢的研究 被引量：6
13
作者 任勇 袁涛 +4 位作者 刘德蓉 熊伟 吴小海 衣飞 孟晓静 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1686-1692,共7页
1,4-丁烯二醇是一种高经济价值的精细化学品,1,4-丁炔二醇选择性加氢是制备1,4-丁烯二醇的有效途径。本文采用浸渍法制备了双金属磁性催化剂Pd-Cu/Fe_3O_4@C,利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及透射电子显微镜(TEM)等技术手段... 1,4-丁烯二醇是一种高经济价值的精细化学品,1,4-丁炔二醇选择性加氢是制备1,4-丁烯二醇的有效途径。本文采用浸渍法制备了双金属磁性催化剂Pd-Cu/Fe_3O_4@C,利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)及透射电子显微镜(TEM)等技术手段对催化剂进行了表征,考察了Pd/Cu物质的量比、反应温度、H2压力、反应时间和催化剂用量等因素对催化剂性能的影响。结果表明,在Pd/Cu物质的量之比1∶1、催化剂/底物为1∶90000、反应温度为50℃、H_2压力为4MPa、时间为25min的条件下,1,4-丁炔二醇选择性加氢的转化率和选择性分别达到了95.2%和98.3%。该催化剂不仅具有高催化活性和选择性,而且易与反应产物实现磁性分离,为该过程的工业化应用奠定了基础。 展开更多
关键词 Fe3O4@C载体 Pd-Cu双金属催化剂 1 4-丁炔二醇 1 4-丁烯二醇
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2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究 被引量：3
14
作者 吕早生 黄吉林 +3 位作者 赵金龙 胡亚 武燕娟 张路平 《化学与生物工程》 CAS 2012年第12期56-58,共3页
以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2... 以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-丁炔-1 4-二醇 磺酯化反应 2-丁炔-1 4-二醇双对甲苯磺酸酯
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Rh/UiO-66-NH_2催化1,4-丁炔二醇加氢性能研究 被引量：2
15
作者 任勇 潘越 +4 位作者 刘德蓉 袁涛 熊伟 冯岐 邱会东 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期136-139,144,共5页
采用浸渍法将Rh Cl3浸渍于Ui O-66-NH2上,用异丙醇还原,制得Rh/Ui O-66-NH2催化剂,考察了催化剂活性中心金属Rh与底物1,4-丁炔二醇(BYD)物质的量比、反应温度、H2压力、反应时间等因素对1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁烯二醇的影响。结果表... 采用浸渍法将Rh Cl3浸渍于Ui O-66-NH2上,用异丙醇还原,制得Rh/Ui O-66-NH2催化剂,考察了催化剂活性中心金属Rh与底物1,4-丁炔二醇(BYD)物质的量比、反应温度、H2压力、反应时间等因素对1,4-丁炔二醇加氢制备1,4-丁烯二醇的影响。结果表明,Rh/Ui O-66-NH2催化剂负载量为5%时,以甲醇作为溶剂,催化剂活性中心金属Rh与底物1,4-丁炔二醇物质的量比1∶4 000,反应温度为140℃,H2压力4 MPa,反应时间30 min时,1,4-丁炔二醇转化率99. 2%,1,4-丁烯二醇选择性90. 8%。 展开更多
关键词 Rh/UiO-66-NH2 催化加氢 1 4-丁炔二醇 1 4-丁烯二醇
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癸二醇和十二烷二醇及其混合物的液固相变研究 被引量：1
16
作者 徐瑞云 蔡蕍 +1 位作者 丁蕙 陆庆宁 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2006年第7期521-523,525,共4页
使用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱法(IR)对1,10-癸二醇(1,10-C10H22O2,A)与1,12-十二烷二醇(1,12-C12H26O2,B)及其二元混合物系统液固相变进行研究。测定了该二元混合系统的相变温度、相变焓和液固平衡相图。该二元系统存在低共熔混合... 使用差示扫描量热法(DSC)和红外光谱法(IR)对1,10-癸二醇(1,10-C10H22O2,A)与1,12-十二烷二醇(1,12-C12H26O2,B)及其二元混合物系统液固相变进行研究。测定了该二元混合系统的相变温度、相变焓和液固平衡相图。该二元系统存在低共熔混合物,其组成为xB=0.333,低共熔温度为328 K。该二元混合系统的IR图谱显示存在氢键缔合现象,长链烷烃中的亚甲基在晶格中是有序规则排列的。该系统具有较低的相变温度和较高的相变焓,是一种潜在的低温储能材料。 展开更多
关键词 液固相变 1 10-癸二醇 1 12-十二烷二醇 二元混合物
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分子筛镍基催化剂对1,4-丁炔二醇加氢制1,4-丁烯二醇催化性能研究 被引量：3
17
作者 张静 左童久 陆江银 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期25-30,共6页
采用等体积浸渍法将Ni分别负载在USY,ZSM-5,SBA-15,Al_(2)O_(3)载体上制备Ni质量分数为17%的负载型镍基催化剂,分别用X射线衍射、N 2吸附-脱附、H_(2)程序升温还原以及NH_(3)程序升温脱附对催化剂进行表征,并考察其在氢气压力为4 MPa、... 采用等体积浸渍法将Ni分别负载在USY,ZSM-5,SBA-15,Al_(2)O_(3)载体上制备Ni质量分数为17%的负载型镍基催化剂,分别用X射线衍射、N 2吸附-脱附、H_(2)程序升温还原以及NH_(3)程序升温脱附对催化剂进行表征,并考察其在氢气压力为4 MPa、反应温度为120℃、不同反应时间下催化1,4-丁炔二醇(BYD)加氢制1,4-丁烯二醇(BED)的加氢性能。结果表明:在基于不同载体的催化剂作用下,BYD转化率存在较大差异;其他条件相同时,Ni SBA-15作用下反应2.5 h时的BYD转化率达到97.8%,BED选择性为98.7%,且2-羟基四氢呋喃(HTHF)的选择性最低,这与Ni SBA-15具有较大的比表面积和平均孔径、良好的活性金属组分镍分散性和较弱的酸性有关。 展开更多
关键词 分子筛 载体 加氢催化剂 SBA-15 1 4-丁炔二醇 1 4-丁烯二醇
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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
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作者 付雪姣 袁慎峰 +1 位作者 陈志荣 尹红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1233-1235,共3页
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n... 考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 展开更多
关键词 (S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯 异丁基硼酸 (+)-蒎 烷二醇 精细化工中间体
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液态聚碳酸酯二醇的合成及工艺
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作者 黄华莹 徐启奎 +5 位作者 傅利才 罗彦凤 蒋弟勇 李浩 潘永柯 王光辉 《塑料工业》 CSCD 北大核心 2024年第12期23-29,共7页
为了获得一种聚碳酸酯二醇(PCDL)高效合成工艺,本文以1,4-丁二醇(BDO)、1,6-己二醇(HDO)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,钛酸四丁酯(TBOT)为催化剂,采用酯交换法制备了共聚型聚碳酸酯二醇(PCDL-BH)。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对PC... 为了获得一种聚碳酸酯二醇(PCDL)高效合成工艺,本文以1,4-丁二醇(BDO)、1,6-己二醇(HDO)和碳酸二甲酯(DMC)为原料,钛酸四丁酯(TBOT)为催化剂,采用酯交换法制备了共聚型聚碳酸酯二醇(PCDL-BH)。研究了催化剂用量、反应温度、反应时间对PCDL-BH合成的影响,对产物进行了羟值、核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、差示扫描量热仪(DSC)和黏度检测。研究结果表明,催化剂用量为二醇质量的0.04%~0.08%时,随着催化剂用量的增加,PCDL-BH羟值测试下的数均分子量(M_(n,羟值))增大,当催化剂用量超过二醇质量的0.08%后,继续增加催化剂用量对PCDL-BH的M_(M_(n,羟值))影响不大。随着常压反应温度(120~150℃)和减压反应温度(170~200℃)的提高,PCDL-BH的M_(n,羟值)逐渐增加。随着减压反应时间由1 h增加到3 h,PCDL-BH的M_(n,羟值)显著增加。在催化剂用量为二醇质量的0.08%,常压反应温度150℃,减压反应温度200℃,减压反应时间2 h的工艺条件下,高效地制备出了M_(n,羟值)约2000的羟基封端的液态PCDL-BH。PCDL-BH的玻璃化转变温度(T g)为-71.5℃,可用于制备柔性聚氨酯或聚氨酯弹性体。 展开更多
关键词 1 4-丁二醇 1 6-己二醇 聚碳酸酯二醇 酯交换反应
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助剂对Ni-Al合金和Raney-Ni催化剂结构及1,4-丁烯二醇加氢性能的影响 被引量：6
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作者 郜宪龙 莫文龙 +1 位作者 马凤云 樊星 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2020年第5期958-968,共11页
采用等体积浸渍法将助剂(MgO、CuO、Co2O3)引入商品Ni-Al合金粉,经10%(w/w)NaOH溶液浸取制备Raney-Ni催化剂。通过能量色散X射线(EDX)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附测试、透射电镜(TEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线光电子能谱(X... 采用等体积浸渍法将助剂(MgO、CuO、Co2O3)引入商品Ni-Al合金粉,经10%(w/w)NaOH溶液浸取制备Raney-Ni催化剂。通过能量色散X射线(EDX)、X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附测试、透射电镜(TEM)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、X射线光电子能谱(XPS)等方法表征和评价实验,考察了金属助剂对Ni-Al合金粉及Raney-Ni催化剂元素组成、晶相结构、孔结构特征、表面形貌、表面酸碱性的影响。表征分析显示,不同助剂催化剂的元素含量、比表面积及表面形貌均表现出明显的差异。其中,添加助剂Cu的催化剂表面检测到较多的活性组分Ni,接近90%(w/w),该催化剂平均孔径最小(3.87 nm)、活性组分Ni颗粒分散性好。评价结果表明,该催化剂具有较佳的加氢性能,其1,4-丁烯二醇(BED)转化率为100%,1,4-丁二醇(BDO)选择性和收率分别为59.62%和59.62%,这与该催化剂较大的活性组分Ni负载量、酸强度和适中的酸量及存在的Cu对Ni分散性的提高进一步防止了Ni的严重烧结(即"限域效应")等有较大关联。 展开更多
关键词 Raney-Ni催化剂 1 4-丁烯二醇 1 4-丁二醇 助剂 加氢
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