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MECC-DAD和HPLC-FLD测定牛乳中5种黄曲霉毒素的方法比较研究 被引量：2
1
作者 徐明芳 耿梦梦 +2 位作者 王阳 黎明 陈耕南 《乳业科学与技术》 2020年第2期19-25,共7页
建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器(micellar electrokinetic capillary chromatographydiodearraydetector,MECC-DAD)检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatog... 建立高效胶束电动毛细管色谱耦合二极管阵列检测器(micellar electrokinetic capillary chromatographydiodearraydetector,MECC-DAD)检测牛乳中痕量黄曲霉毒素的新方法,采用高效液相色谱-荧光检测器(high performance liquid chromatography-fluorescence detector,HPLC-FLD)法及MECC-DAD法检测牛乳样品中5种黄曲霉毒素的残留量,考察2种检测技术的特异性。牛乳样品经免疫亲和柱净化后,MECC-DAD法采用未涂层熔融石英毛细管柱进行分离,以7.5 mmol/L四硼酸钠、30 mmol/L十二烷基磺酸钠及体积分数5%乙腈体积比1∶1∶1的混合液(pH 8.5)为缓冲液,检测波长为214 nm;HPLC-FLD法采用C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,荧光检测器激发波长360 nm、发射波长440 nm。结果表明:MECC-DAD法的色谱图峰形更对称、平滑、尖锐,无拖尾现象;MECC-DAD和HPLC-FLD法的检出限分别为0.182~1.669、0.014~0.058μg/L,MECC-DAD法的检出限虽高于HPLC-FLD法,但也能满足牛乳中黄曲霉毒素的测定要求;HPLC-FLD法的精密度稍高于MECC-DAD法;MECC-DAD法的加标回收率为80.3%~137.0%,HPLC-FLD法的加标回收率为79.6%~134.0%,二者相当;2种方法对市售牛乳样品的定量检测结果偏差为P=0.900>0.05,没有显著性差异。MECC-DAD法分离快速、高效、经济,更适合牛乳样品中黄曲霉毒素残留量的检测。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱-二极管阵列检测器法 黄曲霉毒素 检测方法 高效液相色谱-荧光检测器法
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胶束电动毛细管色谱法测定大气中的甲醛、乙醛和丙酮 被引量：16
2
作者 刘震 赵淑莉 +4 位作者 戴天有 邹汉法 倪坚毅 张玉奎 魏复盛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期247-249,共3页
用胶束电动毛细管色谱法同时测定了大气污染物甲醛、乙醛和丙酮。样品经２，４－二硝基苯肼衍生。采用４７ｃｍ（到检测窗口４０ｃｍ）×５０μｍｉ．ｄ．毛细管柱，以５０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－２０ｍｍｏｌ／Ｌ四硼酸钠溶... 用胶束电动毛细管色谱法同时测定了大气污染物甲醛、乙醛和丙酮。样品经２，４－二硝基苯肼衍生。采用４７ｃｍ（到检测窗口４０ｃｍ）×５０μｍｉ．ｄ．毛细管柱，以５０ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－２０ｍｍｏｌ／Ｌ四硼酸钠溶液（ｐＨ９．００）为操作缓冲溶液，电压３０ｋＶ，检测波长２１４ｎｍ，７．５ｍｉｎ内甲醛、乙醛和丙酮的２，４－二硝基苯腙衍生物可获得良好的分离。用峰面积定量，线性范围为０．０１～０．５ｇ／Ｌ，最小检出浓度均为２ｍｇ／Ｌ，变异系数在８．７％以内。 展开更多
关键词 甲醛 乙醛 丙酮 大气污染物 测定 分析 mecc
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非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：11
3
作者 黄锐 穆小静 +3 位作者 阴永光 魏为力 陈志涛 夏之宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期597-600,共4页
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、... 非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min内实现了3种美国环保局优先监测的污染物———邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。 展开更多
关键词 非水胶束电动色谱 非水毛细管电泳 胶束电动色谱 邻苯二甲酸酯 甲酰胺
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磷脂的分离纯化及高效毛细管电泳分析 被引量：9
4
作者 肖玉秀 梅洁 +1 位作者 何秀峰 程伟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期30-34,共5页
采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂（卵磷脂含量14．05％），得到高纯度的卵磷脂产品（纯度92．80％）。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱（MECC）分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标，对表面活性剂及其浓度、... 采用溶剂提取和柱色谱法分离纯化市售大豆粉末磷脂（卵磷脂含量14．05％），得到高纯度的卵磷脂产品（纯度92．80％）。重点建立了磷脂的胶束电动毛细管色谱（MECC）分离分析方法。以分离度和峰面积为优化指标，对表面活性剂及其浓度、电泳缓冲液pH、有机改性剂及其含量、缓冲液浓度、温度等条件进行优化，确定了最优化电泳条件：电泳缓冲液为35mmol／L脱氧胆酸钠-1mmol／L硼砂缓冲液／正丙醇（体积比为57：43）（pH8．30），柱温44℃，操作电压25kV，检测波长200nm；内加法定性磷脂组分．外标法定量卵磷脂。结果表明，MECC法能有效分离5种磷脂组分；0．1～1g／L的质量浓度范围内卵磷脂的线性关系良好（r=0．9990），平均回收率为98．0％，日内、日间精密度分别为1．36％和3．27％，定性结果与薄层色谱法、红外光谱法的定性结果相符。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管色谱 分离纯化 磷脂 卵磷脂
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毛细管胶束电动色谱法测定血管紧张素转化酶的活性 被引量：10
5
作者 徐小华 张蓉真 +3 位作者 盛思梅 陈天豹 李珑 饶平凡 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期68-70,共3页
建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :... 建立了应用毛细管胶束电动色谱 (MECC)灵敏、快速的测定血管紧张素转化酶 (ACE)活性的方法。通过对电压、上样时间、电极缓冲液体系等影响因素的优化 ,探讨了方法的可行性 ,确立了最佳测定条件 (电压 :8 1kV ;上样时间 :1s;电极缓冲液 :2 0mmol/L硼酸盐缓冲液 (pH 9 0 ,含 5 0mmol/LSDS) ;检测波长 :2 2 8nm)。方法的最低ACE活性检测限为 5pmol/min(以 2倍的信噪比计 )。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱法 血管紧张素转化酶 酶活性测定 血清 疾病诊断
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胶束电动毛细管色谱同时测定食品中13种人工合成色素 被引量：27
6
作者 龙巍然 王兴益 +3 位作者 史振雨 岑怡红 白玉 刘虎威 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1100-1104,共5页
建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:... 建立了胶束电动毛细管色谱(MEKC)同时测定食品中10种水溶性和3种脂溶性人工合成色素的分析方法。应用正交法优化了缓冲溶液的pH值、硼酸浓度和SDS加入量,并研究了有机改性剂、分析电压、毛细管温度等对分离的影响。确定最佳电泳条件为:未涂层弹性石英毛细管柱(75μm×58.5 cm),缓冲溶液为40 mmol/L硼酸-氢氧化钠(pH 9.5),加入20 mmol/L的SDS和30%的乙腈作改性剂,检测波长为220 nm,分析电压25 kV,毛细管温度25℃,进样压力50 MPa,进样时间5 s。在优化条件下,13种合成色素在3～200 mg/L范围内线性关系良好,r2均大于0.99。将该方法用于分析市售卤翅、腐竹、番茄酱、辣椒面等样品,其回收率为98%～104%,检出限为3.0～16.0 mg/L。该方法简便、准确,能够满足食品中合成色素的常规检测要求。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法(MEKC) 人工合成色素 食品
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胶束电动毛细管色谱检测鱼肉中的七种生物胺 被引量：17
7
作者 干宁 李天华 +1 位作者 王鲁雁 江千里 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期934-938,共5页
建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混... 建立了一种利用胶束电动毛细管色谱同时检测鱼肉中组胺、腐胺、2-苯乙基胺、尸胺、色胺、亚精胺及精胺7种生物胺的方法。样品经6%过氯酸萃取后,由苯甲酰氯衍生化,以含0.06mol/L脱氧胆酸钠的0.02mol/L硼酸(pH9.2)-甲醇(体积比为95∶5)混合液为电泳介质,电泳电压25kV,温度25℃,检测波长214nm,在12min内实现了7种生物胺的完全分离。7种生物胺的浓度与其峰面积在一定的范围呈良好的线性关系,检出限除组胺为15μg/g外,其余均为5μg/g。迁移时间和峰面积的日内、日间相对标准偏差均小于5%。该法用于海鱼中7种胺类物质含量的测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱法 生物胺 鱼肉
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胶束电动毛细管色谱法同时测定西洋参中人参皂苷Rg1、Re和Rb1 被引量：15
8
作者 李佳 丁晓静 +3 位作者 李芸 杨媛媛 刘军 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期259-264,共6页
建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol... 建立了西洋参中人参皂苷Rg1、Re及Rb1同时分离测定的胶束电动毛细管色谱新方法,以解决西洋参样品中难溶于水的3种人参皂苷的准确定量问题。以40.2 cm(有效长度30 cm)×50μm的熔融石英毛细管柱为分离柱,分离缓冲液的组成为V(15 mmol/L Na2B4O7+30 mmol/L H3BO3(pH 9.0)+100 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)+30 g/L聚乙二醇35 000)∶V(甲醇)∶V(异丙醇)=2∶1∶1,于214 nm下检测。详细研究了影响分离的因素。Rg1、Re及Rb1检出限(信噪比(S/N)为3)分别为30、40及30 mg/L,定量限(S/N=9)分别为90、120及90 mg/L,加标回收率为87.4%～95.2%。用该法测定了西洋参标准物质,并与高效液相色谱法的检测结果进行了比对,结果吻合。应用该方法分别测定了中国、加拿大及美国的西洋参,获得满意的结果。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 高效液相色谱 人参皂苷 西洋参
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胶束电动毛细管色谱法分析头孢哌酮与其S-异构体等杂质 被引量：6
9
作者 张慧文 胡昌勤 +2 位作者 许明哲 李娅萍 杭太俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期699-704,共6页
以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分... 以十二烷基硫酸钠(SDS)胶束为准固定相,考察了头孢哌酮、头孢哌酮S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他未知杂质在胶束电动毛细管色谱(MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对头孢哌酮、S-异构体、头孢哌酮杂质A及其他杂质的迁移时间、分离度以及可分离出的杂质个数的影响。结果发现,这些因素对头孢哌酮与诸杂质间的分离及检测有显著的影响,尤以pH值为最。它不仅影响它们的迁移时间和分离效率,还直接影响头孢哌酮及其杂质峰的检测。优化后的分离条件:运行缓冲液为70mmol/L磷酸盐-100mmol/LSDS(pH6.5),分离电压为15kV,分离温度为25℃。在此条件下,用非涂渍石英毛细管51.0cm×75μm(有效长度42.5cm),压力进样5kPa×5s,在254nm波长下进行检测,可分离出28个杂质,诸杂质彼此间及与头孢哌酮间可得到有效分离。并将该方法成功地用于测定注射用头孢哌酮钠的含量和有关物质,结果令人满意。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 头孢哌酮 头孢哌酮S-异构体 相关杂质
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毛细管电泳迁移时间重现性影响因素的探讨 被引量：16
10
作者 朱健萍 胡昌勤 刘文英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期396-401,共6页
以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流... 以电泳介质为研究对象,在毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动毛细管色谱(MECC或MEKC)两种电泳模式下,探讨了电泳介质中各组分浓度、冲洗程序、电泳介质在实验中发生的变化对溶质迁移时间重现性的影响。根据描述缓冲液中各组分浓度与电渗流迁移时间和溶质迁移时间的关系式,证明利用电导值可准确地表征电泳缓冲液的浓度;通过控制缓冲液的电导值可提高迁移时间的重现性。运行缓冲液pH值的变化影响毛细管壁上的硅羟基的电离,因此需选择合理的冲洗程序使硅羟基的电离达到平衡,以提高迁移时间的重现性。毛细管入口端缓冲液是影响溶质迁移行为的主要因素,其在电泳中发生的变化是影响电泳重现性的重要原因。目前在实验中可通过提高运行缓冲液的更换频率来保证迁移时间的重现性。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 胶束电动毛细管色谱 迁移时间 重现性 电泳介质
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高效液相色谱法和毛细管电泳法测定甘草制品中甘草酸的含量 被引量：19
11
作者 彭军 王复 朱明华 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期90-92,共3页
分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ，ＣＺＥ，ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验，结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数... 分别用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）、毛细管区带电泳法（ＣＺＥ）、胶束电动毛细管色谱法（ＭＥＣＣ）测定了甘草制品中甘草酸的含量。对ＨＰＬＣ，ＣＺＥ，ＭＥＣＣ的分析条件作了一些选择实验，结果表明ＭＥＣＣ法与ＨＰＬＣ法分析数据接近、比较准确，而且前者比ＨＰＬＣ法分离效率高、溶剂用量少，是一种很有发展潜力的分析方法。 展开更多
关键词 测定 mecc HPLC CZE 甘草酸 甘草制品
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单纯形算法动态优化毛细管胶束电动色谱分离体系 被引量：7
12
作者 王洪 胡汉芳 +3 位作者 尚素芬 丁天惠 顾峻岭 傅若农 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期293-296,共4页
采用控制加权可变步长单纯形算法对ＰＴＣ氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离体系进行动态优化。寻优过程中同时考虑背景电解质的ｐＨ值、十二烷基硫酸钠浓度和有机添加剂浓度对体系分离效果的影响。分别使用Ｌｏｎｇ系数法和均匀设计表法... 采用控制加权可变步长单纯形算法对ＰＴＣ氨基酸的毛细管胶束电动色谱分离体系进行动态优化。寻优过程中同时考虑背景电解质的ｐＨ值、十二烷基硫酸钠浓度和有机添加剂浓度对体系分离效果的影响。分别使用Ｌｏｎｇ系数法和均匀设计表法确定初始单纯形顶点对分离体系进行动态优化。优化结果使１７种ＰＴＣ氨基酸获得了比较满意的分离。 展开更多
关键词 毛细管胶束 电动色谱 PTC氨基酸 分离 MEKC
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植物生长激素的毛细管胶束电动色谱法分离 被引量：8
13
作者 袁敏 张铭光 +1 位作者 康经武 李菊白 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第6期482-485,共4页
以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响，得到良好的分离结... 以高效毛细管胶束电动色谱法对赤霉素（ＧＡ）、脱落酸（ＡＢＡ）、吲哚丁酸（ＩＢＡ）、吲哚乙酸（ＩＡＡ）、萘乙酸（ＮＡＡ）等植物生长激素的分离和测定进行了研究。考察了各种操作参数及有机添加剂对分离的影响，得到良好的分离结果。对各组分进行了定量测定研究，ＡＢＡ、ＧＡ、ＩＢＡ、ＩＡＡ及ＮＡＡ的最低检测浓度依次为５．０，３．０，０．５８，０．１５，０．１４ｍｇ／Ｌ。 展开更多
关键词 MEKC ABA GA IBA IAA NAA 植物生长激素
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毛细管胶束电动色谱结合气相色谱分析对二甲苯氧化过程的产物 被引量：5
14
作者 张莉 李希 +1 位作者 林燕飞 吕建德 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期932-934,共3页
采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度... 采用毛细管胶束电动色谱和气相色谱相结合的方法分析对二甲苯高温液相氧化过程的反应物、中间物和最终产物,在8min内定量分析出对二甲苯、对甲基苯甲醇、对甲基苯甲醛、对羧基苯甲醛、对甲基苯甲酸和对苯二甲酸等6个组分。该法分析速度快、操作简便、具有一定的准确度、。 展开更多
关键词 毛细管胶束电动色谱 气相色谱 对二甲苯 氧化过程 产物 对苯二甲酸
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胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素 被引量：7
15
作者 翁前锋 袁凯龙 +3 位作者 张宏颖 熊建辉 王畅 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期18-21,共4页
建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响。在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0... 建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法。考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响。在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6～5 0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8 7×10-7mol/L和4 2×10-7mol/L,质量检测限分别为1 45fmol和0 41fmol。该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好。将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 安培检测 多巴胺 去甲肾上腺素 马齿苋
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不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管色谱测定 被引量：5
16
作者 姜廷福 陆豪杰 +2 位作者 李辰 梁冰 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期353-355,共3页
以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管色谱 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样... 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管色谱 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 抑肽酶 粉针剂 注射液 纯度测定 生物药品
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胶束电动毛细管色谱法测定硫酸多粘菌素E药物中的多粘菌素E1和E2 被引量：4
17
作者 闫永娜 王利娟 +2 位作者 杨更亮 侯文欣 张巧霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期860-863,共4页
采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯... 采用胶束电动毛细管色谱法(MECC)对硫酸多粘菌素E药物中的主要成分多粘菌素E1和E2进行了分离,并测定了多粘菌素E1、E2的含量。分别考察了电泳电压、表面活性剂种类、Brij-35(月桂醇聚氧乙烯醚)浓度、乙腈含量、磷酸盐缓冲液的pH值、氯化钠浓度等实验参数对实验结果的影响,从而确定了最佳的分离条件:电泳电压为10kV,运行缓冲液为含有30mmol/L Brij-35、5%(体积分数)乙腈、0.167mol/L氯化钠的磷酸二氢钠缓冲液(0.01mol/L,pH4.1)。在优化的实验条件下,E1和E2得到了较好的分离,分离度达到1.94。以多粘菌素E1为例,柱效和峰面积的日间及日内测定的相对标准偏差(RSD)均小于5%。E1和E2在硫酸多粘菌素E药物中的含量分别为67%和32%。该方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多
关键词 胶束电动毛细管色谱 多粘菌素E1 多粘菌素E2 硫酸多粘菌素E
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苯二酚异构体的电动毛细管色谱-玻碳微电极柱上安培检测分析方法研究 被引量：9
18
作者 张书胜 梁丽 袁倬斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1999年第1期52-54,共3页
在玻碳纤维微电极上研究了电解液中β－环糊精（ＣＤ）的浓度对邻、间、对苯二酚的循环伏安特性的影响，从实验结果和分子结构水平方面考察了β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用。研究结果表明，β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作... 在玻碳纤维微电极上研究了电解液中β－环糊精（ＣＤ）的浓度对邻、间、对苯二酚的循环伏安特性的影响，从实验结果和分子结构水平方面考察了β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用。研究结果表明，β－ＣＤ与邻、间、对苯二酚的包结作用强弱顺序为间苯二酚、邻苯二酚、对苯二酚。讨论了电泳缓冲液中ΝΗ４Ｃｌ，ＳＤＳ，β－ＣＤ的浓度及ｐＨ值对邻、间、对苯二酚迁移时间的影响。建立了苯二酚异构体胶束电动毛细管色谱－玻碳微电极柱上安培检测分析方法，方法的回收率在９８％～１０３％之间。 展开更多
关键词 邻苯二酚 间苯二酚 安培检测 测定 对苯二酚
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LIF-HPCE法检测食品中的黄曲霉毒素B1 被引量：10
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作者 马良 张宇昊 李培武 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期135-139,共5页
采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15... 采用自行设计搭建的激光诱导荧光(LIF)-高效毛细管电泳(HPCE)检测平台,建立LIF-HPCE法对食品中的黄曲霉毒素B1(AFB1)进行高灵敏度检测。AFB1在胶束电动毛细管电泳(MECC)模式下分离,LIF检测,375nm激光进行激发,检测波长440nm,操作电压15kV,电流104μA。AFB1在0.5～50μg/kg浓度范围内线性关系良好,r=0.9994;最低检出质量1.7×10-13g(S/N=3),最低定量限5.6×10-13g(S/N=10),方法精密度和重复性的相对标准偏差为5%左右。测定食品中粮油等食品样品,加标回收率为84.1%～96.1%。所建立的方法无需进行衍生反应和荧光标记,快速灵敏,绿色环保,10min左右完成分析,适用于食品中黄曲霉毒素的高灵敏度检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1 激光诱导荧光 高效毛细管电泳 胶束电动毛细管电泳
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咖啡因及其9种类似物的胶束电动毛细管色谱分析研究 被引量：5
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作者 周春喜 廖杰 黎力 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期233-236,共4页
以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管色谱 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁... 以十二烷基硫酸钠 (SDS)胶束为准固定相 ,考察了咖啡因及其 9种类似物在胶束电动毛细管色谱 (MECC)分离模式下的分离行为。研究了运行缓冲液的 pH值、磷酸盐浓度、SDS浓度、甲醇体积分数、分离电压、分离温度等因素对这 10种化合物的迁移时间和分离效果的影响。结果发现 ,这些因素对上述 10种化合物的分离有显著的影响 ,尤以pH值为最。它不仅影响化合物的迁移时间和分离效率 ,还改变其出峰顺序 ,这与碱性条件下化合物仲胺基上氢的电离有关。优化后的分离条件 :运行缓冲液为 2 0mmol/L磷酸盐 2 0mmol/LSDS(pH 11 0 ) ,分离电压为2 5kV ,分离温度为 2 5℃。方法的检出限为 0 70mg/L ,线性范围为 1 4 0mg/L～ 4 5 5mg/L。 展开更多
关键词 分析 毛细管电泳 胶束电动毛细管色谱 咖啡类 类似物 尿液 代谢产物
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