乙酸氧钛催化酯化缩聚法合成聚丁二酸乙二醇酯及其性能研究

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作者 李振超 魏东 +4 位作者 苗庆 王明亮 魏忠 王自庆 宋晓玲 《低碳化学与化工》 CAS 北大核心 2024年第2期60-66,共7页

聚丁二酸乙二醇酯(PES)作为一种脂肪族聚酯,具有良好的力学性能和全生物降解特性,在降解塑料领域具有广阔的应用前景。以溶剂热法制备了一种乙酸氧钛化合物,将其作为催化剂用于催化丁二酸(SA)和乙二醇(EG)酯化缩聚合成高分子量PES。系... 聚丁二酸乙二醇酯(PES)作为一种脂肪族聚酯,具有良好的力学性能和全生物降解特性,在降解塑料领域具有广阔的应用前景。以溶剂热法制备了一种乙酸氧钛化合物,将其作为催化剂用于催化丁二酸(SA)和乙二醇(EG)酯化缩聚合成高分子量PES。系统考察了催化剂用量(催化剂占反应物料的质量分数,下同)、反应温度和反应时间对PES分子量的影响,采用^(1)H-NMR和^(13)C-NMR对PES的结构进行了表征,并对其热性能、热稳定性和力学性能进行了测试。结果表明,当催化剂用量为0.6%,在230℃下聚合8 h时,合成的PES的特性黏度[η]为0.78,数均分子量(Mn)为47500,对应的聚合物分散性指数(PDI)为2.66。合成的PES熔点为102.4℃,最大热分解温度为420.2℃,断裂伸长率为505%±5%,拉伸应力为(48.3±0.6)MPa,拉伸弹性模量高达358.8 MPa。以煤制乙二醇为单体合成PES不但可以实现全生物降解聚合物的低成本制备,而且对煤化工产业的高质量发展有重要的现实意义。 展开更多

关键词 乙酸氧钛 煤化工 全生物降解聚合物 乙二醇 聚丁二酸乙二醇酯

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聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚物的合成及其红外激光固化性能研究 被引量：13

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作者 李斌 张世海 +2 位作者 陈勇 唐黎明 周其庠 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期162-164,共3页

使用 3种方法合成了具有不同分子量的聚乙二醇二丙烯酸酯 (PEGDA)齐聚物 ,包括 :聚乙二醇(PEG)与丙烯酸反应、聚乙二醇与丙烯酰氯反应、聚乙二醇钠与丙烯酰氯反应 ,并在此基础上对 3种合成方法进行比较。研究了聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚... 使用 3种方法合成了具有不同分子量的聚乙二醇二丙烯酸酯 (PEGDA)齐聚物 ,包括 :聚乙二醇(PEG)与丙烯酸反应、聚乙二醇与丙烯酰氯反应、聚乙二醇钠与丙烯酰氯反应 ,并在此基础上对 3种合成方法进行比较。研究了聚乙二醇二丙烯酸酯齐聚物的红外激光固化反应 ,利用红外分析测定双键转化率 ,发现随着齐聚物分子量增大 ,激光固化后的双键转化率有所上升。 展开更多

关键词 聚乙二醇二丙烯酸酯 齐聚物 红外激光固化 性能 合成

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甘草次酸修饰PEG-PLGA纳米粒的制备及与肝癌细胞的亲和性 被引量：19

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作者 黄微 王平 +6 位作者 王蔚 张玥 张闯年 田秦 王秀华 刘媛 袁直 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第2期416-420,共5页

将肝靶向分子甘草次酸偶联至聚乙二醇-聚(乳酸-羟基乙酸)(PEG-PLGA)嵌段共聚物上.以聚乙二醇维生素E(TPGS)为稳定剂,采用溶剂挥发法制备肝靶向纳米粒子,通过核磁共振、红外光谱、激光光散射及透射电镜等方法对共聚物及纳米粒子的理化性... 将肝靶向分子甘草次酸偶联至聚乙二醇-聚(乳酸-羟基乙酸)(PEG-PLGA)嵌段共聚物上.以聚乙二醇维生素E(TPGS)为稳定剂,采用溶剂挥发法制备肝靶向纳米粒子,通过核磁共振、红外光谱、激光光散射及透射电镜等方法对共聚物及纳米粒子的理化性质进行表征;运用噻唑蓝(MTT)比色法评价纳米粒子作为药物载体的安全性,并通过荧光显微镜初步考察了纳米粒子与肝癌细胞的亲和能力.结果表明,纳米粒子粒径为128.2 nm,电势为-16.2 mV,在电解质溶液中具有较高的稳定性.细胞实验结果显示,该纳米粒子无明显细胞毒性,且甘草次酸的引入能显著增加肝癌细胞对纳米粒子的摄取几率,显示出其作为肝靶向药物载体的潜在价值. 展开更多

关键词 甘草次酸 聚乙二醇-聚(乳酸-羟基乙酸) 聚乙二醇维生素E 肝靶向药物载体

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乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯和丁二酸二甲酯的耦合反应 被引量：6

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作者 马楷 张廷建 +1 位作者 刘绍英 王公应 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期14-17,共4页

研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯（EC）和丁二酸二甲酯（DS）耦合反应合成聚丁二酸乙二酯（PES）预聚体和碳酸二甲酯（DMC）的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度... 研究了乙酰丙酮盐催化碳酸乙烯酯（EC）和丁二酸二甲酯（DS）耦合反应合成聚丁二酸乙二酯（PES）预聚体和碳酸二甲酯（DMC）的新工艺。结果表明,乙酰丙酮氧钛对EC和DS耦合反应的催化效果最好。并以乙酰丙酮氧钛为催化剂考察了反应温度、催化剂用量、物料配比、反应时间对耦合反应的影响,得到最佳的工艺条件：反应温度225℃~235℃,n（EC）=0.23 mol,n（DS）=0.1 mol,n（cat）=3.3mol,反应时间3h。在该工艺条件下,DMC收率51.3%,PES预聚体的特性黏数0.1358。 展开更多

关键词 乙酰丙酮盐 聚丁二酸乙二酯预聚体 耦合反应 碳酸乙烯酯 丁二酸二甲酯 碳酸二甲酯

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生物降解聚丁二酸丁二醇酯/聚乙二醇嵌段共聚物的合成及表征 被引量：6

5

作者 陈静 武锦 +2 位作者 周艺峰 聂王焰 余瑾 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第10期13-16,共4页

以2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为偶联剂，将端羟基聚丁二酸丁二醇酯预聚物（PBs）与低相对分子质量聚乙二醇（PEG）进行多嵌段共聚，得到PBS／PEG多嵌段共聚物。采用FT-IR、^1H—NMR等方法对产物进行结构表征，同时研究物料配比和偶联剂... 以2，4-甲苯二异氰酸酯（TDI）为偶联剂，将端羟基聚丁二酸丁二醇酯预聚物（PBs）与低相对分子质量聚乙二醇（PEG）进行多嵌段共聚，得到PBS／PEG多嵌段共聚物。采用FT-IR、^1H—NMR等方法对产物进行结构表征，同时研究物料配比和偶联剂TDI的用量对共聚物性能的影响及共聚物的吸水率和水解降解行为等。结果表明，PEG的引入使得材料的亲水性显著改善，共聚物的降解速率较纯PBS有大幅度提高。 展开更多

关键词 聚丁二酸丁二醇酯 聚乙二醇 嵌段共聚 水解降解

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聚(草酸乙二醇酯-co-琥珀酸乙二醇酯)的合成及性能研究 被引量：4

6

作者 柳明珠 郭宏明 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期61-65,共5页

采用熔融缩合聚合的方法 ,在醇、酸等摩尔比的前提下 ,琥珀酸与草酸的摩尔比为 1/ 2 2 ,催化剂为 0 .2 5 % (质量 ) ,热稳定剂为 0 .0 1% (质量 ) ,分阶段升温反应 ,制得了高分子量 ( Mw=5 .7× 10 5)的聚 (草酸乙二醇酯 - co-琥... 采用熔融缩合聚合的方法 ,在醇、酸等摩尔比的前提下 ,琥珀酸与草酸的摩尔比为 1/ 2 2 ,催化剂为 0 .2 5 % (质量 ) ,热稳定剂为 0 .0 1% (质量 ) ,分阶段升温反应 ,制得了高分子量 ( Mw=5 .7× 10 5)的聚 (草酸乙二醇酯 - co-琥珀酸乙二醇酯 )。实验结果表明 ,该脂肪族聚脂不仅具有良好的光学性能和生物降解性 ,而且在相容剂的作用下与 展开更多

关键词 聚(草酸乙二醇酯-co-琥珀酸乙二醇酯) 合成 性能 研究 草酸 琥珀酸 乙二醇 熔融缩合聚合

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乙酰乙酸乙酯金属配合物催化丁二酸二甲酯和碳酸乙烯酯的耦合反应 被引量：3

7

作者 马楷 刘绍英 王公应 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第6期624-627,共4页

研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0... 研究了乙酰乙酸乙酯金属配合物催化碳酸乙烯酯(EC)和丁二酸二甲酯(DMSu)同时合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)预聚体和碳酸二甲酯(DMC)耦合反应新工艺。结果表明,以乙酰乙酸乙酯锌为催化剂,反应温度205～215℃,n(乙酰乙酸乙酯锌)/n(EC+DMSu)=0.001,n(EC)/n(DMSu)=4,反应时间1 h时,DMC收率为52.3%,PES的特性黏度为0.117 4 dL/g。 展开更多

关键词 乙酰乙酸乙酯金属配合物 聚丁二酸乙二醇酯 耦合反应 碳酸乙烯酯 丁二酸二甲酯 碳酸二甲酯 催化与分离提纯技术

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聚丁二酸丁二醇酯/聚乙二醇硬脂酸酯共混物非等温结晶行为 被引量：4

8

作者 黄勇 刘俊红 +1 位作者 肖金富 何凤霞 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第12期4744-4751,共8页

以聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚乙二醇硬脂酸酯(PEOST)为原料,采用溶液共混法制备了PEOST质量分数分别为10%(POS-10)和30%(POS-30)的两种合金材料。通过差示扫描量热法(DSC)研究了合金材料的非等温结晶行为,用莫志深(Mo)法分析了PBS的非... 以聚丁二酸丁二醇酯(PBS)和聚乙二醇硬脂酸酯(PEOST)为原料,采用溶液共混法制备了PEOST质量分数分别为10%(POS-10)和30%(POS-30)的两种合金材料。通过差示扫描量热法(DSC)研究了合金材料的非等温结晶行为,用莫志深(Mo)法分析了PBS的非等温结晶动力学,采用Kissinger法和Friedman法计算PBS的结晶活化能,并用红外(FTIR)和偏光显微镜(POM)进行表征。研究结果表明:PBS先结晶形成结晶微区不利于PEOST结晶,而较高含量的PEOST有利于PBS的结晶。受PBS先结晶的影响,POS-10降温DSC曲线没有出现PEOST的结晶峰,而POS-30在低的降温速率情况下出现了PEOST双结晶峰;升温DSC曲线中两试样均出现了PEOST的熔融峰。在相同的冷却速率下,POS-30的PEOST熔融温度(Tm)和熔融焓(ΔHm)大于POS-10;POS-30的PBS结晶峰温度(Tp)、结晶焓(ΔHc)大于POS-10,而结晶半峰宽(D)值更小;但两者的Tm和ΔHm相当。随冷却速率的增加,PBS的D值增大,而PEOST的D值却降低;冷却速率的增加对PBS的Tm值影响不大,但使PEOST的Tm略有减小。Mo法适合用于共混物中PBS的非等温结晶动力学分析。POS-30的PBS绝对值结晶活化能要大于POS-10。POS-30在红外光谱谱图中出现了PEOST结晶的红外响应峰(1109cm–1和841cm–1)而POS-10没有。 展开更多

关键词 聚丁二酸丁二醇酯 聚乙二醇硬脂酸酯 共混物 结晶行为 非等温结晶动力学 莫志深方程

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聚丁二酸乙二醇酯合成的研究进展 被引量：5

9

作者 马楷 刘绍英 王公应 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1-6,共6页

综述了直接酯化聚合法、丁二酸酐开环聚合法、酯交换聚合法、耦合反应法合成聚丁二酸乙二醇酯(PES)的国内外研究进展,着重介绍了丁二酸和乙二醇酯化聚合法合成PES的催化剂和工艺的研究现状,并展望了PES及其合成工艺的发展前景。

关键词 聚丁二酸乙二醇酯 合成 直接酯化聚合法 丁二酸酐开环聚合法 酯交换聚合法 耦合反应法 催化剂 工艺

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生物可降解聚丁二酸丁二醇酯的合成及两亲性改性研究 被引量：2

10

作者 陈静 周艺峰 +1 位作者 武锦 聂王焰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A05期1884-1887,共4页

脂肪族聚酯由于其生物降解性和经济性，已成为国内外降解材料研究的重点。以丁二酸和丁二醇为原料，通过熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS），并通过与己内酯、聚乙二醇共聚，改善其降解性能。利用FT-IR、^1H-NMR、DSC、粘度法测定... 脂肪族聚酯由于其生物降解性和经济性，已成为国内外降解材料研究的重点。以丁二酸和丁二醇为原料，通过熔融缩聚法合成聚丁二酸丁二醇酯（PBS），并通过与己内酯、聚乙二醇共聚，改善其降解性能。利用FT-IR、^1H-NMR、DSC、粘度法测定分子量等方法对共聚物组成、热学性能及亲水性能进行了研究。实验结果表明，改性后的聚酯高分子链有更好的柔韧性和亲水性，可以加快降解速率。 展开更多

关键词 熔融缩聚 共聚 PCL/PBS/PEG亲水性 降解性

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5-氨基水杨酸-聚乙二醇高分子前药的制备及其释放行为 被引量：4

11

作者 邹燕 史铁钧 宋海云 《化学与生物工程》 CAS 2007年第4期54-57,共4页

用羧基活化法,以聚乙二醇(PEG)、丁二酸酐为原料,制备了5-氨基水杨酸(5-ASA)的高分子前药。傅立叶红外分析表明5-ASA已经成功与PEG共价键连接,水溶性实验表明前药的水溶性比5-ASA的明显增大。对高分子前药在磷酸缓冲溶液中进行释放研究... 用羧基活化法,以聚乙二醇(PEG)、丁二酸酐为原料,制备了5-氨基水杨酸(5-ASA)的高分子前药。傅立叶红外分析表明5-ASA已经成功与PEG共价键连接,水溶性实验表明前药的水溶性比5-ASA的明显增大。对高分子前药在磷酸缓冲溶液中进行释放研究,结果表明:pH值为2.0和5.4时5-ASA的释放量较少;而pH值为7.2时,5-ASA的释放速度相对较快且释放量较大。 展开更多

关键词 5-氨基水杨酸 聚乙二醇 丁二酸酐 高分子前药 结肠炎

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碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合反应制备聚丁二酸乙二醇酯预聚体的热力学分析 被引量：1

12

作者 王丽苹 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期56-59,共4页

采用基团贡献法在433K^533K温度范围对碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合制聚丁二酸乙二醇酯反应体系的4个可能的反应进行了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变(ΔrGθ)及平衡常数(Kp)的计算。结果表明,反应(2)和(4)为放热反应,其ΔrG... 采用基团贡献法在433K^533K温度范围对碳酸乙烯酯与丁二酸二甲酯耦合制聚丁二酸乙二醇酯反应体系的4个可能的反应进行了反应焓变、反应熵变、反应吉布斯自由能变(ΔrGθ)及平衡常数(Kp)的计算。结果表明,反应(2)和(4)为放热反应,其ΔrGθ<0可自发进行,升高温度不利于反应的进行,而反应(1)和(3)为吸热反应,其ΔrGθ>0,反应不能自发进行。与反应(3)相比,反应(2)的平衡常数较大,反应更易进行。 展开更多

关键词 碳酸乙烯酯 丁二酸二甲酯 聚丁二酸乙二醇酯预聚体 合成 热力学分析 基团贡献法

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PEG对PLA/PBS共混物结构与性能的影响 被引量：6

13

作者 李翔宇 郭宇芳 +3 位作者 张清清 夏承皓 杨前程 余鹏 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期46-50,61,共6页

通过熔融共混法制备了聚乳酸/聚丁二酸丁二醇酯/聚乙二醇(PLA/PBS/PEG)共混物,研究了PEG组分对PLA/PBS共混体系微观结构、流变性能、结晶性能、动态力学性能以及冲击性能的影响。结果表明,将PEG组分添加到PLA/PBS共混物中,能够降低PBS... 通过熔融共混法制备了聚乳酸/聚丁二酸丁二醇酯/聚乙二醇(PLA/PBS/PEG)共混物,研究了PEG组分对PLA/PBS共混体系微观结构、流变性能、结晶性能、动态力学性能以及冲击性能的影响。结果表明,将PEG组分添加到PLA/PBS共混物中,能够降低PBS分散相的尺寸,均化分散相尺寸分布,增强界面结合。与PLA/PBS共混物相比,PLA/PBS/PEG共混物的复数黏度大幅度降低。由于PEG对PLA和PBS分子链同时具有增塑作用,使PLA/PBS/PEG共混物的结晶能力远大于相应的PLA/PBS共混物,最高结晶度可达17.4%。通过测试,动态力学性能结果表明,PEG组分能够降低共混体系中PLA组分的玻璃化转变温度,并且促进PLA与PBS之间的相容性。此外,PLA/PBS/PEG共混物的冲击强度得到了显著提高,最高可达到4.71 k J·m-2,比未添加PEG组分的PLA/PBS共混物提高了25.3%。 展开更多

关键词 聚乳酸 聚丁二酸丁二醇酯 聚乙二醇 微观结构 性能

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聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇嵌段共聚物的合成与表征 被引量：4

14

作者 周晓明 武通浩 陈媛 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期6-11,共6页

以1,4-丁二酸(SA)和过量的1,4-丁二醇(BD)为反应物,通过熔融缩聚制备了羟基封端聚丁二酸丁二醇酯齐聚物(OH-PBS-OH),以甲氧基聚乙二醇(Me OPEG)与丁二酸酐进行半酯化得到含端羧基的预聚物,再用二氯亚砜对预聚物进行活化,得到含酰氯端基... 以1,4-丁二酸(SA)和过量的1,4-丁二醇(BD)为反应物,通过熔融缩聚制备了羟基封端聚丁二酸丁二醇酯齐聚物(OH-PBS-OH),以甲氧基聚乙二醇(Me OPEG)与丁二酸酐进行半酯化得到含端羧基的预聚物,再用二氯亚砜对预聚物进行活化,得到含酰氯端基的预聚物(Me OPEG-COCl);以Me OPEG-COCl与OH-PBS-OH为反应物,通过溶液法合成聚乙二醇-聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇(Me OPEG-PBS-PEGOMe)嵌段共聚物。利用红外光谱、核磁共振、差示扫描量热、广角X射线衍射、偏光显微镜等手段对共聚物的结构、结晶性能和酶降解性能进行研究。结果表明,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物中,聚乙二醇(PEG)链段的引入未改变聚丁二酸丁二醇酯(PBS)链段的晶体结构,但结晶形态由球晶转变为麦穗状晶体;同PBS比较,Me OPEG-PBS-PEGOMe嵌段共聚物的结晶速率降低,酶降解速率加快。 展开更多

关键词 聚丁二酸丁二醇酯 甲氧基聚乙二醇 嵌段共聚物 酶降解

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TiO_2/SiO_2催化酯交换法合成PES的工艺 被引量：3

15

作者 陈志伟 生刚 +3 位作者 黄丽欢 王玉斌 刘力源 王自庆 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期55-59,共5页

采用凝胶–溶胶法合成TiO_2/SiO2催化剂(TSP–44),用于催化丁二酸二甲酯(DMS)和乙二醇(EG)酯交换法合成高分子量聚丁二酸乙二酯(PES)。采用FTIR和1H-NMR确定聚合物结构,系统考察了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经... 采用凝胶–溶胶法合成TiO_2/SiO2催化剂(TSP–44),用于催化丁二酸二甲酯(DMS)和乙二醇(EG)酯交换法合成高分子量聚丁二酸乙二酯(PES)。采用FTIR和1H-NMR确定聚合物结构,系统考察了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体在230℃条件下缩聚4.0h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.693dL/g,重均分子量(Mw)和数均分子量(Mn)分别可以达到91 546和52 015,分子量分布系数(PDI)为1.76。热稳定性测试结果显示,酯交换法合成PES失重1%的温度和最大热解速率的温度(Tmax)分别为310℃和398℃。 展开更多

关键词 TSP–44催化剂 酯交换 丁二酸二甲酯 乙二醇 聚乙二酸乙二酯 合成

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乙二醇铝催化酯化法合成聚丁二酸乙二醇酯 被引量：1

16

作者 陈志伟 张仲帅 +3 位作者 杨守华 冯中波 生刚 王自庆 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期68-71,共4页

聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合... 聚丁二酸乙二醇酯(PES)具有优异的力学性能和生物降解性能,在可生物降解塑料领域具有广泛的应用前景。以乙二醇铝为催化剂,催化丁二酸和乙二醇直接酯化缩聚合成了高分子量聚丁二酸乙二醇酯(PES)。采用FT-IR和1H-NMR对催化剂和合成聚合物的结构进行了表征,系统分析了催化剂浓度、聚合反应温度和时间对聚合反应的影响。经常压酯交换后获得的预聚体,在240℃条件下,缩聚4 h后,合成PES的特性黏数[η]可达到0.684 dL/g,重均分子量Mw和数均分子量Mn分别可以达到78632和47945,相对分子质量分布系数PDI值为1.64。乙二醇铝体系中获得的PES聚合物分子量与商业锑系和钛系催化体系中合成聚合物分子量相当,具有广泛工业化应用前景。 展开更多

关键词 乙二醇铝 酯化缩聚 丁二酸 乙二醇 聚丁二酸乙二醇酯

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