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直接甲酯化法测定特膳食品中脂肪酸含量 被引量:1
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作者 张协光 岑干君 +5 位作者 张柳青 林宇豪 杨华瑞 蓝雄 滕明攀 甘旺 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期65-72,共8页
针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取... 针对特殊膳食用食品,研究并改进了乙酰氯-甲醇法,实现了对特膳食品中脂肪酸的快速、准确测定。样品加入十一碳酸甘油三酯(C11:0 TAG)内标溶液后,在5%乙酰氯-甲醇溶液和70℃水浴的条件下衍生90 min,然后使用6%碳酸钠溶液中和余酸,离心取上清液,经气相色谱仪分析,采用内标法定量。结果表明,各脂肪酸在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.0005 g/100g,定量限为0.002 g/100g。在不同基质的样品中进行了低、中、高浓度的加标实验,3个加标水平下的回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差(RSD)均小于10%。将该方法应用于6种不同基质的特殊膳食用食品脂肪酸的检测,测定结果与国标方法一致,RSD均小于10%。该方法简单快速,精密度和准确度高,样品量消耗少,适用于特殊膳食用食品中脂肪酸的检测。 展开更多
关键词 特殊膳食用食品 脂肪酸 乙酰氯-甲醇 气相色谱 内标
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杜仲籽油中α-亚麻酸的甲酯化方法优化 被引量:27
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作者 彭密军 彭胜 +1 位作者 伍钢 印大中 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第1期76-79,共4页
以超临界CO2萃取的杜仲籽油为原料,对其主要成分α-亚麻酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的α-亚麻酸甲酯化方法基础上,考察了催化剂用量、催化剂浓度、反应温度、反应时间等对α-亚麻酸甲酯化效果的影响,确定最佳的甲酯化条件... 以超临界CO2萃取的杜仲籽油为原料,对其主要成分α-亚麻酸的甲酯化方法进行筛选和优化。在确定合适的α-亚麻酸甲酯化方法基础上,考察了催化剂用量、催化剂浓度、反应温度、反应时间等对α-亚麻酸甲酯化效果的影响,确定最佳的甲酯化条件为:用2 mL石油醚-苯(V(石油醚)∶V(苯)=1∶1)为溶剂将0.2 g杜仲籽油溶解,加入5 mL0.2 mol/L的KOH-甲醇溶液作催化剂,反应温度50℃,反应时间30 min。薄层展开检识显示在该条件下,杜仲籽油中α-亚麻酸甲酯化反应完全,气相色谱检测表明甲酯化率可达92.59%。 展开更多
关键词 杜仲籽油 Α-亚麻酸 酯化 气相色谱 薄层检识
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甲基丙烯酸[三-(二氟苯基)]甲酯的“一锅法”合成及甲醇溶剂解 被引量:2
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作者 陈红飙 谭壬海 +3 位作者 尹建湘 赵辉 谷成 林原斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期901-904,共4页
Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(... Grignard reagents were prepared from the starting materials 1-bromo-3,5-difluorobenzene,1-bromo-2,4-difluorobenzene andbromo-3,4-difluorobenzene respectively,then reacted with diethyl carbonate to form magnesium tris(difluoropheny)methanol,and methacryloyl chloride was added dropwise to abtain tris(difluorophenyl)methyl methacrylates.The target products were synthesized in high overall yield(67~74%)with"one-pot"method.Structures of the compounds were comfirmed by IR,1HNMR,13CNMR and elemental analysis,and methanolysis was also studied. 展开更多
关键词 GRIGNARD试剂 基丙烯酸[三-(二氟苯基)] 一锅 甲醇溶剂解
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HPLC-ELSD法测定乙肝宁颗粒中黄芪甲苷含量 被引量:26
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作者 曹湘萍 梁建宁 +1 位作者 何晓艳 方磊 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期165-167,共3页
目的:建立高效液相色谱 蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量。方 法:采用AgilentC18(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇 水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测器:SEDEX75。 结果:黄... 目的:建立高效液相色谱 蒸发光散射检测器法测定乙肝宁颗粒(黄芪、白花蛇舌草、党参等)中黄芪甲苷含量。方 法:采用AgilentC18(250mm×4.0mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇 水(75∶25);流速:1.0mL·min-1;检测器:SEDEX75。 结果:黄芪甲苷在0.5984~2.3936μg范围内具有良好的线性关系,回收率为95.41(RSD为1.1,n=5)。结论:本法 具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠,是测定黄芪甲苷含量的较好方法。 展开更多
关键词 黄芪 乙肝 含量 HPLC-ELSD 高效液相色谱-蒸发光散射检测器 白花蛇舌草 RSD 颗粒 甲醇 重现性
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环氧乙烷氢甲酯化制3-羟基丙酸甲酯工艺条件和动力学研究 被引量:6
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作者 应于舟 王荣富 +1 位作者 赵正康 高晋生 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期31-34,44,共5页
以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7... 以环氧乙烷、甲醇和CO为原料,Co2(CO)8为催化剂,3-羟基吡啶为配位体,合成3-羟基丙酸甲酯。考察了反应温度、压力、环氧乙烷浓度、催化剂和配位体添加量等对环氧乙烷转化率和目的产物选择性的影响,得到的较适宜反应条件为:温度70℃,压力7.0MPa,n(环氧乙烷)/n(主催化剂)=100/1;n(配体)/n(主催化剂)=6/1;n(甲醇)/n(环氧乙烷)=6/1。在该条件下环氧乙烷转化率接近100%,对3-羟基丙酸甲酯的选择性达到93%。反应中环氧乙烷浓度对时间的微分与其浓度成正比,呈一级关系。用阿仑尼乌斯方程求得的反应速率常数为(0.2~0.61)×10-3min-1,表观活化能为72.75kJ·mol-1,指前因子为ko=4.97×107min-1。 展开更多
关键词 环氧乙烷 甲醇 一氧化碳 酯化 3-羟基丙酸酯合成 工艺条件 动力学
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山茶油脂肪酸甲酯化条件研究 被引量:68
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作者 唐芳 李小元 +1 位作者 吴卫国 刘军鸽 《粮食与油脂》 北大核心 2010年第8期36-39,共4页
油脂甲酯法是应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成一个必不可少预处理工序。该文报道对比研究KOH―甲醇溶液法、H2SO4―甲醇溶液法对山茶油进行甲酯化效果,着重探讨振荡温度、振荡时间、催化剂用量等因素对山茶油甲酯化效果影响规律,通过... 油脂甲酯法是应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成一个必不可少预处理工序。该文报道对比研究KOH―甲醇溶液法、H2SO4―甲醇溶液法对山茶油进行甲酯化效果,着重探讨振荡温度、振荡时间、催化剂用量等因素对山茶油甲酯化效果影响规律,通过气相色谱法测定油酸峰面积及油酸甲酯转化率为考核指标,优化KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法甲酯化条件,并提出酸碱结合甲酯化新方法,研究结果表明,采用酸碱结合法对山茶油进行甲酯化效果优于KOH―甲醇溶液法和H2SO4―甲醇溶液法,对应用气相色谱法测定油脂脂肪酸组成具有实际指导意义。 展开更多
关键词 山茶油 酯化 KOH―甲醇溶液 H2SO4―甲醇溶液 酸碱结合
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气相色谱-质谱法测定混合脂肪酸钠盐中脂肪酸的组成 被引量:3
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作者 李英 杨左军 +2 位作者 张伟亚 王成云 刘丽 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2003年第2期351-355,共5页
将混合脂肪酸钠酸化后 ,选用硫酸 -甲醇法甲酯化 ,以 DB-WAX毛细管柱为分离柱 ,用电子轰击电离源质谱计 (EIMS) ,快速测定实际样品和标准样品混合脂肪酸钠中脂肪酸的组成。用峰面积归一化计算各种脂肪酸的相对含量 ,相对标准偏差 sr<... 将混合脂肪酸钠酸化后 ,选用硫酸 -甲醇法甲酯化 ,以 DB-WAX毛细管柱为分离柱 ,用电子轰击电离源质谱计 (EIMS) ,快速测定实际样品和标准样品混合脂肪酸钠中脂肪酸的组成。用峰面积归一化计算各种脂肪酸的相对含量 ,相对标准偏差 sr<± 5 %。方法简单。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 测定 混合脂肪酸钠盐 脂肪酸 组成 酸化 硫酸 甲醇 酯化
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3种前处理方法处理婴幼儿配方奶粉中二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸的差异性 被引量:3
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作者 李洁 鞠香 +5 位作者 王艳丽 田其燕 申中兰 胡梅 刘艳明 祝建华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期827-832,共6页
探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水... 探讨了国家标准GB 5009.168-2016中乙酰氯-甲醇甲酯化法、酸水解酯化法和碱水解酯化法3种前处理手段处理婴幼儿配方奶粉中4种多不饱和脂肪酸(二十二碳六烯酸、花生四烯酸、亚油酸和α-亚麻酸)含量的差异性。乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法明显优于碱水解酯化法。乙酰氯-甲醇甲酯化法中,样品的水解和脂肪的甲酯化同时进行并相互促进,使得脂肪的释放和甲酯化能够完全进行。通过对反应过程和添加回收率两个方面的考察,证明了乙酰氯-甲醇甲酯化法检测结果的准确性。酸、碱水解酯化法是分别利用酸、碱对样品进行水解,然后提取脂肪进行甲酯化。从水解效率、提取效率及甲酯化效率3个方面对酸、碱水解酯化法进行对比,结果表明,水解效率是影响酸、碱水解差异性的主要因素,酸水解法更适用于婴幼儿配方奶粉中不饱和脂肪酸的测定。通过对实际样品的检测,进一步验证了乙酰氯-甲醇甲酯化法和酸水解酯化法测定多不饱和脂肪酸的准确性,同时对其他食品中脂肪酸的测定具有较强的指导意义。 展开更多
关键词 乙酰氯-甲醇甲酯化法 酸水解酯化 碱水解酯化 差异性 多不饱和脂肪酸 婴幼儿配方奶粉
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气相色谱-质谱法测定东北小鲵体内组织中的脂肪酸 被引量:2
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作者 辛广 张博 +2 位作者 曹坦 李书倩 冯帆 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期398-400,403,共4页
用石油醚作溶剂在索氏提取器中分别提取东北小鲵体内组织(皮、肌肉及内脏)中的粗脂肪油,所得萃取液分别用饱和氯化钠溶液及纯水洗涤后加入无水硫酸钠脱水过夜。用旋转蒸发除去萃取液中有机溶剂,于是获得3份油状液体分别为从小鲵的皮、... 用石油醚作溶剂在索氏提取器中分别提取东北小鲵体内组织(皮、肌肉及内脏)中的粗脂肪油,所得萃取液分别用饱和氯化钠溶液及纯水洗涤后加入无水硫酸钠脱水过夜。用旋转蒸发除去萃取液中有机溶剂,于是获得3份油状液体分别为从小鲵的皮、肌肉及内脏提取的脂肪酸。从中分取0.20mL于氢氧化钾溶液中加甲醇做甲酯化处理,用乙醚正己烷(2+1)混合溶剂1.0mL萃取所生成的脂肪酸甲酯。从上层清液中分取0.4μL试液进行气相色谱-质谱分析。在肌肉提取液中鉴定出21种脂肪酸,以油酸和亚油酸为主,其中不饱和脂肪酸占66.26%;在皮提取液中鉴定出8种脂肪酸,以油酸和亚麻酸为主,其中不饱和脂肪酸占68.79%;在内脏提取液中鉴定出9种脂肪酸,以油酸、亚油酸和棕榈酸为主,其中不饱和脂肪酸占65.64%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 脂肪酸 东北小鲵 酯化反应
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特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸测定方法比较研究 被引量:2
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作者 田其燕 李洁 +5 位作者 李海霞 李芳芳 王艳丽 陈克云 鞠香 刘艳明 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2024年第12期59-65,73,共8页
国家标准对特殊医学用途婴儿配方食品中营养成分含量有严格规定,选择准确可靠的测定方法尤为重要。文章采用酸水解-提取法、碱水解-提取法和乙酰氯-甲醇法对5种特殊医学用途婴儿配方食品进行前处理,内、外标法进行定量,测定亚油酸、α-... 国家标准对特殊医学用途婴儿配方食品中营养成分含量有严格规定,选择准确可靠的测定方法尤为重要。文章采用酸水解-提取法、碱水解-提取法和乙酰氯-甲醇法对5种特殊医学用途婴儿配方食品进行前处理,内、外标法进行定量,测定亚油酸、α-亚麻酸、花生四烯酸(ARA)和二十二碳六烯酸(DHA)含量,分析不同特殊医学用途婴儿配方食品测定方法的适用性。结果表明,酸、碱水解-提取内标法适用于5种特殊医学用途婴儿配方食品中多不饱和脂肪酸的检测,乙酰氯-甲醇外标法仅适用于早产/低出生体重婴儿配方、乳蛋白部分水解配方和无乳糖配方食品中多不饱和脂肪酸的检测。研究结果可为特殊医学用途婴儿配方食品质量控制和监管提供技术依据。 展开更多
关键词 酸水解-提取 碱水解-提取 乙酰氯-甲醇 多不饱和脂肪酸 特殊医学用途婴儿配方食品
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鱼卵中脂肪酸的毛细管气相色谱法研究 被引量:3
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作者 刘永 宋金凤 +1 位作者 曹维强 卢玲 《水产学杂志》 CAS 2003年第2期35-39,共5页
本文建立了一种鱼卵中脂肪酸测定的方法 ,该方法采用CM法提取脂肪 ,室温下以氢氧化钠—甲醇酯交换法进行酯化 ,以FFAP毛细管气相色谱法进行检测 ,并对鱼卵中的主要脂肪酸进行了鉴定 ,该方法各脂肪酸的平均回收率为 90 78~ 1 0 2 45 %... 本文建立了一种鱼卵中脂肪酸测定的方法 ,该方法采用CM法提取脂肪 ,室温下以氢氧化钠—甲醇酯交换法进行酯化 ,以FFAP毛细管气相色谱法进行检测 ,并对鱼卵中的主要脂肪酸进行了鉴定 ,该方法各脂肪酸的平均回收率为 90 78~ 1 0 2 45 % ,RSD为0 0 4 39~ 0 0 661 ,最小检出限为 0 2 4 8~ 0 765 μg/g ,结果表明各项指标均满足分析要求 ,具有简单、快速、准确的特点。对色谱条件进行适当优化 ,可用来分析各种动物性脂肪酸。 展开更多
关键词 鱼卵 脂肪酸 毛细管气相色谱 CM 提取 氢氧化钠-甲醇酯交换 酯化
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气相色谱-氢火焰离子化检测器测定婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量 被引量:3
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作者 罗叶丽 李国薇 +2 位作者 董梅 赵璧 强鑫 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第11期245-253,共9页
目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法:婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法(10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h)甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm&... 目的:建立气相色谱-氢火焰离子化检测器测定乳粉中37种脂肪酸含量的分析方法。方法:婴幼儿乳粉样品运用乙酰氯-甲醇法(10%乙酰氯甲醇溶液于80℃±1℃水浴2 h)甲酯化,离心取上清液过0.22μm的有机滤膜后经SP-2560(100 m×250μm×0.2μm)分离,气相色谱法检测,外标法定量。结果:37种脂肪酸甲酯在0.002~0.2 mg/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,回收率低梯度在85.5%~100.0%之间,中梯度在91.2%~104.2%之间,高梯度在86.8%~103.8%之间,精密度在0.88%~3.81%之间,实际样品测定结果符合相关标准要求。结论:该方法是在国标基础上建立了一种更为快速、分离度更好的脂肪酸检测技术,有很好的实用价值,方法稳定性好,成本低,重现性好,准确度高,适用于婴幼儿乳粉中37种脂肪酸含量的测定。 展开更多
关键词 脂肪酸 乙酰氯-甲醇 气相色谱 婴幼儿乳粉
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海狗油中脂肪酸的组成成分 被引量:6
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作者 孙素玲 顾小红 +3 位作者 汤坚 袁身淑 王利平 刘扬岷 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第2期107-110,共4页
研究了两种不同的衍生化方法对海狗油中脂肪酸成分分析的影响.分别用杂环化法和甲酯化法衍生化海狗油,应用气相色谱 质谱联用法对海狗油其中含有的脂肪酸成分进行分析,结果发现: 用杂环化法衍生化海狗油,再经GC/MS分析可分离鉴定出30个... 研究了两种不同的衍生化方法对海狗油中脂肪酸成分分析的影响.分别用杂环化法和甲酯化法衍生化海狗油,应用气相色谱 质谱联用法对海狗油其中含有的脂肪酸成分进行分析,结果发现: 用杂环化法衍生化海狗油,再经GC/MS分析可分离鉴定出30个峰,30种成分,并能对长链多不饱和脂肪酸的双键位置进行准确地定位; 用甲酯化法衍生化海狗油,再经 GC/MS分析只能分离出25个峰,15种成分得到鉴定(有的峰为同一种成分),有两个峰未确定,且双键数目相同而位置不同的脂肪酸的色谱峰分离不够理想.总体而言,杂环化衍生化法优于甲酯化衍生化法. 展开更多
关键词 海狗油 组成成分 气相色谱-质谱联用 GC/MS分析 多不饱和脂肪酸 酯化 衍生化 衍生化方 脂肪酸成分 成分分析 分离鉴定 双键位置 环化 色谱峰
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