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加速溶剂萃取法结合HPLC-ESI-TOF MS测定清肝散结汤中29种化学成分(英文) 被引量:1
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作者 王慧 李云青 +5 位作者 李洋 钱跹 柴逸峰 张国庆 吕磊 赵亮 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第4期503-514,共12页
清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结... 清肝散结汤(QGSJ)是由14味不同中药组成的复方制剂,基于长期的实验观察和临床经验以不同组合成方用于肝癌的治疗。本研究建立了一种基于加速溶剂萃取(ASE)结合高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI-TOF MS)的方法同时测定清肝散结汤中29种化学成分。使用70%乙醇作为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间5min,提取2次,以上条件采用正交设计和主成分分析进行优化。HPLC分离采用Kromasil C18色谱柱,梯度洗脱。TOF MS在负离子模式下检测,质量扫描范围m/z100~1 100。结果表明:清肝散结汤中29种成分具有良好的线性关系(r>0.994)和日内、日间精密度(RSD<5%);提取回收率在96.5%~104.5%之间。该方法快速、可靠,适用于复方中药的定量评价。 展开更多
关键词 加速溶剂萃取(ASE) 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-esi-tof MS) 清肝散结汤(QGSJ) 同时测定
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基于ESI-TOF对MOC-16及其主客体作用
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作者 王家骏 鲁玉麟 +1 位作者 潘梅 苏成勇 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期45-52,共8页
近年来,金属-有机超分子笼在超分子化学中扮演着越来越重要的角色。在主客体化学中,金属-有机超分子笼因其特定空腔可以包裹各种客体分子,并在催化、吸附、分离等领域展现出巨大的应用前景。然而,由于金属-有机超分子笼的结构复杂,性质... 近年来,金属-有机超分子笼在超分子化学中扮演着越来越重要的角色。在主客体化学中,金属-有机超分子笼因其特定空腔可以包裹各种客体分子,并在催化、吸附、分离等领域展现出巨大的应用前景。然而,由于金属-有机超分子笼的结构复杂,性质较为不稳定,笼子本身和它的主客体作用很难用质谱技术表征。为了解决金属-有机超分子笼及其主客体作用在质谱测试和分析中的难点,本文利用电喷雾飞行时间质谱,选择Ru-Pd金属-有机超分子笼(MOC-16)为主体,加入客体芘进行主客体作用的分析,并对测试的条件进行讨论。研究结果表明,电喷雾飞行时间质谱可以有效地实现对MOC-16及其主客体作用的分析和表征。 展开更多
关键词 电喷雾飞行时间质谱(esi-tof) Ru-Pd金属-有机超分子笼(MOC-16) 主客体
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用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究头孢类药物的质谱裂解规律 被引量:9
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作者 王玲 王英武 +2 位作者 陈刚 周秀清 单洪岩 《吉林大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期117-119,共3页
利用电喷雾四极杆飞行时间质谱研究了3种常用头孢类药物的质谱裂解行为.二级质谱数据结果显示:在正离子模式下,β-内酰胺结构不太稳定,在C(6)_C(7)和C(8)_N(1)键处易于断裂,进而形成稳定的共轭结构,此类药物易失去中性碎片NH3.
关键词 电喷雾四极杆飞行时间质谱 头孢类药物 质谱裂解规律 碰撞诱导解离 Β-内酰胺 抗生素
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不同缓冲体系对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物效果的比较 被引量:10
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作者 史倩 陈军辉 +4 位作者 李鑫 曹为 郑立 臧家业 王小如 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期481-487,共7页
对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解... 对毛细管电泳法分离15种核苷类化合物所用的不同缓冲液体系进行了系统比较,确定不同模式毛细管电泳法分析多种核苷类化合物的最适合背景缓冲液体系(BGE)。分别以四硼酸钠、磷酸氢二钠、乙酸钠、碳酸氢钠、乙酸铵和乙二胺(DEA)为背景电解质,对毛细管区带电泳(CZE)、毛细管电泳-电喷雾飞行时间质谱(CE-ESI-TOF/MS)以及胶束电动毛细管电泳(MEKC)3种模式进行比较,并对其中几种优势缓冲体系进行了优化。结果表明,CZE模式下使用四硼酸钠和磷酸氢二钠缓冲体系无法同时分离15种核苷类化合物,因此只适用于分析核苷类化合物数量较少的样品。而使用含有2%丙酮的300 mmol/L DEA能完全分开15种核苷类化合物,且分辨率和峰形良好。MEKC模式下,以25 mmol/L磷酸氢二钠(添加70 mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS))为缓冲盐的分离结果最佳,并且此方法能成功应用于海洋生物海葵中核苷类化合物的分离。CE-ESI-TOF/MS分析中,以20 mmol/L乙酸铵(pH 10.0)为背景电解质,正离子模式检测,15种核苷类化合物的质谱信号均良好,检测灵敏度明显优于文献中报道的使用DEA缓冲体系的结果。本研究阐明了不同缓冲体系对15种核苷类化合物分离的适用性,为毛细管电泳技术在复杂基质中多种核苷类化合物的分离方法中的应用奠定了基础。 展开更多
关键词 毛细管电泳 电喷雾飞行时间质谱 核苷类化合物 缓冲体系
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高分辨率电喷雾飞行时间质谱测定丹参脂溶性组分 被引量:11
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作者 于文佳 何坚 +1 位作者 沈金灿 王小如 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期621-623,共3页
An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home ... An excellent analytical tool for the separation and analysis of TCM(Traditional Chinese Medicine) by using HR ESI TOF MS(High Resolution Electrospray Ionization Time of flight Mass Spectrometry) was developed. A home built HR ESI TOF MS was applied to detect fat soluble components in Danshen( Salvia miltiorrhiza Bage ) directly. Compared with the method of HPLC ESI MS(High Performance Liquid Chromatograph Electrospray ionization Mass Spectrometry) method, HR ESI TOF MS method is more accurate, quick, simple and reliable, so the method can become an effective tool for the quality control of TCM. 展开更多
关键词 测定 脂溶性组分 高分辨率电喷雾飞行时间质谱 丹参 HPLC-ESI-MS 中药指纹图谱 中药分析
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电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法研究三种β_2-受体激动剂的质谱裂解特征 被引量:7
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作者 王英武 顾景凯 +1 位作者 王玲 陈刚 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2004年第2期69-72,共4页
采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用... 采用电喷雾电离 -四极杆飞行时间质谱 ( ESI-Qq TOFMS)联用技术 ,对三种β2 -受体激动剂克仑特罗( Clenbuterol)、沙丁胺醇 ( Salbutamol)和盐酸 SPFF进行碰撞诱导解离 ( Collision induced dissociation,CID)研究。将三种药物标准品用甲醇溶解至 0 .1μg/m L直接进样 ,选择正离子方式进行检测。以质子化准分子离子 [M+H]+ 作为内标物 ,对碎片离子进行了准确质量测定 ,确认了这些碎片离子的元素组成 ,探讨了该类化合物的质谱裂解规律。研究发现 :它们的 ESI-MS2质谱分别生成脱去 H2 O分子、叔丁氨基等的碎片离子 ,其中叔丁氨基碎片离子 ( m/z74)为三种药物共有的碎片离子 ,这些特征可为 β2 -受体激动剂类药物的体内代谢转化和定量分析研究提供有力的依据。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 质谱 裂解特征 电喷雾电离-四极杆飞行时间质谱法 支气管哮喘 喘息性支气管炎 治疗药物
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电喷雾质谱法研究4种青蒿素类药物的质谱裂解特征 被引量:6
7
作者 李娟 宋树美 +2 位作者 王少敏 徐海伟 刘宏民 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第3期148-153,共6页
采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对4种青蒿素类药物进行碰撞诱导解离(CID)研究,获得各化合物的质谱碎片信息。以准分子离子[M+Na]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎... 采用电喷雾-飞行时间质谱法(ESI-TOF MS)在正离子检测方式下,以注射泵直接进样的方式对4种青蒿素类药物进行碰撞诱导解离(CID)研究,获得各化合物的质谱碎片信息。以准分子离子[M+Na]+作为内标物,对碎片离子进行准确质量测定,确认这些碎片离子的元素组成,探讨该类化合物的质谱裂解途径。通过比较各化合物结构和质谱裂解途径的异同点,发现青蒿素类药物主要通过O-O及C-O键发生裂解,生成脱H2O、CO、HCOOH和CH3COOH的碎片离子,其中m/z261和m/z163为青蒿素类衍生物特有的碎片离子,这些特征将有助于青蒿素类化合物的结构解析。 展开更多
关键词 电喷雾-飞行时间质谱 青蒿素类化合物 裂解特征
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高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱分析丹参中的丹参酮类化合物 被引量:18
8
作者 刘劼 杨黄浩 +1 位作者 黎先春 王小如 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2008年第5期261-267,共7页
采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过... 采用高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-ESI/TOFMS)联用技术,研究4种丹参酮的分子结构与裂解规律间的关系,并对丹参酮中的脂溶性成分进行鉴定。采用反相C18色谱柱,以甲醇-0.1%乙酸+5mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相,二元等度洗脱。通过与电喷雾飞行时间质谱联用,获得丹参中脂溶性成分的精确相对分子质量和分子式,采用质谱碰撞诱导解离技术获得各化合物碎片的裂解信息,并对丹参中的16种丹参酮类化合物进行了初步鉴定。研究结果表明,高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术能够简便、快速、有效地鉴别丹参中的丹参酮类化合物。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 丹参 丹参酮
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槐糖脂生物表面活性剂的结构特征及理化性质初探 被引量:18
9
作者 宋丹丹 梁生康 王江涛 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期1474-1479,共6页
通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初... 通过摇瓶培养实验,考察了假丝酵母菌(Candida bombicola)ATCC 22214以葡萄糖和油酸双底物为碳源,采用一次加料培养和分批补料培养方式进行发酵制备槐糖脂的过程,并利用高效液相色谱/电喷雾飞行时间质谱联用仪确定了所产槐糖脂的结构,初步研究了其主要的理化性质.结果表明,一次加料培养中,该菌株生长稳定期的中期即120 h时槐糖脂产率最高,达45 g.L-1,分批补料培养方式中,196 h时糖脂产率达到101g.L-1.所产糖脂由7种乙酰基取代的含有17-羟基十八烯酸或十八烷酸的内酯型和酸型槐糖脂同系物构成,其中,保留时间为45.46 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烯酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯和保留时间48.35 min的17-L-[(2′-O-β-D-吡喃葡萄糖基-β-D-吡喃葡萄糖基)-O-]-十八烷酸-1′,4″-内酯-6′,6″二乙酸酯比例较高,分别达27.38%和21.53%.该生物表面活性剂具有良好的表面活性和乳化能力,临界胶束浓度较低,为36.5 mg.L-1. 展开更多
关键词 槐糖脂 发酵 高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱 表面张力 乳化性能
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杜仲雄花化学成分的液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱分析 被引量:13
10
作者 严颖 赵慧 +4 位作者 邹立思 刘训红 柴川 王胜男 华愉教 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期215-221,共7页
采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎... 采用液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱法对杜仲雄花中化学成分进行分析。用反相C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用电喷雾离子源负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,结合标准品对照与参考相关文献数据,共鉴定出32种化学成分,包括2种木脂素类、9种环烯醚萜类、8种苯丙素类、12种黄酮类和1种酚苷类成分。上述结果可为探究杜仲雄花的药效物质基础及深度开发利用提供基础资料。 展开更多
关键词 杜仲雄花 液相色谱-电喷雾三重四极杆飞行时间质谱 化学成分
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毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱联用分离分析混合手性药物 被引量:7
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作者 李英杰 徐红梅 +3 位作者 高立娣 吕仁江 于春杰 王珊珊 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期691-695,共5页
建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度... 建立了一种毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱(CEC-ESI-TOF/MS)联用分离分析盐酸异丙肾上腺素和盐酸氯丙那林混合手性药物的方法。利用实验室自制有机-无机杂化开管柱作为色谱分离柱,考察了缓冲溶液的浓度、p H值、运行电压、分离温度、鞘液的种类、鞘液添加剂、鞘液的流速等分离检测条件对分离度和电离强度的影响。结果表明,在优化的分离检测条件下,两种混合手性药物的4个组分在18.5min内实现基线分离。 展开更多
关键词 毛细管电色谱-电喷雾-飞行时间/质谱 盐酸异丙肾上腺素 盐酸氯丙那林 混合手性药物 手性分离
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4种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究 被引量:5
12
作者 王聪 钮正睿 +1 位作者 曹进 丁宏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2018年第10期1211-1216,共6页
目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准... 目的研究四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律。方法采用电喷雾-四极杆飞行时间质谱对四环素类抗生素进行分析。根据结构特征,对4种四环素类抗生素标准品进行正离子检测。结果在正离子检测模式下,四环素类抗生素易获得H+形成[M+H]+的准分子离子,对其进行碰撞诱导解离,得到特征碎片离子,用精确质量数对碎片离子进行确证,分析几种四环素类抗生素的质谱裂解规律。结论本文提出的电喷雾质谱裂解规律可为四环素类抗生素的鉴定及结构分析提供参考依据。 展开更多
关键词 四环素 电喷雾-四极杆飞行时间质谱 裂解规律
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HPLC-ESI-Q-TOF MS/MS分析肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分 被引量:10
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作者 李文兰 白晶 +4 位作者 臧宝珊 刘梦娇 许颖 陈嫱 季宇彬 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期223-228,共6页
为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的... 为深入研究肉苁蓉(Cistanche deserticola Ma.)活性部位体内作用的物质基础,应用高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)技术对肉苁蓉拟雌激素活性部位入血成分进行分析,并与空白血清、肉苁蓉拟雌激素活性部位和对照品之间的色谱图和质谱碎片信息进行对比,共鉴别出13个化学成分,其中包括6个药材原型:京尼平苷酸、红景天苷、肉苁蓉苷A、松果菊苷、毛蕊花糖苷,肉苁蓉苷D;7个代谢成分:3,4-二羟基苯乙醇苷、甲基化毛蕊花糖苷、乙酰化肉苁蓉苷G、3,4-二羟基苯乙醇、乙酰基管花苷B、肉苁蓉苷B葡萄糖醛酸代谢物、甲基化3,4-二羟基苯乙醇苷。该方法可为进一步研究肉苁蓉药理活性和作用机理提供理论支持。 展开更多
关键词 肉苁蓉 含药血清 拟雌激素活性 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF MS)
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利用ESI-Q-TOF-MS/MS区分人参皂苷Rh2和CK 被引量:4
14
作者 孙靖辉 吴巍 +2 位作者 郭迎迎 秦秋杰 刘淑莹 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期158-162,共5页
为了建立快速、准确地区分人参皂苷同分异构体Rh2和CK的分析方法,利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正离子、负离子模式下采用不同的碰撞能量对人参皂苷同分异构体Rh2和CK进行MS/MS研究。结果表明:在负... 为了建立快速、准确地区分人参皂苷同分异构体Rh2和CK的分析方法,利用电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS/MS)技术,分别在正离子、负离子模式下采用不同的碰撞能量对人参皂苷同分异构体Rh2和CK进行MS/MS研究。结果表明:在负离子模式下,二者均产生相同的特征碎片离子;但在相同的碰撞能量下,Rh2的特征碎裂离子丰度明显低于CK的碎裂离子丰度。在正离子模式下,二者的裂解规律有明显的差异;CK在碰撞能量为20、40、60eV时,出现特征碎片离子m/z465和m/z203;而Rh2则仅在较高碰撞能量60eV时,产生该特征碎片离子。通过比较Rh2和CK的MS/MS裂解规律,能够快速区分这两个同分异构体。 展开更多
关键词 电喷雾-四极杆-飞行时间串联质谱(ESI-Q-TOF-MS MS) 人参皂苷 同分异构体
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高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱分析鉴定中药虎杖中的主要化学成分 被引量:44
15
作者 董静 王弘 +2 位作者 万乐人 端裕树 陈世忠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期425-430,共6页
建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了... 建立了快速、准确鉴别中药虎杖中化学成分的液相色谱-质谱法。采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOFMS)对蒽醌类以及羟基二苯乙烯类对照品,包括大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、芦荟大黄素和虎杖苷进行了分析,总结其多级裂解规律。建立了虎杖甲醇提取物的液相色谱分离条件及质谱检测条件,根据负离子模式下获得的各组分多级质谱数据,对比对照品碎裂特征并参考文献,对主要色谱峰进行指认,共鉴别了10个化合物,包括白藜芦醇-4′-O-葡萄糖苷、虎杖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、白藜芦醇、决明松-8-O-葡萄糖苷、大黄素-1-O-葡萄糖苷、决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素,其中决明松-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷和大黄素甲醚-8-O-(6′-乙酰基)葡萄糖苷为虎杖中新发现的成分。研究结果表明,在中药化学成分研究工作中,采用电喷雾-离子阱-飞行时间质谱可提高中药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾-离子阱-飞行时间质谱 主要成分 鉴定 虎杖 中草药
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正常与重金属铅注射的兔脑蛋白质双向电泳图谱比较与鉴定 被引量:4
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作者 赵锐 纪建国 +4 位作者 郝守进 陈倩 袁洪生 管华诗 茹炳根 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期874-879,共6页
重金属污染对人类健康的威胁日益受到关注 ,为了了解大量重金属摄入对脑蛋白质的影响 ,对比研究了正常兔脑组织蛋白质与重金属铅腹腔注射 2周后的兔脑组织在蛋白质双向电泳图谱中的差异 ,分析重金属注射对脑蛋白质表达的可能影响 .通过... 重金属污染对人类健康的威胁日益受到关注 ,为了了解大量重金属摄入对脑蛋白质的影响 ,对比研究了正常兔脑组织蛋白质与重金属铅腹腔注射 2周后的兔脑组织在蛋白质双向电泳图谱中的差异 ,分析重金属注射对脑蛋白质表达的可能影响 .通过对脑组织蛋白质的提取 ,分离出水溶性的蛋白质组分 ,经双向电泳图谱比较正常与注射重金属铅的兔子在脑蛋白质表达上的差异 ,其中 3个蛋白质斑点经提取 ,反相高效液相色谱 (RP HPLC)分离 ,基质辅助激光解析电离质谱 (MALDI TOFMS)确定了分子质量 ,并利用肽质量指纹图谱检索数据库确定蛋白质的归属 . 展开更多
关键词 蛋白质组学 双向电泳 基质辅助激光解析电离质谱 电喷雾质谱 脑蛋白 图谱比较
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藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析 被引量:5
17
作者 何丹丹 范君婷 +4 位作者 尤蓉蓉 陈雪晴 李振麟 鞠建明 曾白林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期138-145,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用... 采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。 展开更多
关键词 藏药 印度獐牙菜 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)
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硫酸类肝素二糖的质谱裂解规律探析 被引量:3
18
作者 林江慧 张建伟 +2 位作者 张惠芳 高建平 魏峥 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期111-119,共9页
硫酸类肝素结构决定了它与蛋白之间的相互作用,对硫酸类肝素结构的解析,能够进一步阐明结构与功能之间的关系。本实验采用电喷雾离子阱-多级质谱技术(ESI-MSn)在负离子模式(ESI-)下探析了12种硫酸类肝素二糖的裂解规律。实验发现:二糖... 硫酸类肝素结构决定了它与蛋白之间的相互作用,对硫酸类肝素结构的解析,能够进一步阐明结构与功能之间的关系。本实验采用电喷雾离子阱-多级质谱技术(ESI-MSn)在负离子模式(ESI-)下探析了12种硫酸类肝素二糖的裂解规律。实验发现:二糖中亚硫酸根的位置和数量对其在质谱分析中的稳定性起着决定作用,所含亚硫酸根越多越不稳定;N位亚硫酸根比C—2位和C—6位亚硫酸根更容易丢失。此外,二级质谱表明,同分异构体有其特定的裂解规律。该质谱裂解规律有助于硫酸类肝素二糖同分异构体的鉴定,可为多级质谱在硫酸类肝素结构研究中的应用提供理论依据。 展开更多
关键词 硫酸类肝素二糖 结构 电喷雾离子阱-飞行时间质谱 裂解规律
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三叶青原花青素结构分析 被引量:7
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作者 李鑫 刘景玲 +3 位作者 李彦 郭万里 王大巾 梁宗锁 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第16期247-255,共9页
利用核磁共振碳谱、反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术联合基质辅助激光解析离子化飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)技术对三叶青根、茎及叶原花青素进行... 利用核磁共振碳谱、反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术联合基质辅助激光解析离子化飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)技术对三叶青根、茎及叶原花青素进行结构分析。结果表明,三叶青原花青素主要由原花青定和原翠雀定构成,末端单元以儿茶素为主,延伸单元以表儿茶素和表没食子儿茶素为主。三叶青根、茎及叶原花青素的平均聚合度分别为4.89±0.33、3.77±0.19及4.45±0.48。利用MALDI-TOF MS检测出三叶青根、茎原花青素的三聚体到十聚体,叶原花青素的三聚体到十一聚体。每个聚体内部普遍存在(表)儿茶素和(表)没食子儿茶素结构单元,没食子酰基化以及A型连接。三叶青根、茎及叶原花青素在结构上具有一定的相似性。本研究结果可为三叶青原花青素的基础研究和开发利用提供一定参考。 展开更多
关键词 三叶青 原花青素 核磁共振碳谱 反相高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术 基质辅助激光解析离子化飞行时间质谱
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流动注射-电喷雾电离-飞行时间质谱法测定氟乙酰胺精确质量及其在毒饵大米中的应用 被引量:1
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作者 顾明松 胡绪英 +2 位作者 刘勤 刘荫棠 谢剑炜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第1期32-35,共4页
探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液... 探讨了以对甲苯胺为质量定标物 ,采用流动注射 -电喷雾电离 -飞行时间质谱 (FI-SEI-TOF-MS)技术测定剧毒鼠药氟乙酰胺精确质量的快速筛选方法。用水提取毒饵大米中的氟乙酰胺 ,提取液在 40 0 0 r/ min下离心 5 min,取 0 .1 0 m L上清液用水稀释至 0 .5 0 m L ,进样 2μL样品溶液进行 TOF-MS检测。以 p-甲基苯胺(正离子质量 1 0 8.0 81 3 u)为锁定质量时测量的氟乙酰胺精确质量为 78.0 3 5 5 u± 1 mu。在 78.0 3 5 5 u± 1 0mu范围内仅有 C2 H7NS(正离子质量 78.0 3 77u)可能产生质量干扰 ,但其可由 M+2的同位素峰判断区别。氟乙酰胺 -对甲基苯胺峰面积比与氟乙酰胺浓度在 1 0~ 1 5 0 mg/ L成线性关系 ,相关系数 >0 .99。排除干扰后 ,该方法具有检测精确质量 ,质量误差 <1 mu、对氟乙酰胺检测专属性强、简便快速等特点 ,空白大米不干扰检测 ,可定量测定氟乙酰胺含量大于 1 5μg/ g的毒饵大米。从样品处理到质谱检测可在半小时内完成。 展开更多
关键词 氟乙酰胺 电喷雾电离 流动注射 飞行时间质谱法 大米 毒饵 应用 快速筛选方法 TOF-MS 离子质量 对甲基苯胺 对甲苯胺 剧毒鼠药 技术测定 线性关系 排除干扰 相关系数 质量误差 干扰检测 定量测定 质谱检测 样品处理 水提取
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