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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中107种农药的残留量 被引量:79
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作者 沈伟健 余可垚 +5 位作者 桂茜雯 蒋原 赵增运 沈崇钰 吴斌 储晓刚 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期391-400,共10页
采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法... 采用分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(QuEChERS-GC-MS/MS)建立了蔬菜中107种农药残留量的分析方法。样品由含1%冰醋酸的正己烷饱和乙腈提取、分散固相萃取法净化,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。所有农药在0.05~1mg/L范围内线性关系均良好;所有农药的方法定量限(LOQ)均低于10μg/kg;在10μg/kg的添加水平下,大蒜、青刀豆、萝卜和菠菜4种基质中绝大多数农药的平均回收率处于60%~130%之间,相对标准偏差(RSD)不大于15.3%。该方法不仅能用于多种蔬菜基质中107种农药残留的检测,而且还能较好地解决本底成分相当复杂的大蒜基质极易出现的干扰问题。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 选择反应监测 分散固相萃取 多农药残留 蔬菜
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气相色谱-三重四极质谱对复杂基质蔬菜(洋葱、茴香)中12种农药残留量的同时测定 被引量:7
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作者 王建 贾斌 张伟国 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期177-179,共3页
A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction... A new method was developed for the simultaneous analysis of 12 pesticide residues in onion and fennel by gas chromatography(GC)-triple quadrupole mass spectrometry(MS/MS)-electron impact ion source(EI)-select reaction monitoring mode(SRM).The 12 pesticide includes fungicide,acaricide,carbamate and plant growth regulator pesticide.The complicated matrix samples of onion and fennel were extracted by acetonitrile,cleaned up by solid phase extraction of Carb/PSA.By optimizing the GC-MS/MS-SRM parameters,the interference from clean-up procedure was further removed and 12 pesticide residues were determined accurately.The average recoveries for most pesticides(at the spiked level of 0.05-0.20 mg/kg) were between 114%-156%,the relative standard deviation(RSD) of the method was less than 20%,and the limit of detection were 0.5-5 μg/kg. 展开更多
关键词 VEGETABLE PESTICIDE RESIDUES gas chromatography-triple QUADRUPOLE mass SPECTROMETRY select reaction monitoring
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选择性反应监测技术在蛋白质组学研究中的进展及应用 被引量:2
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作者 单亦初 张丽华 张玉奎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期330-335,共6页
选择性反应监测(SRM)技术作为一种重要的定向蛋白质分析技术,通过选择性检测特定母离子和子离子来排除非目标组分的干扰,增强了检测灵敏度和定量准确度,具有选择性高、重复性好、灵敏度高、动态范围宽等优点,已被广泛应用于定量蛋白质... 选择性反应监测(SRM)技术作为一种重要的定向蛋白质分析技术,通过选择性检测特定母离子和子离子来排除非目标组分的干扰,增强了检测灵敏度和定量准确度,具有选择性高、重复性好、灵敏度高、动态范围宽等优点,已被广泛应用于定量蛋白质组学研究,在生命科学领域发挥着至关重要的作用。本文从分析通量、检测灵敏度、定量方法以及相关软件资源4个方面,对近期SRM技术的研究进展进行了综述。然后,对SRM技术在蛋白质组学研究包括生物标志物验证、蛋白质翻译后修饰研究、生物工程以及信号通路分析等领域中的应用进行了概述。最后,本文对SRM技术的应用以及发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 选择性反应监测 蛋白质组 定量 综述
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色谱-三重四级杆质谱定量分析深度加氢脱硫柴油中的二苯并噻吩类化合物 被引量:3
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作者 刘明星 李颖 刘泽龙 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期1103-1109,共7页
利用选择反应监测模式(SRM),建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物(DBTs)的气相色谱-三重四级杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0~C4烷基取代二苯并噻... 利用选择反应监测模式(SRM),建立了一种快速、灵敏的深度加氢脱硫柴油中二苯并噻吩类化合物(DBTs)的气相色谱-三重四级杆质谱(GC-QQQ-MS/MS)测定方法。以5种DBTs混合标样绘制标准曲线,对深度加氢柴油中的C0~C4烷基取代二苯并噻吩((C0~C4)DBTs)进行定量。实验结果表明,采用该方法可以避免柴油中其他化合物的干扰,快速准确测定深度加氢脱硫柴油中(C0~C4)DBTs的含量,而且重现性好,相对标准偏差低于10%,方法的线性相关系数R2〉0.9996,检出限和定量限分别在0.0006~0.0017mg/L和0.002~0.006mg/L范围,回收率在98.23%~114.59%范围。该方法适用于深度加氢脱硫柴油中DBTs的测定。 展开更多
关键词 二苯并噻吩类化合物 气相色谱-三重四级杆质谱 柴油 选择反应监测 深度加氢脱硫
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液相色谱-质谱法测定墨水中蓖麻油硫酸钠
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作者 杨成对 宋莉晖 张焱 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期326-327,329,共3页
建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法。采用SR-CN型色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-水(1+1)为流动相,流速500μL·min^-1。质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z377... 建立了用液相色谱串联质谱对蓖麻油硫酸钠进行定性定量的分析方法。采用SR-CN型色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),以甲醇-水(1+1)为流动相,流速500μL·min^-1。质谱测定中采用电喷雾电离源,负离子采集模式,定量离子对m/z377/297。该方法检出限为0.1 mg·L^-1,线性范围0.4-400 mg·L^-1。方法用于墨水中蓖麻油硫酸钠的定性定量分析。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 选择反应监测 蓖麻油硫酸钠
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依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法的建立及其初步应用 被引量:2
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作者 毛心丽 卫军营 +6 位作者 牛明 周廉淇 王雪颖 佟巍 秦伟捷 张养军 钱小红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期170-177,共8页
建立了依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法,并与非依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱分析方法对不同体系(牛血清白蛋白酶切物、6种标准蛋白质混合物酶切物、腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)的分析结果进行了系统比较。... 建立了依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱方法,并与非依赖色谱保留时间的智能化选择反应监测质谱分析方法对不同体系(牛血清白蛋白酶切物、6种标准蛋白质混合物酶切物、腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)的分析结果进行了系统比较。结果表明,引入色谱保留时间后的智能化选择反应监测质谱方法能够显著提高肽段及蛋白质的鉴定量,并且在复杂体系(如腾冲嗜热菌蛋白提取液酶切物)中效果尤为明显,鉴定到的肽段及蛋白质的覆盖率可分别达到目标肽段和蛋白质数量的89.62%和92.41%,并且灵敏度高、重复性好,能够实现对质荷比相同但保留时间有差异的肽段的准确鉴定。该方法将在复杂生物样本目标蛋白质组高通量、高灵敏度的鉴定、验证和确认中发挥独特作用。 展开更多
关键词 液相色谱 保留时间 智能化选择反应监测 质谱 目标蛋白质组学 腾冲嗜热菌
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超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中的叔丁基对苯二酚 被引量:14
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作者 张朋杰 张宪臣 +1 位作者 张静 王勇 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期143-145,共3页
目的:建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法:用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子... 目的:建立一套稳定可靠的使用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定食用油中的抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)的方法。方法:用乙腈振荡萃取样品中的TBHQ,以乙腈-水为流动相洗脱,以反相C18柱作为分离柱,以电喷雾离子源为接口,负离子模式扫描,选择监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果:本方法的检出限为0.10mg/kg,在0.05~2.5μg/ml浓度范围内呈良好线性,相关系数大于0.999,回收率83%~115%。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,检出限低,确证能力强,分析时间短,能够准确的测定食用油中的抗氧化剂TBHQ的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 选择监测(srm)模式 叔丁基对苯二酚 食用油
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基于LC-MS/MS技术同时定量分析片仔癀中特征胰酶水解肽
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作者 李文正 刘文静 +5 位作者 曹妍 李玮 赵晨 刘丛盛 宋青青 宋月林 《中国现代中药》 CAS 2023年第4期880-887,共8页
目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度... 目的:阐明片仔癀中的蛋白组,定量分析其中的特征胰酶水解肽,以提高片仔癀的质量控制水平。方法:优化总蛋白提取条件,采用二辛可宁酸(BCA)法测定总蛋白含量,利用鸟枪法蛋白组学表征片仔癀的蛋白组,并进一步选择含量较高、稳定性好、长度适宜的特征多肽作为目标分析物,采用在线能量分辨质谱法(online ER-MS)优化特征肽的离子对及最佳碰撞能,建立反相液相色谱-选择反应监测(RPLC-SRM)定量分析方法,测定11批片仔癀中目标多肽的含量。结果:利用UniProt数据库从片仔癀中共鉴定了来源于200个蛋白的343个肽段,以酶和骨架蛋白为主;筛选得到ALSSALHER、TLLEGEESR和VAPLGEEFR 3个特征肽,以其作为目标分析物进行定量分析,online ER-MS优化3个特征肽的定量参数离子对分别为m/z 492.3→799.4、517.3→819.4和509.3→637.3,碰撞能分别为25.0、24.4、28.6 eV。方法学验证符合定量要求,3个多肽类成分在各批片仔癀样品中均被检出(ALSSALHER:0.06~0.44μg·g^(–1);TLLEGEESR:0.08~0.26μg·g^(–1);VAPLGEEFR:0.27~1.09μg·g^(–1)),含量差异较小,其中特征肽VAPLGEEFR的含量较高。结论:建立的方法可靠,可为富含蛋白类成分的中药制剂的质量评价提供思路与方法。 展开更多
关键词 片仔癀 酶切特征肽 定量分析 选择反应监测 在线能量分辨质谱
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