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含三氟甲基吡啶结构农药研究进展
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作者 薄琳 叶非 +1 位作者 于清锋 付颖 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1037-1052,共16页
基于有效片段重组是新农药创制的重要策略之一。三氟甲基吡啶是农药中常见的结构片段,也是近年来被广泛关注的农药活性亚结构,其衍生物通常具有特殊的生物活性。本文总结了目前已商品化的含三氟甲基吡啶片段的农药,并综述了近三年国内... 基于有效片段重组是新农药创制的重要策略之一。三氟甲基吡啶是农药中常见的结构片段,也是近年来被广泛关注的农药活性亚结构,其衍生物通常具有特殊的生物活性。本文总结了目前已商品化的含三氟甲基吡啶片段的农药,并综述了近三年国内外具有生物活性的三氟甲基吡啶衍生物的研发情况,为新农药创制提供结构设计依据。 展开更多
关键词 活性片段 三氟甲基吡啶衍生物 新农药创制 分子设计 生物活性
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2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成 被引量:4
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作者 廖泽栋 刘智凌 +1 位作者 徐满才 廖文文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期944-946,960,共4页
以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)... 以对苯二酚与2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-(4′-羟基苯氧基)-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件:K2CO3为缚酸剂,二甲基亚砜和甲苯为溶剂,n(2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶)∶n(对苯二酚)∶n(K2CO3)=1∶2∶1.08,不需要脱水。在回流条件下加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5 h。在此条件下,2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100%,产品的选择性大于98%。 展开更多
关键词 2-(4’-羟基苯氧基)-3-氯.5-三氟甲基吡啶 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 对苯二酚
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新型三氟甲基吡啶类衍生物的合成及生物活性测试研究 被引量:8
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作者 钱旭红 唐军 +4 位作者 陈卫东 张荣 黄德音 倪长春 郭庆铭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第2期224-226,共3页
新型三氟甲基吡啶类衍生物的合成及生物活性测试研究钱旭红,唐军,陈卫东,张荣,黄德音,倪长春,郭庆铭(华东理工大学农用化学品研究所,上海,200237)(上海市农药研究所)关键词氟代物,吡啶,合成,生物活性,化学农药不... 新型三氟甲基吡啶类衍生物的合成及生物活性测试研究钱旭红,唐军,陈卫东,张荣,黄德音,倪长春,郭庆铭(华东理工大学农用化学品研究所,上海,200237)(上海市农药研究所)关键词氟代物,吡啶,合成,生物活性,化学农药不少吡啶类化合物是有着广泛前途的生物... 展开更多
关键词 三氟甲基吡啶 生物活性 农药
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量:7
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作者 丁成荣 吕兆斌 +2 位作者 李伟华 田敏鸿 张国富 《浙江工业大学学报》 CAS 2014年第4期435-439,共5页
以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NM... 以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经亲核取代反应、亚胺水解反应和脱羧反应制得2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐.在优化条件下,反应总收率76.6%(以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶计),质量分数为99.0%,产品及重要中间体结构经1 H-NMR,MS表征确认.该工艺操作简单,条件温和,收率高,合适工业化生产. 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 亲核取代反应 合成
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放射性同位素示踪法研究2-氟-6-三氟甲基吡啶在大鼠体内的吸收、分布和排泄 被引量:3
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作者 林立红 余洋 +2 位作者 李晓磊 李娜 庞亚男 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期670-674,共5页
目的研究2-氟-6-三氟甲基吡啶(JJBD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄。方法采用放射性同位素14C标记JJBD,单次ig给予SD大鼠[14C]JJBD 10和100 mg·kg-1(放射性剂量均为3.7 GBq·kg-1),用液体闪烁计数分析仪(LSC)测定大鼠血浆、组... 目的研究2-氟-6-三氟甲基吡啶(JJBD)在大鼠体内的吸收、分布和排泄。方法采用放射性同位素14C标记JJBD,单次ig给予SD大鼠[14C]JJBD 10和100 mg·kg-1(放射性剂量均为3.7 GBq·kg-1),用液体闪烁计数分析仪(LSC)测定大鼠血浆、组织、胆汁、粪便、尿液和笼具清洗液等样品的总放射性,用Win Nonlin软件按非房室模型计算毒代动力学参数。结果 SD大鼠单次ig给予JJBD 10和100 mg·kg-1的曲线下面积(AUC(0-t))分别为22 548±1579和(203 395±27 586)h·μg Eq.·L^(-1);半衰期(t1/2)分别为15.8±1.0和(14.1±0.9)h;达峰时间(Tmax)分别为4.0±3.0和(6.0±5.0)h;峰值浓度(Cmax)分别为1450±355和(7776±1703)μg·Eq.·L^(-1)。JJBD主要分布于脂肪、肝、肾和胃肠道中,大部分组织在染毒后4 h JJBD达到峰浓度,在肌肉、胸腺、全脑、性腺和脾中未见JJBD分布。染毒后0~168 h,JJBD主要从尿液排出,占染毒量的43.1%;部分从粪便排泄,占染毒量的29.7%;笼具冲洗液占染毒量的9.97%。0~72 h大鼠胆汁的总排泄量占染毒量的28.1%。结论单次ig给予SD大鼠JJBD后,JJBD能够快速吸收入血,缓慢消除,不存在蓄积风险;JJBD在大鼠体内分布较广泛,但在脑中未检出,无法通过血脑屏障;大部分JJBD可经粪尿排泄。 展开更多
关键词 2--6-三氟甲基吡啶 放射性同位素 毒代动力学
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2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备
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作者 董青青 于万金 +5 位作者 胡猛 林胜达 刘武灿 张建君 程党国 陈丰秋 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期4843-4849,共7页
研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为... 研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、Cr Cl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH3-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 2-氯5-三氟甲基吡啶 3-三氟甲基吡啶 流化床 催化剂 活性 再生
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2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的合成 被引量:1
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作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第9期16-21,共6页
旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-... 旨在寻找一条适用于工业化生产的合成2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐的新路线。以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为起始原料,经过亲核取代反应,得到反应物;再与10%HCl水溶液经过亚胺水解、脱羧"一锅法"反应制得目标化合物2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐。反应总收率为79.4%,纯度为99.6%,所有中间体及产物经IR和1H NMR进行表征。该合成技术收率较高,经济合理,操作简单,为工业化生产奠定了基础。 展开更多
关键词 2 3-二氯-5-三氟甲基吡啶 水解 脱羧
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熔融结晶法提纯2-氯-5-三氟甲基吡啶 被引量:3
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作者 胡猛 于万金 +3 位作者 董青青 林胜达 程党国 陈丰秋 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期65-67,69,共4页
对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗... 对2-氯-5-三氟甲基吡啶使用熔融结晶的方法进行提纯,考察了结晶过程中的降温速率、结晶终温以及发汗过程中的升温速率、发汗终温等因素对产品收率和纯度的影响,并确定最佳工艺条件:降温结晶速率为0.071℃/min,结晶终温为16~19℃,发汗升温速率为0.062~0.083℃/min,发汗终温为28~ 30℃.在此条件下,通过单次结晶可得到纯度为99%的2-氯-5-三氟甲基吡啶产品. 展开更多
关键词 2-氯-5-三氟甲基吡啶 熔融结晶 提纯
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3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑[1,2-a]吡啶-2-甲酸的合成与表征 被引量:1
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作者 杜会茹 马东来 +2 位作者 于文国 韩继红 申凤娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1039-1042,共4页
以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1... 以2-氨基-3-三氟甲基吡啶为原料,通过NBS选择性溴化,再与溴代丙酮酸甲酯通过"一锅法"进行烷基化环化反应,之后经选择性氯化、Suzuki偶联反应和水解,合成了咪唑并[1,2-a]吡啶甲酸衍生物——3-氯-6-环丙烷基-8-三氟甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-2-甲酸。反应总收率达到36.5%。并对Suzuki偶联反应的催化剂和反应条件进行了探讨。 展开更多
关键词 咪唑并[1 2-α]吡啶甲酸衍生物 2-氨基-3-三氟甲基吡啶 溴代丙酮酸甲酯 Suzuki交叉偶联反应 精细化工中间体
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基于面式-三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱配合物为发光中心的高效绿光有机电致发光器件(英文) 被引量:2
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作者 滕明瑜 王铖铖 +2 位作者 荆一铭 郑佑轩 林晨 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1490-1496,共7页
用经典的方法合成了面式-三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱配合物(fac-Ir(tfmppy)3),并得到了其晶体结构。在CH2Cl2溶液中Ir(tfmppy)3的发射光谱显示出了峰值位于525 nm的π→π*跃迁吸收以及金属到配体电荷转移(MLCT)吸收,色坐标(CIE)为... 用经典的方法合成了面式-三(2-(4-三氟甲基苯基)吡啶)合铱配合物(fac-Ir(tfmppy)3),并得到了其晶体结构。在CH2Cl2溶液中Ir(tfmppy)3的发射光谱显示出了峰值位于525 nm的π→π*跃迁吸收以及金属到配体电荷转移(MLCT)吸收,色坐标(CIE)为(0.31,0.62),量子效率计算为4.59%(以Ru(bpy)3]Cl2为参照)。以Ir(tfmppy)3为发光中心,制备并研究了有机电致发光器件:ITO/TAPC(60 nm)/Ir(tfmppy)3(x%)∶mCP(30 nm)/TPBi(60 nm)/LiF(1 nm)/Al(100 nm)。4%掺杂浓度的器件在4 197 cd·m-2的亮度下显示的最大电流效率为33.95 cd·A-1,在12.7 V时的最大亮度为43 612 cd·m-2,色坐标(CIE)为(0.31,0.61)。利用瞬态电致发光法(transient electroluminescence(TEL))、在1 300(V·cm-1)1/2的电场强度下Ir(tfmppy)3配合物的电子迁移率测定为4.24×10-6cm2·(V·s)-1。非常接近于常用的电子传输材料八羟基喹啉铝(Alq3)的电子迁移率。 展开更多
关键词 铱配合物 4-甲基苯联吡啶 电致磷光 有机电致发光 电子迁移率
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5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的合成研究 被引量:2
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作者 刘国权 王闪闪 +2 位作者 梁九娣 李秋武 韩建荣 《河北科技大学学报》 CAS 2014年第4期330-333,共4页
采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表... 采用2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶为起始原料,与正丁基锂溶液反应制备5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸。实验研究了合成反应过程几种反应条件对合成产率的影响情况,采用HPLC,FTIR,1 H NMR等方法对产品的纯度和结构进行了分析表征。实验结果表明:当反应温度为-70℃,反应时间为2h,反应物料配比n(2-氯-4-碘-5-三氟代甲基吡啶)∶n(硼酸三丁酯)∶n(正丁基锂)为1.00∶1.20∶1.20,溶液pH值为9.0时,5-三氟甲基-2-氯-4-吡啶硼酸的收率为83.10%,纯度可达98.65%以上。 展开更多
关键词 2-氯-4-碘-5-甲基吡啶 5-甲基-2-氯-4-吡啶硼酸 正丁基锂
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氟吡菌酰胺的合成工艺改进 被引量:7
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作者 张勇 张俏艳 刘甜甜 《河北科技大学学报》 CAS 2017年第3期263-268,共6页
为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得... 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-[3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。 展开更多
关键词 有机合成化学 2 3-二氯-5-(甲基)吡啶 杀菌剂 吡菌酰胺 合成 2
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吡啶-2-羧酸的Dy(Ⅲ)和Tm(Ⅲ)配合物及其与牛血清白蛋白结合性能 被引量:1
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作者 朱小双 高学智 +3 位作者 王睿 杨燕红 梁家维 李冰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第7期1360-1368,共9页
以5-(三氟甲基)吡啶-2-羧酸(Htpc)与DyCl_(3)·6H_(2)O、TmCl_(3)·3H_(2)O构筑了2种异质同晶的单核配合物[M(tpc)_(3)(H_(2)O)_(3)]·H_(2)O,其中M=Dy(1)、Tm(2)。配合物1和2均为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,中心金属离子为... 以5-(三氟甲基)吡啶-2-羧酸(Htpc)与DyCl_(3)·6H_(2)O、TmCl_(3)·3H_(2)O构筑了2种异质同晶的单核配合物[M(tpc)_(3)(H_(2)O)_(3)]·H_(2)O,其中M=Dy(1)、Tm(2)。配合物1和2均为单斜晶系,P2_(1)/c空间群,中心金属离子为八配位且形成了轻微扭曲的十二面体构型。温度梯度下的荧光和紫外测试表明,2种配合物均能与牛血清白蛋白(BSA)发生静态猝灭作用,猝灭常数(K_(sv))为10^(5)~10^(6)L·mol^(-1)。配合物与BSA结合过程的ΔH和ΔS均为正值,说明疏水作用在其中扮演重要的角色。25℃时,2种配合物与BSA结合常数约为104L·mol^(-1),表明二者与BSA的具有中等强度的结合力。 展开更多
关键词 稀土配合物 5-(甲基)吡啶-2-羧酸 牛血清白蛋白 静态猝灭
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