在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2...在毛细管电泳的胶束电动色谱(MEKC)模式下,采用压力辅助电动进样(PAEKI)的进样方式在线富集4种酚类雌激素(PEs)。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下(-9 k V,0.3 psi(约2.1 k Pa),0.4 min),4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数(r)大于0.993 6,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10m g/L;检出限(S/N=3)为0.007 1~0.017 m g/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限(S/N=10)分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差(n=5)为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。展开更多
本文建立了一种毛细管在线富集技术,通过将阳离子选择性耗尽（CSEI）-扫集（sweeping）技术与微乳毛细管电泳相结合,实现了吴茱萸中四种生物碱（1.吴茱萸碱;2.吴茱萸次碱;3.吴茱萸新碱;4.1-甲基-2-十一烷基-4（1H）-喹诺酮）的同时定量...本文建立了一种毛细管在线富集技术,通过将阳离子选择性耗尽（CSEI）-扫集（sweeping）技术与微乳毛细管电泳相结合,实现了吴茱萸中四种生物碱（1.吴茱萸碱;2.吴茱萸次碱;3.吴茱萸新碱;4.1-甲基-2-十一烷基-4（1H）-喹诺酮）的同时定量检测和分析。通过表面活性剂、有机改性剂、p H等条件的考察得到最佳微乳体系组成为：100 mmol·L^-1SDS,1%（体积比）乙酸乙酯,15%（体积比）正丁醇,15%（体积比）乙腈,2.5%（体积比）甲酸,p H 2.00。通过基底缓冲p H和长度、水塞长度考察,CSEI-sweeping最佳富集条件为,水塞0.5psi水动引入2 s,p H 9.00基底缓冲0.5 psi水动引入90 s,＋10 k V电动进样90 s。富集倍数达到了8-30倍。将此方法应用于实际样品中四种生物碱的定量,获得满意结果。研究结果表明,所建立CSEI-sweeping与MEEKC联用法能快速、准确地应用于吴茱萸四种生物碱的定量分析。展开更多
基金supported by the New Century Excellent Talents Program(No.NCET-08-0270)the Fundamental Research Funds(No.1093020506)from the Ministry of Education of China
文摘本文建立了一种毛细管在线富集技术,通过将阳离子选择性耗尽（CSEI）-扫集（sweeping）技术与微乳毛细管电泳相结合,实现了吴茱萸中四种生物碱（1.吴茱萸碱;2.吴茱萸次碱;3.吴茱萸新碱;4.1-甲基-2-十一烷基-4（1H）-喹诺酮）的同时定量检测和分析。通过表面活性剂、有机改性剂、p H等条件的考察得到最佳微乳体系组成为：100 mmol·L^-1SDS,1%（体积比）乙酸乙酯,15%（体积比）正丁醇,15%（体积比）乙腈,2.5%（体积比）甲酸,p H 2.00。通过基底缓冲p H和长度、水塞长度考察,CSEI-sweeping最佳富集条件为,水塞0.5psi水动引入2 s,p H 9.00基底缓冲0.5 psi水动引入90 s,＋10 k V电动进样90 s。富集倍数达到了8-30倍。将此方法应用于实际样品中四种生物碱的定量,获得满意结果。研究结果表明,所建立CSEI-sweeping与MEEKC联用法能快速、准确地应用于吴茱萸四种生物碱的定量分析。
