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A new household ultrasonic cleaning method for pyrethroids in cabbage 被引量:1
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作者 Chengwei Yu Xu Huang +1 位作者 Yawei Fan Zeyuan Deng 《Food Science and Human Wellness》 SCIE 2020年第3期304-312,共9页
Pyrethroid is widely used in developing countries and is a potential threat to human health.So putting forward an effective pyrethroid cleaning method is of vital importance.Clearance of fenpropathrin,cypermethrin and... Pyrethroid is widely used in developing countries and is a potential threat to human health.So putting forward an effective pyrethroid cleaning method is of vital importance.Clearance of fenpropathrin,cypermethrin and deltamethrin in cabbage by using ultrasonic treatment accompanied with different baking soda concentrations were investigated in this study.The results of response surface methodology showed that the maximum clearance rate was 70.61% for fenpropathrin under the optimal power,treated time,treated temperature and baking soda concentration,which were 260.02 W,10 min,20.15◦C and 0.014 g/mL,respectively.Similarly,the maximum removal efficiency was 73.72% for cypermethrin under 240 W,13.84 min,19.53℃ and 0.014 g/mL,and 92.15%for deltamethrin under 238.99 W,12.42 min,25℃ and 0.013 g/mL.The clearance rate of pyrethroid by this method was significant higher(P<0.05)than traditional cleaning methods(bathing and running water washing).The contents of the compositions such as vitamin C,total soluble sugar,protein and dietary fiber,texture and sensory evaluation of cabbage were not found obvious changes after the ultrasonic treatment combined with baking soda(P>0.05).Results showed that ultrasonic treatment combined with baking soda was an effective way to eliminate the fenpropathrin,cypermethrin and deltamethrin in cabbage without influencing cabbage quality. 展开更多
关键词 pyrethroid CABBAGE Ultrasonic treatment Baking soda Quality
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高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留
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作者 唐俗 卓程梆 +3 位作者 朱雨田 徐述龙 杜业刚 罗淙岚 《粮食与油脂》 北大核心 2025年第1期157-162,共6页
基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应... 基于高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)建立同时测定鸡蛋中18种拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品经10 mL乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,以5 mmol/L乙酸铵溶液(A)-甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,在离子源温度450℃时,采用多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明:18种拟除虫菊酯类农药在质量浓度5.00~200.00μg/L范围内,线性关系良好(r>0.995),检出限为5.00μg/kg,在20.0~100μg/kg加标水平下,回收率为79.2%~107%,相对标准偏差为0.707%~8.91%(n=3)。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 鸡蛋 高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)
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拟除虫菊酯农药残留快速检测技术研究进展
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作者 王潇瑶 钟思瑶 +3 位作者 申屠旭萍 叶子弘 黄海智 俞晓平 《食品工业科技》 北大核心 2025年第5期415-424,共10页
拟除虫菊酯(pyrethroids,PYRs)农药因其稳定性和高效性被广泛应用,其残留问题日益突出,对人类生命安全构成威胁。传统的实验室检测一直面临着设备昂贵、操作复杂和耗时长的挑战,亟需开发高效、灵敏的PYRs快速检测技术,实现食品农产品中P... 拟除虫菊酯(pyrethroids,PYRs)农药因其稳定性和高效性被广泛应用,其残留问题日益突出,对人类生命安全构成威胁。传统的实验室检测一直面临着设备昂贵、操作复杂和耗时长的挑战,亟需开发高效、灵敏的PYRs快速检测技术,实现食品农产品中PYRs的现场检测。本文总结了PYRs的快速检测技术,包括酶联免疫法(ELISA)、侧流免疫法(LFIA)、荧光传感和电化学传感,评述了这些方法与新型纳米材料和技术结合的前景与优势,展望了高灵敏度、智能化、便携化的发展趋势,以期为PYRs快速检测的进一步发展提供最新的科学参考。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 快速检测 酶联免疫法 侧流免疫法 传感器
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拟除虫菊酯农药类特异性传感体系构建及其在柑橘农残检测中的应用 被引量:1
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作者 黄欣娅 李泓霖 +4 位作者 郑业坤 运欢 郭婷 张宇昊 马良 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第17期128-138,共11页
拟除虫菊酯类农药在我国柑橘等果品中的施用量占全球第一,对其残留的快速筛查和监管对于保障我国果品食用安全具有重要意义。该文研究多功能纳米材料(NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP)的制备条件,采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显... 拟除虫菊酯类农药在我国柑橘等果品中的施用量占全球第一,对其残留的快速筛查和监管对于保障我国果品食用安全具有重要意义。该文研究多功能纳米材料(NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP)的制备条件,采用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜对该材料进行表征,通过对NaYF_(4)∶Yb,Er-Fe_(3)O_(4)@MIP的吸附和选择性实验,验证了其对4种拟除虫菊酯类农药具有较好的选择性和吸附性能,并构建基于该材料的拟除虫菊酯农药类特异性传感体系对柑橘果品菊酯类农残进行快速检测。结果表明,该传感体系在0.02~2.5 mg/L内对拟除虫菊酯类农药(溴氰菊酯、氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氰戊菊酯)具有良好的线性关系,检出限分别为6.17×10^(-4)、6.65×10^(-4)、7.21×10^(-4)、9.61×10^(-4)、6.43×10^(-4)mg/L。结合柑橘鲜果专属前处理技术进行实际柑橘样品检测,加标回收率为87.9%~105.8%,相对标准偏差为0.53%~6.41%,方法准确、灵敏、稳定,可以用于实际柑橘样品中拟除虫菊酯类农药的检测。 展开更多
关键词 菊酯类农药 农残 上转换 荧光特性 复合纳米材料 柑橘
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微生物对拟除虫菊酯类农药吸附和降解机制研究进展 被引量:1
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作者 谷欣悦 李琴 +4 位作者 张依婷 李建龙 胡凯弟 赵宁 刘书亮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第19期342-352,共11页
近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的... 近年来,由于高毒有机氯和有机磷农药被禁止使用,拟除虫菊酯类农药(pyrethroids,PYRs)因其高效性和稳定性被广泛应用于农业生产及环境中,但其频繁使用所带来的残留危害也日渐突出。3-苯氧基苯甲酸(3-phenoxybenzoic acid,3-PBA)是PYRs的主要代谢产物之一,为环境雌激素类物质,具有较大的潜在危害性。农药残留严重影响了人们的生产和生活,同时引起了研究人员的广泛关注,PYRs和3-PBA降解菌被大量报道,微生物及其降解酶对农产品和环境中农药残留的去除或减除也是公认的有效方法之一,并且基因工程和分子生物学技术的不断发展为继续深入发掘减除农药残留的方法提供了新途径。本文概述PYRs和3-PBA的基本性质、残留危害,综述PYRs对农产品和环境的残留现状、微生物对PYRs的代谢方式与吸附和降解机制研究进展,并对其降解酶及酶基因工程进行展望,旨为解决农产品和环境中农药残留问题提供参考。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类农药 3-苯氧基苯甲酸 吸附和降解机制 生物吸附 生物降解 降解酶
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气相色谱法测定坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:3
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作者 李娜 朱文峰 +3 位作者 程国栋 江婷婷 王婷 冀常菲 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期268-276,共9页
建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色... 建立气相色谱法(gas chromatography,GC)检测坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。样品通过丙酮:正己烷(3:7,V:V)提取,0.2 mL浓硫酸磺化净化,有机氯和拟除虫菊酯经DB-17MS色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GCECD)定量检测。有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~0.20μg/mL浓度范围内与对应的峰面积呈现良好的线性关系,决定系数(r2)均在0.996以上,方法检出限为0.1~0.4μg/kg;分别对不同基质(开心果、澳洲坚果、腰果、碧根果、核桃、巴旦木)样品进行低(10μg/kg)、中(40μg/kg)、高(100μg/kg)3个浓度加标提取率实验,提取率范围为81.6%~119.5%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSDs)为1.03%~5.36%。本方法分析简单、准确度高、重复性好,适用于坚果中16种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的测定。 展开更多
关键词 坚果 有机氯 拟除虫菊酯类 浓硫酸磺化 气相色谱法
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凝胶渗透色谱和气相色谱-质谱法测定动物食品中27种有机氯和15种拟除虫菊酯类农药残留量 被引量:15
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作者 王云凤 常春艳 +3 位作者 陈其勇 葛宝坤 高健会 宓捷波 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第z1期253-255,258,共4页
A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extractio... A GC-MS method for the determination of 27 organochlorine pesticides and 15 Pyrethroid pesticides in animal food is established.The method was based on Gel Permeation chromatography combined with solid-phase extraction for sample preparation.Rapid qualitative and quantitative analyses was carried out by gas chromatography-mass spectrometry under the selective-ion monitoring mode.The experimental results showed that the correlation coefficients were better than 0.99,the recoveries for spiked standards were 70%-104%,the relative standard deviations were 2.1%-15.9%. 展开更多
关键词 Organochlorine pesticides pyrethroid pesticides Gel Permeation chromatography Solid-phase extraction Gas chromatography-mass spectrometry Animal food
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扩大分散液液微萃取法测定水中20种有机氯和菊酯农药残留
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作者 芮鸿飞 吴俊 +3 位作者 罗淑文 欧阳晓洁 刘晓颖 吴峰华 《浙江农业科学》 2024年第2期469-474,共6页
本研究建立了扩大液液分散微萃取测定饮用水中20种有机氯和菊酯农药残留的方法。通过扩大分散液液萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)提取水中农药残留,对DLLME萃取相关的影响因素进行了优化:40 mL水样用0.4 mL三氯... 本研究建立了扩大液液分散微萃取测定饮用水中20种有机氯和菊酯农药残留的方法。通过扩大分散液液萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)提取水中农药残留,对DLLME萃取相关的影响因素进行了优化:40 mL水样用0.4 mL三氯甲烷与4 mL乙腈作为萃取剂和分散剂,萃取离心后取出用氮吹吹干,100μL正己烷溶剂置换后进气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)检测。结果显示,水中20种有机氯及拟除虫菊酯农药的线性分别在0.002~0.10μg·mL-1和0.01~0.20μg·mL-1的浓度范围内良好,相关系数r>0.998,方法检出限为0.001~0.002μg·L-1,方法富集倍数为168~206,高、中、低3水平浓度加标回收率在83.30%~116.70%,相对标准偏差(RSD)为0.84%~9.87%。采用所建立的方法对135个农村饮用水样品进行检测,结果均远低于限量值。该方法灵敏度、准确性高,稳定性好,批量分析时更具有可操作性,适用于饮用水中有机氯及拟除虫菊酯的定性定量分析。 展开更多
关键词 饮用水 分散液液微萃取 有机氯 拟除虫菊酯
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气相色谱-质谱联用对浓缩苹果汁中多种拟除虫菊酯类农药的快速测定 被引量:2
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作者 汤桦 陈大舟 +3 位作者 王覃 吴雪 徐锐锋 钟石林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期219-220,共2页
A GC-MS method was established for determination of 10 pyrethroids in apple juice concentrate.The sample was extracted by acetone and hexane,and the 10 pyrethroids were separated on a capillary column(DB-5,30 m×2... A GC-MS method was established for determination of 10 pyrethroids in apple juice concentrate.The sample was extracted by acetone and hexane,and the 10 pyrethroids were separated on a capillary column(DB-5,30 m×250 μm×0.25 μm) and determined by GC-MSD.The recoveries of pyrethroids were range of 84%-96% with the detection limits of 3-46 μg/kg.The relative standard deviations were range of 0.68%-5.11%. 展开更多
关键词 determination apple JUICE CONCENTRATE pyrethroidS GC-MS
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气相色谱-质谱联用检测烟草中拟除虫菊酯类农药残留量的不确定度评定
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作者 袁芳 刘小艳 +3 位作者 姚明月 肖新生 李佳颖 陈馨 《热带农业科学》 2024年第4期73-83,共11页
依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结... 依据行业标准YC/T 405.3—2011,采用气相色谱-质谱联用对烟草中拟除虫菊酯类农药的残留量进行了不确定度评定,通过建立测量模型,识别和量化实验过程中的不确定度来源,接着对各不确定度分量进行合成和扩展,最终得出6种农药的实际检测结果。结果表明,影响不确定度的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合,其次为测量重复性和样品制备,回收率对不确定度的影响相对较小;在95.45%置信区间时,取包含因子k=2,烟草中氟氯氰菊酯、氯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测结果及扩展不确定度分别为(0.4810±0.0402)、(0.4660±0.0397)、(1.0359±0.1024)、(1.0147±0.1012)、(0.9400±0.0759)、(0.9490±0.0770)mg/kg;标准溶液配制对6种农药引入的不确定度分量贡献率为40%~60%,而样品制备和回收率对6种农药引入的不确定度分量贡献率普遍较低,为2%~9%。为了减小不确定度应该配制合适浓度的标准溶液,优化样品制备过程中的前处理步骤,提高人员的实验操作能力,定期对仪器及量具进行维护。 展开更多
关键词 烟草 不确定度 气相色谱-质谱联用 拟除虫菊酯类农药
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气相色谱-质谱法测定婴童驱蚊虫用品中15种拟除虫菊酯
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作者 陈山丹 李柏 +2 位作者 刘萍 钱志娟 洪锦清 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期18-25,共8页
采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关... 采用气相色谱-质谱联用技术测定婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量。试样经正己烷超声波提取,提取液过滤膜后,用气相色谱-质谱联用仪测定,以色谱峰面积外标法定量。目标物质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法检出限为0.006~0.12 mg/kg,定量限为0.02~0.4 mg/kg。测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=7),加标回收率为76.7%~124.8%。该方法能满足婴童驱虫用品中15种拟除虫菊酯类化合物含量的测试要求。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 驱蚊虫用品 气相色谱-质谱法
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快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法测定土壤中菊酯类和八氯二丙醚
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作者 乔淞汾 杨利娟 +3 位作者 冉卓 秦冲 陈阳 刘爱琴 《化学分析计量》 CAS 2024年第11期91-96,共6页
建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质... 建立了快速溶剂萃取-气相色谱质谱联用法测定土壤中6种菊酯类农药和八氯二丙醚的方法。以正己烷和丙酮(体积比为1∶1)混合溶剂作为萃取溶剂,在80℃,100MPa下循环萃取2次,萃取液经AN60C045型石墨化炭黑固相萃取小柱净化。采用气相色谱质谱联用法检测,载气为高纯氦气,进样口温度为240℃,柱流量为1.0mL/min,进样体积为1.0μL,离子源温度为230℃,以内标法定量。6种菊酯类和八氯二丙醚的质量浓度均在200~8000μg/L范围内与其色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.02~0.11mg/kg。样品平均回收率为78.08%~128.08%,测定结果的相对标准偏差为1.37%~9.08%(n=6)。该方法简单快捷、检出限低、准确度高,可用于土壤中菊酯类农药测定,为土壤管控提供参考。 展开更多
关键词 快速溶剂萃取 气相色谱质谱联用法 土壤 菊酯类农药 八氯二丙醚
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气相色谱-质谱法测定固体饲料中80种有机农药
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作者 刘希旻 胡皓 +3 位作者 于鑫 李睿 褚荣浩 陈金枝 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期301-309,共9页
本实验旨在利用气相色谱-质谱法测定固体饲料中有机氯、有机磷、三嗪类和拟除虫菊酯类等80种农药的含量。称取10.0 g饲料样品以200 mL丙酮-正已烷(1+1)混合液于70℃索氏提取18 h。将提取液旋转蒸发至约1 mL后,用硅酸镁及C18吸附小柱净化... 本实验旨在利用气相色谱-质谱法测定固体饲料中有机氯、有机磷、三嗪类和拟除虫菊酯类等80种农药的含量。称取10.0 g饲料样品以200 mL丙酮-正已烷(1+1)混合液于70℃索氏提取18 h。将提取液旋转蒸发至约1 mL后,用硅酸镁及C18吸附小柱净化,用丙酮-正已烷(1+9)混合液10 mL洗脱,将洗脱液浓缩至1m L,利用SH-Rtx-5SilMS毛细管色谱柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm)分离。结果表明:80种农药的检出限为0.01~0.12 mg/kg,相对标准偏差(RSD)为0.1%~5.5%,平均回收率为56.5%~146.7%。 展开更多
关键词 固体饲料 有机磷农药 有机氯农药 三嗪类农药 拟除虫菊酯类农药
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气相色谱法同时测定代用茶中4种有机氯及拟除虫菊酯残留量
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作者 林佳慧 《食品安全导刊》 2024年第33期64-67,共4页
本文建立气相色谱法同时测定代用茶中4种有机氯及拟除虫菊酯残留量的方法。代用茶试样经乙腈提取,过滤后用饱和氯化钠溶液萃取,弗罗里矽柱净化,氮吹浓缩,利用气相色谱仪-电子捕获检测器进行测定。结果表明,10种农药组分的色谱分离效果较... 本文建立气相色谱法同时测定代用茶中4种有机氯及拟除虫菊酯残留量的方法。代用茶试样经乙腈提取,过滤后用饱和氯化钠溶液萃取,弗罗里矽柱净化,氮吹浓缩,利用气相色谱仪-电子捕获检测器进行测定。结果表明,10种农药组分的色谱分离效果较好,在各自线性范围内线性关系良好,检出限为0.0001~0.0020mg·kg^(-1),平均加标回收率在90.3%~99.8%,相对标准偏差为1.38%~4.95%。该方法准确快速、回收率高,适用于代用茶中4种有机氯及拟除虫菊酯残留量的检测。 展开更多
关键词 气相色谱法 代用茶 有机氯 拟除虫菊酯
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气相色谱法测定草莓中17种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量
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作者 张少英 夏慧 《现代农业科技》 2024年第9期167-172,共6页
本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量... 本文建立了气相色谱法(GC)检测草莓中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留的方法。样品通过乙腈-乙酸(体积比为99∶1)溶液提取,盐析和净化后,经DB-17色谱柱(30.00 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)定量检测。结果表明,有机氯、拟除虫菊酯类农药在0.01~1.00μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)均在0.9950以上,定量限在0.3~0.9μg/kg;对样品进行0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg3个浓度加标回收试验,总加标回收率为88.22%~113.39%,相对标准偏差为0.19%~5.20%,满足方法学要求。该方法简单、快速、准确、经济,适用于草莓中有机氯、拟除虫菊酯类农药的定量分析。 展开更多
关键词 气相色谱 农药残留 有机氯 拟除虫菊酯 检测 草莓
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拟除虫菊酯类农药残留降解菌的筛选及其生理特性研究 被引量:76
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作者 丁海涛 李顺鹏 +1 位作者 沈标 崔中利 《土壤学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期123-129,共7页
从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7~ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯... 从活性污泥的富集培养物中分离得到可降解几种拟除虫菊酯农药的菌株qw5,初步鉴定qw5为地衣芽孢杆菌 (Bacilliuslicheniformis)。菌株qw5在通气、pH7~ 8、温度 3 0℃左右的环境条件下生长较好。培养 5天 ,菌株qw5对氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯的降解率分别为 5 3 .8%、41 .2 %和 61 .7%。经质谱分析 ,菌株qw5降解氰戊菊酯产生中间代谢产物 3 -苯氧基苯甲醛。qw5对小白鼠无致病力 ,对几种常用的抗生素敏感。盆钵和小区试验表明 ,菌株qw5对青菜中残留的拟除虫菊酯有明显去除效果。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯类 农药残留 降解菌 筛选 生理特性 芽孢杆菌 微生物降解
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烟草中菊酯类农药残留量及其捕集转移率的测定 被引量:30
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作者 蔡继宝 刘百战 +1 位作者 朱晓兰 苏庆德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期29-32,共4页
建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6~1.0×10-6 含量水平的功夫菊... 建立了一种同时测定烟草中5种拟除虫菊酯农药残留量及其捕集转移率的毛细管气相色谱法 ;样品经丙酮提取 ,石油醚萃取 ,硅酸镁载体净化 ,GC -ECD(63Ni)检测 ,外标法定量 ;实验表明 ,加标0.01×10-6~1.0×10-6 含量水平的功夫菊酯和溴氰菊酯 ,回收率为90%~96 % ,加标0.2×10-6~20×10-6 含量水平的甲氰菊酯、氯氰菊酯和氰戊菊酯 ,回收率为92 %~102 % ;同一样品中10次测定这5种菊酯类农药残留量的相对标准偏差为4.4 %~13%。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 农药残留量 毛细管气相色谱 烟草 捕集转移率 测定 分析 固相萃取
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茶叶中9种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的前处理方法研究 被引量:30
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作者 冯洁 汤桦 +4 位作者 陈大舟 吴雪 孙正君 李红梅 李蕾 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1041-1047,共7页
建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体... 建立了一种简便准确的前处理方法用于茶叶中5种有机氯农药和4种拟除虫菊酯类农药的测定。对索氏提取、超声提取、加速溶剂萃取和振荡提取4种提取方法的参数条件进行优化和对比,并对前处理的净化条件进行优化,建立了丙酮-正己烷(7∶3,体积比)溶液振荡提取串联Envi-Carb和LC-AliminaN小柱净化后,经丙酮-正己烷(1∶9)溶液洗脱,浓缩后用GC-MS法测定。茶叶样品中9种农药的加标回收率(n=6)为82%~108%,相对标准偏差为1.2%~4.5%,方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.46~12.13ng/g。 展开更多
关键词 前处理方法 有机氯 拟除虫菊酯 GC-MS 茶叶
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GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留 被引量:36
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作者 林竹光 金珍 +5 位作者 刘勇 范玉兰 谭君 马玉 陈美瑜 陈招斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第12期2218-2222,共5页
建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧... 建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法. 茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取, 经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后, 以环氧七氯为内标物, 采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施, 用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析. 当加标质量浓度水平为20, 50和200 μg/kg时, 加标回收率为67.9% ~129%, 相对标准偏差为1.0% ~20%, 除氯菊酯农药的检出限为8.3 μg/kg外, 其余大部分农药的检出限均小于1.0 μg/kg, 线性范围为10~500 μg/kg, 相关系数均大于0.996, 此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析. 展开更多
关键词 负化学离子源 茶叶 有机氯 拟除虫菊酯 基体效应
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Fe_3O_4纳米粒子修饰多壁碳纳米管的制备及在水和蜂蜜样品中痕量菊酯类农药分析中的应用 被引量:28
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作者 姚伟宣 应剑波 +3 位作者 张素玲 张春晓 王海栋 蔡国栋 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期342-347,共6页
通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能... 通过化学共沉淀法使Fe3 O4纳米粒子负载于酸化多壁碳纳米管( AMWNTs)表面,得到Fe3 O4/AMWNTs磁性纳米材料。该材料具有很好的磁响应度和分散性,将其用于富集痕量拟除虫菊酯类农药残留,结果证明该复合材料对菊酯类农药的吸附性能良好。通过对影响萃取性能的几种因素如离子强度、萃取时间和解吸时间依次进行优化,在最优条件下,建立了Fe3 O4/AMWNTs磁性分散固相萃取?气相色谱测定6种菊酯类农药残留的分析方法。线性范围在0?5~50μg/L之间,相关系数( R2)大于0?990,检出限为0?07~0?20μg/L,精密度为3?8%~8?1%。该方法用于河水、鱼塘水和两种市售蜂蜜中菊酯类农药的残留分析,回收率高于78?4%。该方法操作简便、灵敏度高,能够满足环境水样及蜂蜜样品中痕量菊酯农药残留的分析需求。 展开更多
关键词 碳纳米管 磁性纳米材料 磁性分散固相萃取 气相色谱 菊酯类农药 蜂蜜
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