氨基酸型亲水作用色谱固定相的制备及其色谱性能评价

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作者 徐改改 易阳 +1 位作者 刘萍萍 张文芬 《色谱》 北大核心 2025年第7期734-743,共10页

以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合... 以亲水性L-羟基脯氨酸和L-脯氨酸为改性剂,采用连续固液反应,成功制备了两种氨基酸型亲水相互作用液相色谱(HILIC)固定相,并通过红外光谱分析、热重分析、元素分析对其结构进行了系统表征。结果表明,两种功能化色谱固定相制备成功,键合量分别为0.193 mmol/g和0.178 mmol/g,均具有良好的热力学稳定性。在HILIC模式下,以磺胺、杂环胺、核苷、植物生长调节剂、黄酮、胺类物质为溶质,考察了两种固定相的色谱分离性能,结果表明,L-脯氨酸固定相和L-羟基脯氨酸固定相与分析物之间均存在亲水、π-π等相互作用,并且L-羟基脯氨酸固定相还存在氢键相互作用。L-羟基脯氨酸固定相对磺胺、植物生长素、黄酮等极性小分子具有良好的分离效果,证明该固定相可用于极性化合物分离。该研究拓展了氨基酸在色谱分离领域的应用,也为HILIC固定相的开发提供了新思路。 展开更多

关键词 L-羟基脯氨酸 L-脯氨酸 氨基酸固定相 亲水相互作用液相色谱

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高效液相色谱-质谱技术在蛋白质组学中的应用 被引量：4

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作者 刘威 翁凌霄 +1 位作者 高明霞 张祥民 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期601-612,共12页

蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究... 蛋白质组学研究在生物医学领域发挥了重要作用,然而研究面临的主要难点在于其研究对象的复杂性和多样性。随着质谱技术的快速发展,高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)分离分析复杂生物样品已经成为蛋白质组学研究的基础工具。蛋白质组学的研究从肽段分离,延伸到蛋白质和蛋白质复合物的分离,随着分析物的分子质量不断增大,其结构和组成复杂性也持续增加,分子特性也发生改变。面对不同的蛋白质组学研究对象,选择不同的分离模式、分离条件以及固定相参数是进行深度蛋白质组学研究的关键。本文综述了实验室常用的液相色谱分离模式,包括反相色谱(RPLC)、亲水相互作用色谱(HILIC)、疏水相互作用色谱(HIC)、离子交换色谱(IEC)和体积排阻色谱(SEC),以及其不同的组合模式与质谱联用在自下而上(bottom-up)分析、自上而下(top-down)分析、蛋白-蛋白相互作用分析中应用的研究。具体分析了色谱流动相与被分析对象之间的兼容性问题、色谱流动相与质谱兼容性问题,以及多维色谱中不同色谱模式之间流动相的兼容性问题。重点关注存在不兼容问题时研究者所提出的解决方案。此外,本文还评述了HPLC-MS结合样本前处理的方法在外泌体和单细胞蛋白质组学中的应用研究。总之,文章聚焦于近年来HPLC-MS技术在蛋白质组学中的研究进展,旨在为未来蛋白质组学领域的研究提供参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 反相液相色谱 亲水相互作用色谱 疏水作用色谱 离子交换色谱 体积排阻色谱 蛋白质组学

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反相/亲水相互作用双模式交替液相色谱-串联质谱分离系统的构建及其在代谢物全谱研究中的应用 被引量：1

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作者 黄燕 张兴 +4 位作者 蒋婷婷 周雅雯 江鹏 尹红峰 唐涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1145-1152,共8页

生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自... 生物样品通常具有基质复杂、种类繁多、理化性质差异极大等特征,采用一种分离模式通常只能得到样品的部分信息,发展多模式结合的分析方法,对于样品的全景特征分析、生物标志物发现皆具有重要意义。本文将HILIC和RPLC两根色谱柱与一台自动进样器、两个输液泵结合,并耦合到质谱仪上采集数据,构建了一种基于单进样器的HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统。构建的系统通过一个两位六通阀和一个两位十通阀使自动进样器始终与质谱仪在同一流路上,但是与HILIC和RPLC两根色谱柱交替相连。当自动进样器与HILIC色谱柱相连时,HILIC运行梯度洗脱,RPLC处于平衡状态,反之亦然,使得总分析时间减少约40%,而且可避免数据集重叠。采用该系统对14种代表性的代谢物(包括有机酸、氨基酸、胆碱和溶血磷脂等)进行了分析,结果表明,相比于RPLC-MS/MS单模式系统和HILIC-MS/MS单模式系统,HILIC/RPLC-MS/MS双模式交替分离系统覆盖的代谢物数量更多。在尿液基质中,14种代谢物的定量线性关系均较好,相关系数(R2)大于0.99,方法的检出限和定量限分别为0.02~42.86 ng/mL和0.08~142.86 ng/mL,在低、中、高3个加标水平下的回收率为85.2%~113.9%,日内、日间精密度(RSD)小于10%。该系统仪器配置简单,操作便捷,实用性强,适合在临床上用于代谢物全谱研究,也可用于蛋白质组学、糖组学的研究,尤其适合大队列样本的组学分析,具有广阔的应用前景。 展开更多

关键词 反相液相色谱 亲水相互作用液相色谱 代谢物覆盖度 代谢谱分析 双模式分离

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混合模式色谱分离材料的研究及其应用进展 被引量：12

4

作者 董雪芳 蔡晓明 +3 位作者 沈爱金 魏杰 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期297-302,共6页

近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophil... 近年来混合模式色谱以其独特的分离特性受到人们越来越多的关注。混合模式色谱的种类主要集中在反相/离子交换混合模式色谱(reversed-phase/ion-exchange mixed-mode chromatography,RPLC/IEX),亲水作用/离子交换混合模式色谱(hydrophilic interaction/ion-exchange mixed-mode chromatography,HILIC/IEX),反相/亲水作用混合模式色谱(reversed-phase/hydrophilic interaction mixed-mode chromatography,RPLC/HILIC)等混合模式。两种或多种机理混合使用,往往在分离选择性和色谱峰形等方面能得到不同于单一模式操作所得到的效果,分离选择性以及色谱峰形等都能得到极大的改善与提高,这使得混合模式色谱渐渐进入研究者们的视野。混合模式色谱的研究多数集中在色谱填料的设计。混合模式色谱填料的应用主要针对生物样品的分离分析。该文综述了近年来混合模式色谱的研究及其应用进展,并展望了混合模式色谱的发展。 展开更多

关键词 高效液相色谱 混合模式色谱 色谱填料 亲水作用 离子交换混合模式色谱 反相 亲水作用混合模式色谱 反相 离子交换混合模式色谱

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亲水/反相二维色谱法制备桔梗中的三萜皂苷 被引量：12

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作者 邢倩倩 傅青 +1 位作者 金郁 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期767-772,共6页

建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,在亲水色谱模式下进行组分制备。... 建立了亲水/反相二维色谱用于制备桔梗中三萜皂苷单体的方法。桔梗经水煮醇沉、反相和亲水两种模式的固相萃取后得到三萜皂苷类组分。选定XAmide色谱柱（150 mm×20 mm,5μm）,以乙腈和水为流动相,在亲水色谱模式下进行组分制备。选择时间触发模式,以1 min为单位进行馏分收集,得到6-25 min之间的20个三萜皂苷精细组分。以第18个馏分（JG23）为例,在反相色谱模式下采用Atlantis Prep T3色谱柱（100 mm×30 mm,5μm）制备,得到两个单体化合物。通过质谱和核磁共振对其进行定性,确定分别为deapi-platycoside E和platycoside E。实验结果表明,该制备方法具有好的正交选择性,对于复杂样品中三萜皂苷类化合物的分离纯化有一定的借鉴意义。 展开更多

关键词 反相色谱 亲水色谱 三萜皂苷 桔梗 制备

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亲水作用色谱固定相及其在中药分离中的应用 被引量：31

6

作者 郭志谋 张秀莉 +1 位作者 徐青 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期675-681,共7页

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离极性化合物的液相色谱模式,近年来越来越受到关注和重视。一方面是因为强极性化合物的分离问题引起了各个研究领域的重视,如药物分析、代谢组学、蛋白质组学等研究领域都不同程度地涉及强极性化合物的分离问题;另一方面是由于HILIC具有流动相组成简单、分离效率较高、与质谱兼容以及反压较低等优势。固定相是HILIC发展和应用的基础,本文主要从固定相分子结构的角度对HILIC固定相的结构特征、保留特性以及应用概况等进行了综述。对传统正相色谱固定相用于HILIC以及专门设计的HILIC固定相进行了介绍,评述了各自的优缺点和应用概况;对近年来HILIC固定相在中药分离中的应用进行了介绍;并对HILIC固定相的发展进行了展望。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 固定相 强极性化合物 色谱保留特性 中药分离

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低共熔溶剂新型亲水作用色谱流动相改性剂 被引量：9

7

作者 谭婷 乔鑫 +1 位作者 万益群 邱洪灯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期934-937,共4页

低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1∶3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的... 低共熔溶剂被用作亲水作用色谱流动相的新型改性剂。选用硅胶柱(150 mm×4.6 mm,3μm),以乙腈与低共熔溶剂(氯化胆碱-乙二醇(摩尔比为1∶3))的混合溶液为流动相,考察了6个碱基与核苷的色谱分离效果,并讨论了低共熔溶剂在流动相中的比例及温度条件对分离的影响。结果表明,与传统的水相流动相条件相比,在加入低共熔溶剂改性后的流动相条件下,碱基与核苷分离效果得到明显的改善,尤其是胞嘧啶与胞苷能达到完全分离;同时,随着低共熔溶剂在乙腈中浓度的增加,6个碱基与核苷在色谱柱上的保留均有不同程度的减小,其中胞苷的保留减小最为显著;随着柱温的升高,碱基与核苷的保留同样有所减小。本文验证了低共熔溶剂作为亲水作用色谱流动相改性剂的可行性,可在一定程度上解决传统亲水作用色谱分离的困难。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 低共熔溶剂 改性剂 流动相 碱基 核苷

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利用亲水富集策略分析人血浆中N-糖基化蛋白及N-糖类型 被引量：5

8

作者 马成 潘一廷 +3 位作者 张琪 王继峰 钱小红 应万涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1057-1063,共7页

蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不... 蛋白质的N-糖基化是最重要的翻译后修饰之一,许多已知的血浆肿瘤诊断标志物及治疗靶标都是N-糖基化蛋白。针对血浆的糖蛋白质组研究有利于发现新的蛋白标志物。然而,血浆蛋白质浓度分布的动态范围非常宽,且同一位点上的糖链存在微观不均一性,影响了血浆中糖蛋白的鉴定效率。本文利用亲水材料ZIC-HILIC制备亲水富集柱分别对人血浆中的N-糖链和N-糖肽进行富集,并结合碱性反相色谱进行肽段的预分离和高准确度质谱分析,最终在健康人的血浆中鉴定到了299个糖基化蛋白、637个糖基化位点,并识别出31种不同的糖型。在这些鉴定到的糖基化位点中,新发现有107个N-糖基化位点(占总位点数的16.8%)。本方法操作简单,可以有效富集N-糖肽和N-糖,为在血浆中寻找糖蛋白和糖链生物标志物提供了可靠的手段。 展开更多

关键词 超滤辅助样品制备 亲水相互作用色谱 反相色谱 N-糖基化蛋白 N-糖

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基于二醛微晶纤维素功能化C18的反相/亲水色谱固定相的制备（英文） 被引量：2

9

作者 高洁 武琪 +6 位作者 陈立骁 李辉 董树清 罗国英 张书胜 邱洪灯 赵亮 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期414-423,共10页

通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展... 通过十八烷基胺的氨基与二醛微晶纤维素的醛基共价键合,制备了基于二醛微晶纤维素(DMCC)官能化C18的新型反相/亲水色谱固定相(C18-DMCC/SiO2),该色谱固定相被用于反相色谱(RPLC)和亲水相互作用色谱(HILIC)模式。C18-DMCC/SiO2色谱柱展现了良好的疏水选择性和芳香选择性,在反相色谱模式下可分离烷基苯和多环芳烃(PAHs)。苯胺类、酚类和糖苷类等极性化合物被用于评估该色谱柱在反相色谱模式下的极性选择性,商品C18柱作对照柱,色谱评价结果令人满意。核酸碱基被用于评估C18-DMCC/SiO2色谱柱的亲水色谱性能。通过考察有机溶剂含量对分析物保留的影响,发现该新型色谱固定相具有反相/亲水色谱的典型特征。 展开更多

关键词 反相色谱 亲水相互作用色谱 高效液相色谱 固定相 制备 二醛微晶纤维素 C18

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叠氮基修饰硅胶固定相在亲水模式下的色谱评价及应用（英文） 被引量：3

10

作者 赵艳艳 李秀玲 +1 位作者 郭志谋 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期922-928,共7页

亲水作用液相色谱(HILIC)近年来引起了越来越多的关注,然而用于亲水液相色谱的固定相种类仍然有限,需要开发更多的固定相和分离分析方法。我们课题组开发和评价了基于硅胶基质的叠氮基固定相。首先,采用核苷作为测试样品对固定相的保留... 亲水作用液相色谱(HILIC)近年来引起了越来越多的关注,然而用于亲水液相色谱的固定相种类仍然有限,需要开发更多的固定相和分离分析方法。我们课题组开发和评价了基于硅胶基质的叠氮基固定相。首先,采用核苷作为测试样品对固定相的保留性质进行了评价,结果表明核苷在叠氮基固定相上的保留符合亲水液相色谱的典型特征。其次,比较了亲水模式下流动相中两种缓冲盐(碳酸氢铵和甲酸铵)和酸添加剂对叠氮基固定相糖肽富集选择性的影响。结果表明当流动相中不加缓冲盐并且调成酸性时,糖肽富集选择性更高,在优化富集条件后,从辣根过氧化物酶(HRP)中富集得到9条糖肽信号,所开发的叠氮基固定相具有在HILIC模式下使用的广阔前景。 展开更多

关键词 亲水液相色谱 叠氮基修饰的硅胶固定相 糖肽富集

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奶粉中三聚氰胺HPLC、IC分析方法的比对 被引量：1

11

作者 刘菊 郑婷 +3 位作者 常诚 刘霞 张薇薇 施超欧 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期264-267,共4页

采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水-乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L柠檬酸的缓... 采用反相离子对色谱法、亲水相互作用色谱法及阳离子交换色谱法测定奶粉中三聚氰胺的含量。奶粉样品前处理采用水-乙酸提取后过RP柱和甲酸提取后乙腈沉淀两种方法,反相离子对色谱法采用C18柱和10mmol/L庚烷磺酸钠与10mmol/L柠檬酸的缓冲溶液-乙腈(85:15,V/V)的流动相;亲水相互作用色谱法采用HILIC柱和20mmol/L甲酸胺-乙腈(10:90,V/V)的流动相;阳离子交换色谱法采用IonPac CS17阳离子交换柱和6mmol/L硫酸的流动相。流速1.0mL/min,检测波长240nm。结果表明,3种方法测定三聚氰胺在0.1～25.0mg/L范围内线性均很好(r=1.0000),样品加标回收率在93.91%～99.96%范围内。3种方法中,反相离子对色谱法对三聚氰胺的响应值最高,阳离子交换色谱法则能用最短的时间检测出三聚氰胺,而亲水相互作用色谱法在假阳性的判断上可作为其他两种方法的补充。 展开更多

关键词 奶粉 三聚氰胺 反相离子对色谱 亲水相互作用色谱 阳离子交换色谱

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亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分 被引量：7

12

作者 贾有梅 蔡剑锋 +4 位作者 辛华夏 丰加涛 付艳辉 傅青 金郁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期650-655,共6页

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 m... 建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。 展开更多

关键词 二维色谱法 亲水作用液相色谱法 反相液相色谱法 分离纯化 络石藤

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二维液相色谱分离及鉴定滁菊中的多酚类化合物 被引量：7

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作者 田东 朱栋梁 +5 位作者 徐志强 陈刚 蒋金辉 田振峰 陈开波 杨俊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期917-922,共6页

将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合,构建了亲水/反相二维液相色谱系统(HILIC/RPLC),理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56,表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和... 将Lichrospher diol-5亲水柱和Cortecs C18+反相柱组合,构建了亲水/反相二维液相色谱系统(HILIC/RPLC),理论峰容量为1 117。采用表面积覆盖法定量计算该系统分离多酚类化合物的正交性指数SCG为0.56,表明二维柱系统有着良好的峰分辨率和正交性。利用该系统对滁菊样品甲醇提取液中的多酚进行分离和鉴定,在二维空间中分离得到23个物质的色谱峰,通过对比标准样品和滁菊样品的保留时间和紫外吸收光谱,鉴定出13种多酚类物质,包括芹菜素、香叶木素、金合欢素、金合欢素-7-O-葡糖苷、绿原酸、异鼠李素-3-O-葡糖苷、香叶木素-7-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、槲皮素苷、异绿原酸A、异绿原酸B、芹菜苷。首次发现滁菊中含有异鼠李素-3-O-葡糖苷、金合欢素-7-O-芸香苷、圣草酚-7-O-葡糖苷、芹菜苷等多酚类化合物。其中,异鼠李素-3-O-葡糖苷首次发现存在于菊属植物中。 展开更多

关键词 滁菊 多酚类化合物 二维液相色谱 亲水作用色谱/反相色谱

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固相萃取-超高效液相色谱法测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的含量 被引量：8

14

作者 宋春颖 张华蓉 +3 位作者 郭志谋 闫竞宇 金高娃 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期547-553,共7页

建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离... 建立了固相萃取-超高效液相色谱测定人参中5种原人参二醇型人参皂苷的方法。人参药材经粉碎后通过水饱和正丁醇溶液进行超声提取,经过亲水作用固相萃取柱净化后,在ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,利用乙腈/水作为流动相进行梯度洗脱,采用光电二极管阵列检测器检测。结果表明,5种原人参二醇型人参皂苷在5~500μg/mL范围内具有很好的线性关系,相关系数均大于0.999。方法精密度的RSD值在0.95%~2.62%(n=6)之间,22 h内样品稳定性的RSD值在0.90%~2.15%(n=8)之间,日内和日间重复性的RSD值分别为5.35%~6.47%(n=6)和5.56%~6.34%(n=8)。方法的加标回收率在87.16%~101.92%之间,相对标准偏差在1.54%~4.01%(n=6)之间。所建立的方法采用亲水作用色谱模式的固相萃取材料,药材的提取液可直接作为固相萃取的上样溶液进行人参皂苷的富集和净化,并且超高效液相色谱大大缩短了分析时间。该方法简单快速、通量高、重现性好,适用于人参中5种原人参二醇型人参皂苷的定量分析。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 固相萃取 超高效液相色谱 人参皂苷 人参

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糖类化合物在两性离子亲水作用色谱柱上的保留行为评价 被引量：5

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作者 姜舸 沈爱金 +2 位作者 郭志谋 李秀玲 梁鑫淼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期929-933,共5页

糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对... 糖类化合物因其极性强,在反相色谱模式下保留较弱,因此常用亲水作用色谱(HILIC)对其进行分离分析。本文以9种糖类化合物的混合物为研究对象,系统评价了其在Click TE-Cys亲水色谱柱上的保留行为,分别考察了流动相中有机相比例和盐浓度对其保留行为的影响。实验证明:9种糖类化合物按极性由小到大的顺序依次从Click TE-Cys色谱柱上被洗脱下来。随着有机相比例的增加,糖类化合物的保留增强;随着盐浓度的增加,除唾液酸外的糖类化合物的保留增强。用顶替-吸附液相相互作用模型模拟了糖类化合物在HILIC上的保留行为,采用保留方程ln k=a+bln CB+cCB描述HILIC的保留规律,对HILIC的保留值进行多元线性回归。结果表明糖类化合物在Click TE-Cys色谱柱上的保留行为符合HILIC的保留规律。 展开更多

关键词 两性离子固定相 亲水作用色谱 CLICK TE-Cys色谱柱 保留行为 糖类化合物

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超高效亲水色谱-串联质谱法快速检测鸡肉及其制品中的利巴韦林及其代谢物的总残留量 被引量：23

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作者 祝伟霞 杨冀州 +4 位作者 袁萍 孙转莲 王彩娟 孙武勇 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期934-938,共5页

建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净... 建立了鸡肉及其制品中利巴韦林和磷酸化利巴韦林代谢物总残留量的亲水作用色谱-串联质谱分析方法（HILIC-MS/MS）。样品采用含1%（v/v）乙酸的乙腈超声提取，于37℃条件下以酸性磷酸酶酶解，正已烷除脂后用C18与PSA填料分散固相萃取净化。采用酰胺基超高效亲水作用色谱柱，在乙腈和0．1％甲酸组成的梯度洗脱流动相中分离，在电喷雾正离子电离多反应监测模式下监测，结果表明，样品中利巴韦林残留量在1～200μg／kg之间时．线性相关系数大于0．999，方法检出限（LOD．S／N≥3）为1μg／kg．定量限（LOQ．S／N≥10）为5μg／kg．在3个添加水平下的回收率为67.8%-112.7%，相对标准偏差为6.1%-13.6%。经测定多种实际样品，证明该方法简便，快速，准确，可以满足日常鸡肉及其制品中利巴韦林及其代谢物总残留量的分析要求。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱 亲水色谱 分散固相萃取 利巴韦林 速成鸡 鸡肉制品

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木糖醇和麦芽糖醇型亲水作用色谱固定相的制备及其分离性能的评价 被引量：3

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作者 用天 吴凡 +1 位作者 肖红斌 万伯顺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期910-916,共7页

利用-NCO和-OH的加成反应,通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面,制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明,这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质,对极性和... 利用-NCO和-OH的加成反应,通过简单的两步反应将木糖醇和麦芽糖醇成功地键合于硅胶表面,制备了两种新型糖醇类亲水作用色谱固定相。流动相中乙腈含量对保留的影响曲线表明,这两种糖醇固定相具有典型的亲水作用色谱固定相性质,对极性和亲水性化合物有很强的保留作用。利用这两种固定相成功分离了水溶性维生素、水杨酸及其类似物、碱基及其相应的核苷和淫羊藿苷类似物等模型混合物,同时糖醇固定相展现了新颖的选择性,特别是相对于线形的木糖醇键合固定相,非线形的麦芽糖醇键合固定相表现出了对糖基的独特保留能力。此外,缓冲盐的pH和浓度对保留的影响表明静电作用在这两种糖醇固定相的保留机理中也发挥着一定的作用。本文所发展的糖醇类固定相具有良好的分离性能,有望在亲水作用色谱分离领域发挥潜在的应用价值。 展开更多

关键词 亲水作用色谱 固定相 糖醇 糖基 选择性

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高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中9种抗病毒药物残留 被引量：7

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作者 宫艳超 赵靖 +1 位作者 崔迎 吴国旭 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第1期332-337,共6页

本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB... 本研究建立了一种高效液相色谱-串联质谱测定肉、蛋、奶等动物源性食品中奈韦拉平、泛昔洛韦、阿比多、阿昔洛韦、咪喹莫德、美金刚、金刚烷胺、奥司他韦和吗啉胍9种抗病毒药物残留的方法。样品前处理采用1%乙酸-乙腈提取,经PRiME HLB小柱净化后检测。采用乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)流动相体系,在梯度洗脱的模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,电喷雾离子源模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,可以实现9种目标物的分离。结果表明9种抗病毒药物组分在一定浓度范围内线性关系良好,决定系数R 2为0.9991~0.9998,检出限范围为0.1~0.5μg/kg,定量限范围为0.3~1.5μg/kg,加标回收率达到82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5)。利用本方法对10份样品进行检测,并与标准方法进行对比。本方法准确度和灵敏度均较高,可以满足动物源性食品中9种抗病毒药物残留的检测需求。 展开更多

关键词 固相萃取 亲水色谱 高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品 抗病毒药物

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三元醇丙烯酰胺键合色谱固定相的制备及评价 被引量：1

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作者 成晓东 冯钰锜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期917-921,共5页

利用巯基与乙烯基的"点击化学"反应合成了一种新型含多羟基的硅烷偶联剂,再将其与硅胶反应制得含多羟基的亲水固定相。经过元素分析表征证明多羟基官能团已成功键合到硅胶表面。采用一系列不同性质的标准物质考察了亲水色谱... 利用巯基与乙烯基的"点击化学"反应合成了一种新型含多羟基的硅烷偶联剂,再将其与硅胶反应制得含多羟基的亲水固定相。经过元素分析表征证明多羟基官能团已成功键合到硅胶表面。采用一系列不同性质的标准物质考察了亲水色谱模式下固定相的溶质保留机理。由于固定相结构中既具有极性多羟基官能团,也有短的疏水碳链,因此固定相兼具疏水性与亲水性。将此固定相成功应用于亲水与反相色谱两种模式,并对比了两种模式下流速对柱效的影响。最后将固定相应用于烷基苯、水溶性维生素以及核苷的分离中,取得了较好的分离效果,证明了固定相良好的应用前景。 展开更多

关键词 固定相 亲水作用色谱 保留机理

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翻译后修饰蛋白质组学分离方法的研究进展 被引量：3

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作者 许静静 刘幸 周虎 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1199-1205,共7页

蛋白质翻译后修饰(PTMs)是调节细胞内生理活动的重要途径。该文总结了近年来PTMs蛋白质组学相关的分离方法,包括反相(RP)色谱法、离子交换(IEX)色谱法、亲水相互作用色谱(HILIC)法、多孔石墨化碳(PGC)色谱法、毛细管电泳(CE)法及分子筛... 蛋白质翻译后修饰(PTMs)是调节细胞内生理活动的重要途径。该文总结了近年来PTMs蛋白质组学相关的分离方法,包括反相(RP)色谱法、离子交换(IEX)色谱法、亲水相互作用色谱(HILIC)法、多孔石墨化碳(PGC)色谱法、毛细管电泳(CE)法及分子筛色谱(SEC)法等。这些新方法为磷酸化、乙酰化、糖基化等PTM肽段或蛋白质的鉴定提供了更高的分离度和灵敏度。此外,该文也介绍了蛋白质领域其他重要分离方法的研究进展,这些方法可能被进一步应用于PTMs蛋白质组学的研究中。 展开更多

关键词 翻译后修饰 蛋白质组学 反相色谱 离子交换色谱 亲水相互作用色谱 多孔石墨化碳色谱 毛细管电泳

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