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萃取精馏分离2-甲基-1-丁醇与乙酸2-甲基-1-丁酯的过程模拟与工艺优化 被引量：2
1
作者 杨畅 刘其松 +1 位作者 宋航 蒲凌翔 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第3期470-474,共5页
猪胰脂肪酶催化外消旋2-甲基-1-丁醇酯交换反应,生成S-2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯,由于醇酯体系共沸,故采用间歇萃取精馏的方式,以N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂进行萃取精馏,优化了回流比、进料速率、进料温度等重要工艺参数,并... 猪胰脂肪酶催化外消旋2-甲基-1-丁醇酯交换反应,生成S-2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯,由于醇酯体系共沸,故采用间歇萃取精馏的方式,以N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂进行萃取精馏,优化了回流比、进料速率、进料温度等重要工艺参数,并应用过程模拟软件ChemCAD对2-甲基-1-丁醇和乙酸2-甲基-1-丁酯的萃取精馏工艺做全流程静态模拟。模拟结果与实验结果能较好吻合。 展开更多
关键词 2-甲基-1-丁醇 乙酸2-甲基-1-丁酯 萃取精馏 过程模拟 工艺优化
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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
2
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量：4
3
作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基化 宫颈病变
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量：1
4
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
5
作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量：4
6
作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基橙 Z型机制
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
7
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6-氟-4-羟基-3-氧代-3 4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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以1-萘乙酸、5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶构筑的双核钐配合物的晶体结构和荧光性质(英文) 被引量：3
8
作者 黄德乾 张宏 +3 位作者 盛良全 蒋雪月 刘昭第 徐华杰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1065-1071,共7页
水热条件下采用Sm(NO3)3.6H2O,1-萘乙酸和5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶作为反应物合成出一个双核钐金属配合物Sm2(1-npac)6(dmpy)2.(H2O)3(1)(1-npac=1-萘乙酸,dmpy=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶),并分别用元素分析、红外光谱、差热... 水热条件下采用Sm(NO3)3.6H2O,1-萘乙酸和5,5'-二甲基-2,2'-联吡啶作为反应物合成出一个双核钐金属配合物Sm2(1-npac)6(dmpy)2.(H2O)3(1)(1-npac=1-萘乙酸,dmpy=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶),并分别用元素分析、红外光谱、差热分析、X-射线粉末衍射,紫外-可见光谱和X-射线单晶衍射等表征了该结构。晶体结构分析结果表明:化合物1为双核钐髥配合物,通过分子间的氢键作用以及C-H…π和π…π的堆积作用,双核分子进一步被连接成三维超分子结构。荧光分析表明常温固态下配合物1发射橙色荧光,荧光寿命为0.87μs(598 nm)。 展开更多
关键词 钐髥配合物 晶体结构 1-萘乙酸 5 5′-二甲基-2 2′-联吡啶 荧光性质
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5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸的合成和抗菌活性 被引量：3
9
作者 褚长虎 张艳 +3 位作者 惠新平 张自义 李之春 廖仁安 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-94,共4页
合成一系列新的 5- (1-苯基 - 5-甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基乙酸 ,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定 .对代表性化合物作了抗菌活性测试 ,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性 .
关键词 抗菌活性 合成 元素分析 生物活性 5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3-唑-4-基)-4-芳基-1 2 4-三唑-3-硫基乙酸
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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量：4
10
作者 潘兆瑞 周宏 鲜华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1955-1960,共6页
本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行... 本文合成了2个镍配合物[Ni(mtyaa)2(H2O)4]·4(H2O)(1)和[Ni(4,4′-bipy)2(mtyaa)2(H2O)2]·2H2O(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和P21/n。X-射线单晶结构分析表明配合物1和2中镍原子均采取六配位扭曲的八面体配位模式。在配合物1中配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水和游离水分子与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链连接成二维层状结构。 展开更多
关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键
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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
11
作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 羟甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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AMPS接枝协同MoS_(2)-PDA改性PVDF超滤膜性能研究
12
作者 刘晨瑶 毕凤鸣 +1 位作者 徐文钰 谭志勇 《应用化工》 北大核心 2025年第4期946-951,957,共7页
将2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)接枝到预处理的聚偏氟乙烯(PVDF)上,制备了PVDF-g-AMPS共聚物,并以聚多巴胺修饰的二硫化钼(MoS_(2)-PDA)为亲水性填料,采用非溶剂诱导相分离法制备了MoS_(2)-PDA/PVDF-g-AMPS超滤膜。结果表明,随着A... 将2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)接枝到预处理的聚偏氟乙烯(PVDF)上,制备了PVDF-g-AMPS共聚物,并以聚多巴胺修饰的二硫化钼(MoS_(2)-PDA)为亲水性填料,采用非溶剂诱导相分离法制备了MoS_(2)-PDA/PVDF-g-AMPS超滤膜。结果表明,随着AMPS接枝量的提高,纯水通量、染料废水通量进一步提高。铸膜体系中AMPS占比为15%的改性膜较未添加AMPS改性的复合膜表面水接触角由71.5°降低到52.3°,纯水通量由107.8 L/(m^(2)·h)提高到202 L/(m^(2)·h),染料的通量恢复率高达98%,蛋白污染物(BSA)的不可逆污染率下降到10.26%,有效改善了膜的亲水性和抗污染性。AMPS接枝改性PVDF与MoS_(2)-PDA的协同作用,可以显著提高超滤膜的截留率、亲水性以及抗污染性能,延长超滤膜的使用寿命。 展开更多
关键词 超滤膜 聚偏氟乙烯 亲水性 抗污染性 2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸锌(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和性质（英文） 被引量：1
13
作者 潘兆瑞 郑和根 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1678-1684,共7页
合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱... 合成了2个锌配合物[Zn(mtyaa)2(H_2O)4]·4H_2O(1)和[Zn(bpe)(mtyaa)2(H_2O)2]n(2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸;bpe=1,2-双(4-吡啶基)乙烷),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物1和2的晶体分别属于三斜晶系和单斜晶系,空间群分别为P1和C2/c。π-π相互作用以及配位水和游离水分子与羧基氧之间的氢键作用将配合物1的单分子结构连成三维网状结构。配合物2中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将相邻链连接成二维平面结构。 展开更多
关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键
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2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸稀土配合物的合成和晶体结构(英文) 被引量：2
14
作者 潘兆瑞 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第10期2027-2032,共6页
由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构... 由溶液法合成了2个稀土配合物{[Ln(Hmtyaa)3(H2O)2].H2O}n(Ln=Nd,1;Pr,2)(Hmtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸),用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对其进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射等表征。晶体结构表明:配合物1和2结构相同,都属于三斜晶系,P1空间群。配合物中金属离子均采取九配位模式,金属离子被配体桥连形成一维双链结构,该一维双链被氢键和π-π作用连接成二维层状结构。 展开更多
关键词 2-(5-甲基-1 3 4-噻二唑)-硫乙酸 稀土 晶体结构 Π-Π相互作用 氢键
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猪胰脂肪酶催化乙酸乙烯酯与(S)-2-甲基-1-丁醇酯交换反应动力学 被引量：1
15
作者 沈陈健 刘其松 +2 位作者 孙琪 付超 宋航 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期70-73,共4页
测定猪胰脂肪酶催化(S)-2-甲基-1-丁醇与乙酸乙烯酯酯交换反应中(S)-2-甲基-1-丁醇的转化率。由酯交换反应的"乒乓模型",通过软件拟合,推出了该反应动力学方程,得到了相关的热力学参数(活化能Ea与频率因子k0)。
关键词 脂肪酶 酯交换反应 乙酸乙烯酯 (S)-2-甲基-1-丁醇 动力学方程
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乙酸乙酯-乙醇-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐物系汽液平衡数据的测定 被引量：14
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作者 李群生 黄小侨 +2 位作者 张继国 王宝华 倪健 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1211-1214,共4页
在101.32 kPa下,用改进的Othmer汽液平衡釜测定了乙酸乙酯-乙醇-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([omim]BF_4)三组分物系的等压汽液相平衡数据。采用NRTL方程对实验数据进行了关联,得到方程参数,活度系数的计算值与实验值的偏差为3.12%。... 在101.32 kPa下,用改进的Othmer汽液平衡釜测定了乙酸乙酯-乙醇-1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([omim]BF_4)三组分物系的等压汽液相平衡数据。采用NRTL方程对实验数据进行了关联,得到方程参数,活度系数的计算值与实验值的偏差为3.12%。实验结果表明,加入[omim]BF_4使汽液平衡线偏离乙酸乙酯-乙醇二组分物系的汽液平衡线,[omim]BF_4含量越大,偏离程度越大;[omim]BF_4具有明显的盐析效应,能够增大乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度;当x([omim]BF_4)为10%时,乙酸乙酯-乙醇物系的共沸点消失,随[omim]BF_4含量的增加,乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度增加。 展开更多
关键词 乙酸乙酯 乙醇 1-辛基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐 汽液平衡 离子液体
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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量：13
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作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93～95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-2-硝基-1 3-二叠氮基丙烷(NMPA) 叠氮化
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1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生试剂的制备及其在高效液相色谱-质谱法测定糖类化合物中的应用 被引量：13
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作者 孙志伟 刘凌君 +4 位作者 户宝军 盛筱 王小艳 索有瑞 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期200-205,共6页
以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基... 以1-（2-萘基）-3-甲基-5-吡唑啉酮（NMP）作为柱前衍生试剂,建立了简单、灵敏的糖类组分的反相高效液相色谱测定方法。NMP与糖在氨为催化剂的条件下,于70℃下反应可获得稳定的衍生产物。在HypersilODS2反相色谱柱上,实现了8种单糖的基线分离。衍生物线性相关系数均大于0.9985,检出限为0.58-1.1pmol。利用柱后在线串联质谱的电喷雾电离正离子模式监测,获得了各组分的质谱定性及裂解规律,特别是m/z473的特征碎片离子可作为单糖NMP衍生物的判定依据。与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）相比,NMP对糖的衍生化具有灵敏、简单、质谱裂解规律性强、重现性好等优点。该方法用于测定油菜花粉多糖中的单糖组成,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱 柱前衍生 1-(2-萘基)-3-甲基-5-吡唑啉酮 单糖
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乙酸乙酯-乙醇-1-乙基-3-甲基四氟硼酸咪唑盐物系等压汽液平衡数据的测定 被引量：9
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作者 李群生 朱久娟 +2 位作者 张继国 张卫东 王水 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第8期810-814,共5页
在101.32 kPa 下,用改进的 Othmer 釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF_4)的乙酸乙酯-乙醇物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[EMIM]BF_4使汽液平衡线偏离乙酸乙酯-乙醇二组分物系的汽液平衡线,[EMIM]BF_... 在101.32 kPa 下,用改进的 Othmer 釜测定了含离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([EMIM]BF_4)的乙酸乙酯-乙醇物系的等压汽液平衡数据。实验结果表明,加入[EMIM]BF_4使汽液平衡线偏离乙酸乙酯-乙醇二组分物系的汽液平衡线,[EMIM]BF_4含量越高,偏离程度越大;[EMIM]BF_4表现出盐效应,使乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度发生改变,消除了乙酸乙酯-乙醇物系的共沸点;[EMIM]BF_4含量越高,盐效应越明显,随[EMIM]BF_4含量的增加,乙酸乙酯对乙醇的相对挥发度增加。[EMIM]BF_4可以作为乙酸乙酯-乙醇物系萃取精馏的溶剂,适宜的[EMIM]BF_4摩尔分数约为20%。 展开更多
关键词 汽液平衡 离子液体 乙酸乙酯 乙醇 1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐
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SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2-La固体酸催化合成乙酸正丁酯 被引量：27
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作者 古绪鹏 陈同云 +1 位作者 万玉保 陈华学 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期353-356,共4页
采用低温陈化法制得SO2 - 4/ZrO2 -TiO2 -La复合固体超强酸 ,应用于乙酸正丁酯的合成中 ,在反应时间 2h ,醇酸摩尔比 1/2 5 ,催化剂用量为反应物质量的 1 7%时 ,酯的产率高达 97 6%。实验发现该催化剂使用后无需任何处理 ,可重复使用多... 采用低温陈化法制得SO2 - 4/ZrO2 -TiO2 -La复合固体超强酸 ,应用于乙酸正丁酯的合成中 ,在反应时间 2h ,醇酸摩尔比 1/2 5 ,催化剂用量为反应物质量的 1 7%时 ,酯的产率高达 97 6%。实验发现该催化剂使用后无需任何处理 ,可重复使用多次 ,是一种贮存稳定性高、选择性好的环境友好催化剂。 展开更多
关键词 SO^2-4/ZrO2-TiO2-La固体酸 催化合成 乙酸正丁酯
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