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ASE萃取-GPC净化-HPLC法测定土壤中阿特拉津
1
作者 杨会会 宋国强 +2 位作者 李爱民 贺小敏 杨金泉 《环境监测管理与技术》 2013年第6期40-42,共3页
以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空... 以二氯甲烷-丙酮(体积比1∶1)为混合溶剂,用加速溶剂萃取仪萃取土壤样品中的阿特拉津,提取液通过凝胶渗透色谱净化,用高效液相色谱仪在220 nm波长下测定,试验表明,在0.05 mg/L～5.00 mg/L范围内线性良好。方法检出限为0.22μg/kg,对空白土壤进行加标回收,平行测定6次,平均回收率为88.2%～102%,RSD为4.5%～7.6%,符合农药残留分析的要求。 展开更多
关键词 阿特拉津 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 高效液相色谱法 土壤
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GPC-HPLC-FLD法测定动植物油脂中的苯并(a)芘 被引量：8
2
作者 马君刚 张煌涛 +1 位作者 于红 任水英 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期278-281,共4页
建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:... 建立动植物油脂中苯并(a)芘残留量的凝胶净化-高效液相色谱-荧光检测的测定方法。方法采用凝胶色谱净化系统处理样品,可除去油脂中甘油三酯等杂质的干扰。色谱条件:Hypersil ODS2(150mm×4.6mm,5μm)反相色谱柱,流动相为甲醇-水(94:6,V/V),流速1.0mL/min,激发波长365nm,发射波长406nm,柱温30℃。方法的检出限0.1μg/kg,线性范围0.1～50μg/kg,加标回收率92.0%～106.0%,相对标准偏差为1.86%(n=6)。该法具有样品预处理简单、灵敏度高、精密度高等优点,可用于动植物油脂样品中苯并(a)芘的快速准确测定。 展开更多
关键词 苯并(A)芘 gpc净化系统 高效液相色谱 荧光检测 动植物油脂
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
3
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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GPC净化-同位素稀释内标定量GC-MS对植物油中多环芳烃的测定 被引量：60
4
作者 王建华 郭翠 +1 位作者 庞国芳 张艺兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期267-271,共5页
采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径... 采用同位素稀释法并结合凝胶渗透色谱净化技术,建立了植物油中多环芳烃残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品中加入同位素替代物后,样品中的多环芳烃经乙腈-丙酮(体积比6∶4)溶液提取,共提取物中大部分的脂类、色素和蜡质经窄口径凝胶渗透色谱柱除去后,进行GC-MS测定,内标法定量。添加回收率为80%～110%,相对标准偏差小于15%。应用于FAPAS橄榄油有证标准样品,测定值与标准值一致。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 同位素稀释 凝胶渗透色谱 净化 多环芳烃 植物油
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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估 被引量：33
5
作者 李海飞 聂继云 +5 位作者 徐国锋 李静 闫震 李志霞 毋永龙 匡立学 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加... 比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱 三唑类农药残留 基质效应 水果
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QuEChERS前处理方法联合GPC-GC/MS在测定蔬菜水果农药残留中的应用 被引量：56
6
作者 卢大胜 熊丽蓓 +2 位作者 温忆敏 邱歆磊 汪国权 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2011年第4期229-235,共7页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱（GPC-GC/MS）联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质（如脂肪酸和色素等）,然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01 mg/kg情况下,3种样品（菠菜、黄瓜和苹果）的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差（RSD）均小于20%。 展开更多
关键词 农药残留 在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(gpc-GC/MS) QuEChERS前处理 食品安全
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MSPD-GPC净化GC-ECD法测定辣椒酱中8种有机氯农药残留分析 被引量：15
7
作者 张权 陈文生 +2 位作者 洪亮 金春洁 褚洪潮 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期295-298,共4页
建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子... 建立辣椒酱样品中8种有机氯农药多残留的基质固相分散法-凝胶渗透色谱净化-气相色谱-电子捕获检测器分析方法.辣椒酱样品首先经基质固相分散法除去大部分油脂和色素等大分子干扰基质后,再通过凝胶渗透色谱进一步净化,应用气相色谱-电子捕获检测器进行检测.结果表明：测定辣椒酱中8种有机氯农药的标准曲线相关系数为0.999 1～0.999 6,加标回收率均在74.58％～102.86％之间,日内相对标准偏差均小于5.45％（n=5）,方法检出限为0.40～1.20 μg/kg.该方法具有检出限低、灵敏度高、快速、准确的特点,可适用于辣椒食品中多种有机氯农药残留同时检测. 展开更多
关键词 气相色谱法 有机氯农药 基质固相分散法 凝胶渗透色谱 辣椒酱
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超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯 被引量：7
8
作者 胡红美 郭远明 +4 位作者 孙秀梅 郑元晟 钟志 陈雪昌 刘琴 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期217-221,共5页
建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗... 建立了测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)样品中7种多氯联苯(PCBs)的气相色谱电子捕获检测方法(GC—ECD)。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后,除肌肉部分样品,已经基本除杂干净,可直接上机分析;内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明:7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9990-0.9999,检出限为0.04~0.06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80.9%~105%、71.2%~92.3%3172.6%491.4%,相应的相对标准偏差分别为3.22%-6.80%、3.46%-7.01%、3.83%-6.86%(n=5)。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。 展开更多
关键词 超声波萃取法 凝胶渗透色谱法 气相色谱电子捕获检测法 鲍鱼不同组织 多氯联苯
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微波萃取-GPC净化-GC/MS法检验血中氨基甲酸酯和沙蚕毒素类农药 被引量：12
9
作者 应剑波 谢伟宏 +2 位作者 程建波 金立方 郑强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2009年第1期47-50,共4页
利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术，分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明，农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）-4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，凝胶色谱自动净化浓缩至... 利用微波萃取、凝胶色谱仪净化浓缩联用仪和气相色谱质谱联用仪技术，分析血中氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药的检验方法。结果表明，农药经V（丙酮）：V（二氯甲烷）：V（环己烷）-4：3：3的混合溶剂微波辅助萃取，凝胶色谱自动净化浓缩至2mL，待GC／MS／SIS测定，各类农药的回收率为68％～91％，检测限为0．001-0．47mg·L^-1，部分药物的线性相关系数为0．990O～O．9976。该方法操作简便、机械化程度高、处理批量大、重现性好、空白干扰小，可用于医疗、卫生、法庭科学实际案例的药物毒物筛选。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法(GC/MS) 微波萃取 凝胶色谱净化 氨基甲酸酯和杀蚕毒素类农药 血样
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ASE-GPC-GC法测定大豆及豆制品中六六六、滴滴涕农药残留 被引量：11
10
作者 魏冬旭 江连洲 +2 位作者 郭伟 孟冰冰 胡少新 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第24期351-354,共4页
建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配... 建立一种同时测定大豆及豆制品中α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、ρ,ρ′-DDD、ο,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDT8种有机氯农药残留的气相色谱分析方法。样品经加速溶剂系统萃取(ASE)和凝胶渗透色谱净化(GPC)后,采用气相色谱配备电子捕获检测器进行分离测定。0.005～0.100mg/kg范围内各残留药物线性良好,相关系数r均在0.9990以上;在0.005、0.020、0.050mg/kg3个加标水平下进行了方法验证,平均回收率为78.3%～107.6%,相对标准偏差为2.1%～5.5%;方法检测限(LOD)为0.2～1.8μg/kg。该方法重现性好、灵敏度高、分析迅速,各项指标均满足国内外法规要求,适用于大豆及豆制品中六六六和滴滴涕残留的分析检测。 展开更多
关键词 大豆及豆制品 加速溶剂萃取 凝胶渗透色谱 气相色谱 六六六 滴滴涕
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QuEChERS-GPC-GC/MS同时测定鱼肉中9种羟基类兽药残留 被引量：14
11
作者 薛良辰 蔡勤仁 +8 位作者 郑璇 刘陆 凌芸辉 李忠 彭玉芬 陈敬 蔡德琳 蔡杰 黄晶 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期655-663,共9页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定鱼肉中9种羟基类兽药残留。采用在线凝胶色谱进行在线净化,除去鱼肉中大部分油脂,有效缩短了样品前处理时间,结合选择离子监测采集方式,可减少基质干扰,提高方法的选择性。样品经乙腈提取,分散基质固相萃取方式净化后,使用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。经方法学验证,9种羟基类兽药在0.5~20.0μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数r大于0.99;样品的平均回收率为63.5%~90.2%,相对标准偏差为3.6%~15.4%,方法检出限为0.3~1.0μg/kg。将该方法应用于10批实际样品的检测,其中1批样品的氯霉素检测结果呈阳性,含量为6.1μg/kg。该方法灵敏度高、准确可靠,可用于鱼肉中9种羟基类兽药的定性定量分析。 展开更多
关键词 羟基类兽药 QUECHERS 在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gpc-GC-MS) 鱼肉
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全自动GPC-SPE联合净化气相色谱-质谱检测小龙虾中有机氯类农药残留 被引量：5
12
作者 宋鑫 杭学宇 +3 位作者 王芹 王露 冯晓青 茅力 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期539-544,共6页
建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净... 建立了气相色谱-质谱定量测定小龙虾中20种有机氯类混合农药残留的方法，并对提取溶剂、净化方法等分析条件进行优化。最终采用乙腈提取样品，乙酸乙酯-环己烷（1：1）定容，凝胶渗透色谱（GPC）和氨基固相萃取柱（Carb／NH：）联合净化，以GC—MS检测，选择离子扫描（SIM）模式监测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。20种化合物在0．01～1．0mg／L范围内线性关系良好（r〉0．994），各有机氯的检出限（S／N=3）为0．1—1．5μg/kg。分别对虾黄和虾尾进行5，10，20μg/kg3个水平的加标实验，方法的回收率为71．3％～117．3％，相对标准偏差为0．6％-7．5％。该方法选择性好、灵敏度高，样品净化效果好，适用于小龙虾中有机氯类农药的多残留测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 小龙虾 有机氯 凝胶渗透色谱 固相萃取 残留
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GPC凝胶色谱法检测聚羧酸减水剂的方法研究 被引量：4
13
作者 刘冠杰 王军伟 +2 位作者 裴继凯 任建国 王自为 《混凝土》 CAS 北大核心 2020年第1期105-109,共5页
对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过... 对现行聚羧酸减水剂相关国家标准和铁路标准中的检测方法进行总结,指出其中存在的不足之处,会造成聚羧酸减水剂某些特殊性能指标的缺失。在现有方法基础上,提出补充GPC凝胶色谱法作为检测聚羧酸减水剂母液和复配产品的必要手段,并通过实例说明该方法的优势,对进一步完善聚羧酸减水剂产品的检测工作具有重要的意义。 展开更多
关键词 聚羧酸减水剂 检测方法 质量标准 gpc凝胶色谱
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GPC-GC-MS法测定冰淇淋、果冻中的塑化剂 被引量：7
14
作者 李羽翡 祖新 刘煜 《中国酿造》 CAS 2013年第6期150-153,共4页
建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子... 建立了冰淇淋、果冻中4种邻苯二甲酸酯的凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC-MS)测定方法,并对结果产生原因进行了分析。样品用乙酸乙酯提取,经GPC净化浓缩后,用GC-MS测定。采用HP-5毛细管管柱分离,定性离子丰度比定性,外标法定量离子定量。方法检出限0.1mg/kg,平均加标回收率92.0%-105.0%,相对标准偏差0.89%-3.14%。 展开更多
关键词 冰淇淋 果冻 凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯
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GPC-GC-MS测定糕点和麻辣食品中的富马酸二甲酯 被引量：5
15
作者 邹洁 张征 +1 位作者 颜春荣 卢剑 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第24期267-269,共3页
建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净... 建立快速凝胶柱的全自动凝胶净化系统(gel permeation chromatography,GPC)-气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测食品中防腐剂富马酸二甲酯。以环己烷:乙酸乙酯(1:1,V/V)为提取液,利用GPC对样品进行净化和浓缩,应用选择离子监测(selected ion monitoring,SIM)模式,以m/z 113、85、59为定量离子,GC-MS进行定性和定量分析,建立富马酸二甲酯的提取和检测方法。该方法回归方程为Y=4018974X-56743,线性范围为0.02～20.0mg/L,相关系数0.9991,检出限为0.02mg/kg,添加水平为0.05、0.5、1.5mg/kg时加标回收率为89.5%～94.0%、相对标准偏差为4.0%～5.7%(n=6)。结果表明,该法具有回收率高、检出限低、自动化程度高等优势。 展开更多
关键词 富马酸二甲酯 凝胶净化色谱(gpc) 气相色谱-质谱联用(GC-MS) 糕点 麻辣食品
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用单一多分散试样以GPC联用粘度计进行特性粘度标定时的加宽改正 被引量：1
16
作者 程叔耀 朱华结 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 1992年第1期73-78,共6页
本文提出了一个在GPC-粘度计联用实验中,用单一多分散待测试样进行特性粘度标定时的加宽改正新方法。改正时使用了聚合物试样GPC谱图的峰底宽V_r及其峰值时的淋洗体积V,以及单分散物质的GPC图的峰底宽V_c。对于线性GPC柱组,在相同特性粘... 本文提出了一个在GPC-粘度计联用实验中,用单一多分散待测试样进行特性粘度标定时的加宽改正新方法。改正时使用了聚合物试样GPC谱图的峰底宽V_r及其峰值时的淋洗体积V,以及单分散物质的GPC图的峰底宽V_c。对于线性GPC柱组,在相同特性粘度[η];时,表示改正前淋洗体积V_i及改正后淋洗体积V_i~′之间关系的加宽改正公式为: V_i~′=V_p+[(V_T-V_c)/V_T](V_i-V_p) 上述公式经用宽分布的聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚碳酸酯试样以及几个窄分布聚苯乙烯标样进行了验证,均得到了满意的结果。 展开更多
关键词 粘度计 凝胶色谱法 粘度 标定 修正
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多壁碳纳米管分散固相萃取结合在线GPC/GC-MS/MS技术同时检测茶叶中40种有机磷农药 被引量：23
17
作者 朱炳祺 金绍强 +3 位作者 田春霞 胡帆 徐潇颖 罗金文 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期404-410,共7页
建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析... 建立了一种以多壁碳纳米管(MWCNTs)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱(GPC/GC-MS/MS)同时测定茶叶中40种有机磷农药残留的方法。茶叶用乙腈提取,经MWCNTs净化后进行GPC/GC-MS/MS分析。利用该方法对空白茶叶样品进行20、50、150μg/kg 3个不同浓度水平的加标回收试验,平均回收率为84.2%~109.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于8.9%,方法检出限为0.5~4.6μg/kg。该方法快速简便、灵敏度高、成本低,可以满足多种农药残留同时分析的要求。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 在线凝胶色谱/气相色谱-三重四极杆串联质谱 有机磷 茶叶
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GPC-GC-MS/MS测定植物油中邻苯二甲酸酯类化合物 被引量：7
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作者 丁春瑞 赵建勇 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期64-67,共4页
建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量... 建立了植物油中邻苯二甲酸酯类化合物凝胶渗透色谱（GPC）净化-气相色谱三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）分析方法。样品经凝胶渗透色谱净化,用气相色谱三重四级杆串联质谱分析测定。邻苯二甲酸酯类化合物标准溶液在0.2~5.0μg/m L质量浓度范围内各组分线性关系较好,相关系数（r）在0.992 1以上;检出限（S=3N）为0.2~0.5μg/kg;添加水平为1.0、1.5、2.0mg/kg时,平均回收率为73.5%~93.5%,相对标准偏差（RSD）为3.1%~5.3%。结果表明,该方法操作简单、灵敏、准确,可用于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测。 展开更多
关键词 气相色谱三重四级杆串联质谱 凝胶渗透色谱 植物油 邻苯二甲酸酯类
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QuEChERS_GPC_GC_MS快速测定蔬菜中24种农药残留 被引量：11
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作者 吴春梅 程雪梅 +3 位作者 李亮 叶瑜霏 张少丰 陈健航 《热带农业科学》 2012年第2期52-56,66,共6页
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度... 采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪(gel permeation chromatography-gas chromatography/mass spectrometry,GPC-GC/MS)快速测定蔬菜中24种多农药残留。样品经乙腈提取,净化采用分散固相萃取的方式,加标浓度为0.1 mg/kg,油麦菜样品中的24种农药回收率大部分在70%～120%,24种农药的检出限范围在0.000 2～0.009 mg/kg,线性范围0.025～0.30 mg/L,相对标准偏差在1.41%～10.05%,满足农药多残留的分析要求。实验表明,QuEChERS方法提取和净化使样品前处理更为简单、方便、快速,GPC-GC/MS系统中的GPC柱弥补了QuEChERS方法去除干扰物不彻底的问题,能更准确地检测出蔬菜中多农药残留,检测灵敏度高,重现性好。 展开更多
关键词 在线凝胶渗透色谱 气相色谱-质谱 多农药残留 QUECHERS
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GPC-UPLC-MS/MS测定食用油脂中5种辣椒素类物质 被引量：2
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作者 张居舟 李静 邓小芳 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期82-86,共5页
建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态... 建立了凝胶渗透色谱-超高效液相色谱-串联质谱法(GPC-UPLC-MS/MS)测定食用油脂中天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素、降二氢辣椒素、高二氢辣椒素含量的方法。样品经凝胶渗透色谱在线净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,动态多反应监测模式(dMRM),同位素内标法定量。结果表明:方法在0.05~10μg/L范围内线性良好,线性相关系数均大于等于0.998;检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.10μg/kg;在0.20、1.00、5.00μg/kg添加水平下,平均加标回收率为90.6%~101.5%,相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.7%。该方法前处理过程简便快捷,定量准确,可满足实验室准确测定食用油脂中5种辣椒素类物质的需求。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱(gpc) 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 辣椒素 食用油脂
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