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中药臭灵丹中3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响及机制 被引量:11
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作者 曹长姝 沈伟哉 +2 位作者 李药兰 王辉 高明雅 《生物化学与生物物理进展》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第3期254-261,共8页
中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CN... 中药臭灵丹中黄酮类化合物3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(3,5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetramethoxyflavone,HTMF)体外对多种肿瘤细胞有抑增殖作用,但机制尚未完全清楚.为探讨HTMF对人鼻咽癌CNE细胞凋亡的影响,用MTT法检测HTMF对CNE细胞株的增殖抑制率,倒置显微镜观察HTMF作用于CNE细胞后细胞形态变化,Hoechst 33258荧光染色观察细胞核形态的变化,流式细胞仪检测细胞的凋亡率,Western blot法检测凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的变化,流式细胞仪检测线粒体跨膜电位(△准m)值的改变,并用JC-1荧光染料染色,激光共聚焦显微镜观察线粒体膜电位变化.结果显示,分离自臭灵丹的HTMF呈浓度、时间双重依赖性显著抑制CNE细胞的增殖,诱导细胞凋亡,引起线粒体膜电位下降及凋亡蛋白Caspase3和Caspase9的活化.提示:3,5-二羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮对人鼻咽癌CNE细胞的生长有显著的抑制作用,并可通过降低线粒体膜电位激活Caspase9,进而活化Caspase3诱导CNE细胞凋亡. 展开更多
关键词 3 5-二羟基-6 7 3 4’-四甲氧基黄酮(HTMT) CNE细胞 细胞凋亡 线粒体
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 被引量:4
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作者 张越 牛玉环 +3 位作者 董博芳 王银华 邸晓涛 杜会茹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期822-824,共3页
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6... 以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 展开更多
关键词 常山酮 7-溴-6-氯4(3H)-喹诺啉酮 6-溴靛红 4-溴靛红 5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮 6-溴-5氯靛红 4-溴-5氯靛红
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含能配合物[Cu_3(C_4H_2N_6O_5)_3(H_2O)_3]·5NMP的合成、晶体结构及性能(英文) 被引量:3
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作者 刘进剑 刘祖亮 成健 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期177-181,共5页
合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-... 合成了一种2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105)的含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)3]·5NMP,并通过红外、元素分析、差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)等对配合物的结构进行了分析。此Cu(II)配合物属三斜晶系,空间群为P-1。用Kissinger和Ozawa法计算了配合物的放热过程的表观活化能,计算值为161 kJ·mol-1。同时研究了此配合物对高氯酸铵(AP)热分解催化效果的影响。结果表明,此配合物可以使AP的高温分解峰温提前98.363℃,使分解速度加快,对AP具有非常显著的催化效果。 展开更多
关键词 无机化学 2 6-二氨基-3 5-二硝基吡嗪-1-氧化物(LLM-105) 含能配合物[Cu3(C4H2N6O5)3(H2O)35NMP 晶体结构 高氯酸铵 催化性能
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天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮的合成(英文)
4
作者 任宛莉 陈睿 +2 位作者 金叶 张韬 李洪启 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2010年第6期956-960,共5页
以3,4-二甲氧基苯乙酸和3,4,5-三甲氧基苯酚为原料,通过一条包括酯化反应、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等5步反应的路线合成了天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮。根据3,4,5-三甲氧基苯酚计算目标产物的总收率为76%,利用NM... 以3,4-二甲氧基苯乙酸和3,4,5-三甲氧基苯酚为原料,通过一条包括酯化反应、Fries重排、以及Vilsmeier-Haack反应等5步反应的路线合成了天然产物5,6,7,3′,4′-五甲氧基异黄酮。根据3,4,5-三甲氧基苯酚计算目标产物的总收率为76%,利用NMR及元素分析确证了化合物的结构。 展开更多
关键词 5 6 7 3 4′-五甲氧基异黄酮 3 4 5-三甲氧基苯酚 FRIES重排 Vilsmeier-Haack反应 合成
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CuCl_2-FeCl_3催化氧化2,3,6-三甲基苯酚合成2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌过程研究
5
作者 尹红 黄海平 +1 位作者 陈志荣 袁慎峰 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1513-1518,共6页
以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和... 以Cu Cl2-Fe Cl3混合金属盐水溶液为催化剂,以正己醇为溶剂进行2,3,6-三甲基苯酚(TMP)多相氧化反应。通过副产物2,2',3,3',5,5'-六甲基-4,4'-联苯二酚(IP)和中间产物4-氯-2,3,6-三甲基苯酚(Cl TMP)生成情况推测Cu Cl2和Fe Cl3催化反应网络。研究结果表明副产物IP主要在反应初始阶段生成,Cl?通过促进中间产物Cl TMP生成进而抑制副反应。反应温度为358.15 K,Cu Cl2使用量7.57%(mol),Fe Cl3使用量3.78%(mol),反应进行8 h,目的产物即2,3,5-三甲基-1,4-对苯醌(TMQ)收率为80.66%。 展开更多
关键词 2 3 6-三甲基苯酚 2 3 5-三甲基-1 4-对苯醌 氧化反应 催化反应网络
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2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌研究进展 被引量:2
6
作者 杨超群 张旭斌 +3 位作者 沈宇 李航 王富民 蔡旺锋 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期815-819,共5页
2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌相对于传统的磺化-氧化法具有产品收率高、过程简单、条件温和以及环境友好等特点。本文针对2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的均相催化氧化和非均相催化氧化工... 2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌相对于传统的磺化-氧化法具有产品收率高、过程简单、条件温和以及环境友好等特点。本文针对2,3,6-三甲基苯酚一步氧化制备2,3,5-三甲基-1,4-苯醌的均相催化氧化和非均相催化氧化工艺进行了综述,对两种工艺的发展过程及研究现状进行了评价及总结。详细讨论了不同方法和路线在催化活性、选择性以及产品分离和催化剂回收等方面的优缺点,简要分析并总结了2,3,6-三甲基苯酚一步氧化研究的发展规律和最新动态,展望了以非均相催化反应机制为重点的微观机理研究和以提高催化剂循环稳定性、降低制备成本为重点的工业化探索两个潜在的发展方向。 展开更多
关键词 2 3 6-三甲基苯酚 2 3 5-三甲基-1 4-苯醌 催化 催化剂 氧化
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5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶衍生物的合成 被引量:11
7
作者 李世宁 孙春玲 +2 位作者 张丹丹 毛龙飞 王伟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期164-169,共6页
以苄胺为原料,经过取代,缩合,水解,脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶类化合物。通过1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证了其结构。并且对其体外抗肿瘤活性进行了研究,发现该类化合物对乳腺癌细胞MCF-7... 以苄胺为原料,经过取代,缩合,水解,脱保护等步骤,设计合成了一系列新型的5,6,7,8-四氢吡啶并[3,4-d]嘧啶类化合物。通过1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证了其结构。并且对其体外抗肿瘤活性进行了研究,发现该类化合物对乳腺癌细胞MCF-7具有一定的抑制活性,其中化合物10a和10d的抑制活性达到了中效水平。 展开更多
关键词 5 6 7 8-四氢吡啶并[3 4-d]嘧啶 衍生物 合成 抗肿瘤
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能 被引量:14
8
作者 张海昊 贾思媛 +4 位作者 王伯周 王锡杰 周诚 来蔚鹏 李吉祯 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期23-26,30,共5页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。 展开更多
关键词 有机化学 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪硝酸盐 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪高氯 酸盐
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新法合成1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯(英文) 被引量:7
9
作者 张学梅 董海山 +1 位作者 周智明 何星 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期523-526,共4页
以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基... 以氯苯为原料,经过硝化-亲核氨化-氢的替代亲核取代反应合成了1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯,总产率达到了60.3%,产物和中间体的结构通过红外、核磁共振氢谱和元素分析进行了表征。DSC曲线显示1,3-二氨基-5-甲氨基-2,4,6-三硝基苯的热分解峰温是303℃,表明它有很好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 氢的替代亲核取代 1 3-二氨基-5-甲氨基-2 4 6-三硝基苯
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3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐的合成及性能预估 被引量:6
10
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期18-22,共5页
以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应... 以水合肼、硝酸胍以及硝基胍为原料,制备了3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐并优化了反应条件。用DSC和TG-DTG研究了其热分解行为,运用密度泛函理论(DFT),在B3LYP/6-31+G**理论水平下预估了其爆轰性能。结果表明,在反应时间为4h,反应温度为50℃的优化合成条件下,目标化合物产率最高为82.2%。该化合物在260℃左右剧烈分解,表明其具有良好的热稳定性。用Born-Haber循环求得该化合物的生成热为294.9kJ/mol。用Monte-Carlo方法预估该化合物的理论密度为1.69g/cm3。用Kamlet-Jacobs公式计算出该化合物的爆速为7.67km/s,爆压为25.04GPa,表明3,6-二胍基-1,2,4,5-四嗪二硝基胍盐具有优越的爆轰性能。 展开更多
关键词 有机化学 密度泛函理论 3 6-二胍基-1 2 4 5-四嗪二硝基胍盐 热行为 爆轰性能
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高效液相色谱法测定电合成反应液中的3,6-DCP和3,4,5,6-TCP 被引量:1
11
作者 曹军艳 葛庆平 +4 位作者 李娇娇 王建设 王留成 宋成盈 赵建宏 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2012年第6期100-103,共4页
建立了同时测定电化学合成反应液中的3,6-二氯吡啶甲酸(3,6-DCP)和3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的高效液相色谱分析方法.实验采用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,检测波长280nm,采用V(乙腈)∶V(体积分数为1%的冰乙酸水溶液)=15∶8... 建立了同时测定电化学合成反应液中的3,6-二氯吡啶甲酸(3,6-DCP)和3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的高效液相色谱分析方法.实验采用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,检测波长280nm,采用V(乙腈)∶V(体积分数为1%的冰乙酸水溶液)=15∶85作流动相,恒定流速为1.0 mL/min,柱温25℃.结果表明,3,6-DCP和3,4,5,6-TCP在上述条件下可实现较好分离,两种物质测定结果的最大相对标准偏差分别为0.58%和0.40%,检出限分别为2.01×10-3g/L和5.09×10-3g/L,加标回收率分别在99.88%~100.5%和99.89%~100.1%. 展开更多
关键词 高效液相色谱 电化学合成 3 6-二氯吡啶甲酸 3 4 5 6-四氯吡啶甲酸
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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能(英文) 被引量:7
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作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多
关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解
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富氮化合物3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)合成研究 被引量:10
13
作者 王伯周 廉鹏 +3 位作者 刘愆 王锡杰 张志忠 黄新萍 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2006年第2期15-18,共4页
以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定D... 以三氨基胍硝酸盐、戊二酮为起始原料,经缩合、氧化、肼解、氧化溴代、氨解、水解等反应合成3,3′-偶氮双(6-氨基-1,2,4,5-四嗪)(DAAT)。详细介绍了各反应过程的具体步骤及收率,6步总收率为19%。采用红外光谱、核磁、DSC等分析手段确定DAAT结构,结果表明与文献基本相符。提出了缩合、氧化溴代反应的机理,指出了两步反应的详细历程。 展开更多
关键词 有机化学 富氮化合物 3 3'-偶氮双(6-氨基-1 2 4 5-四嗪) 有机合成
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3,4,5,6-四羟基口山酮对大鼠离体心肌缺血-再灌注损伤的保护作用 被引量:5
14
作者 戴忠 胡长平 +2 位作者 吴铁 戴滨 林熙 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2005年第5期532-536,共5页
目的:研究合成的口山酮化合物3,4,5,6四羟基口山酮对离体大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法:离体大鼠心脏采用Langendorff法灌流,停灌30min再灌30min造成心肌缺血再灌注损伤模型。左心室插入水囊导管,记录左室内压(LVP)... 目的:研究合成的口山酮化合物3,4,5,6四羟基口山酮对离体大鼠心肌缺血再灌注损伤的保护作用及其机制。方法:离体大鼠心脏采用Langendorff法灌流,停灌30min再灌30min造成心肌缺血再灌注损伤模型。左心室插入水囊导管,记录左室内压(LVP)、左室内压最大上升速率(+dpdtmax)和心率(HR),定时收集冠脉流出液,测定冠脉流量(CF)和肌酸激酶(CK)活性。心脏灌流结束后心脏称重,计算单位心脏湿重的CK释放量。心肌组织制备匀浆,用放射免疫法测定心肌组织TNFα含量。结果:预先给予3,4,5,6四羟基口山酮(30、100或300μmol·L-1)可显著改善缺血再灌注所致的心功能损伤,减少CK的释放和心肌组织TNFα的产生。结论:3,4,5,6四羟基口山酮对心肌缺血再灌注损伤具有保护作用,其作用机制可能与抑制TNFα的产生有关。 展开更多
关键词 3 4 5 6-四羟基san酮 大鼠 心肌缺血-再灌注 肿瘤坏死因子-Α
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1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为 被引量:8
15
作者 徐助雄 吴婧 +1 位作者 沈健 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1570-1573,共4页
设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作... 设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a~4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a~4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高. 展开更多
关键词 1 5-二芳基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉 铜离子 荧光探针
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环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl的合成反应热效应 被引量:1
16
作者 张敏 刘红利 +4 位作者 许诚 丁可伟 郭松松 屈晨曦 葛忠学 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期610-614,共5页
为评价环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成反应过程的危险性,利用反应量热仪RC1e分别对(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成过程中重氮化反应、环化反应及氧化切断反应的热释放规律进行研究,获得了... 为评价环状N^(-)_(5)离子盐(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成反应过程的危险性,利用反应量热仪RC1e分别对(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl合成过程中重氮化反应、环化反应及氧化切断反应的热释放规律进行研究,获得了各步反应的放热量、最大放热速率、单位质量放热量及比热容等数据,从而确定了各反应阶段的危险等级。结果表明,重氮化反应、环化反应以及氧化切断反应3个反应阶段的总放热量分别为5.624、19.638及-0.815kJ,最大放热速率分别为25.05、12.34及2.76W,单位质量放热量分别为72.85、74.37及-10.36J/g,反应体系的绝热温升分别为27.99、23.15及-8.08K;酸化-重氮化反应、环化反应过程属于典型的加料控制型放热反应,氧化-切断反应过程比较温和;合成(N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl的三步反应的危险等级均为低危险等级。 展开更多
关键词 有机化学 (N_(5))_(6)(H_(3)O)_(3)(NH_(4))_(4)Cl 反应热效应 全氮材料 反应危险性
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3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪-1,4-丁二胺盐的制备和热分解动力学及热安全性 被引量:3
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作者 任莹辉 张鲜波 +3 位作者 赵凤起 徐抗震 宋纪蓉 胡荣祖 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期221-226,共6页
利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明... 利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和1,4-丁二胺,在DMSO中合成出了标题化合物。采用元素分析和红外光谱分析,测定了其结构。用DSC和TG/DTG热分析仪,对标题化合物进行了热分解行为及热分解动力学研究。结果表明,化合物的热分解过程只有一个放热阶段,该阶段的非等温热分解反应动力学方程的活化能和指前因子分别为92.95 kJ/mol和1016.58s-1。采用MicroDSCⅢ量热仪中的连续比定压热容测定模式,测定了化合物的比定压热容,比定压热容随温度呈现二次方关系,且298.15 K下的标准摩尔热容为443.22 J/(mol.K)。计算得到化合物的自加速分解温度(TSADT)、热爆炸临界温度(Tb)和绝热至爆时间分别为521.55、536.73 K和36.97 s。 展开更多
关键词 3 6-双(1-氢-1 2 3 4-四唑-5-氨基)-1 2 4 5-四嗪(BTATz) 1 4-丁二胺盐 热分解动力学 热安全性
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的晶体结构及理论研究 被引量:6
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作者 冯金玲 张建国 +1 位作者 王昆 张同来 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期1519-1525,共7页
通过缓慢蒸发溶剂法培养得到3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的单晶,用X射线单晶衍射仪对其进行结构测定.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21c空间群,a=0.4032(4)nm,b=0.5649(6)nm,c=1.2074(14)nm,β=99.32°,Z=2,V=0.2714(5)nm3.DHT分... 通过缓慢蒸发溶剂法培养得到3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)的单晶,用X射线单晶衍射仪对其进行结构测定.结果表明,该晶体属于单斜晶系,P21c空间群,a=0.4032(4)nm,b=0.5649(6)nm,c=1.2074(14)nm,β=99.32°,Z=2,V=0.2714(5)nm3.DHT分子为中心对称结构,大量的分子间氢键使其形成箭尾形排列的三维网络状结构.实验测得DHT的燃烧热为1787 kJ/mol,5 s爆发点为454 K.在DFT-B3LYP/6-311G*水平下对DHT的电子结构和自然键轨道进行了分析.爆轰性能计算表明,当DHT密度为1.64 g/cm3时,爆速和爆压分别为9.27 km/s和36.02 GPa,高于三硝基甲苯(TNT)和奥克托金(HMX). 展开更多
关键词 3 6-二肼基-1 2 4 5-四嗪 晶体结构 燃烧热 爆发点 量子化学计算
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1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉的合成及锌离子探针的研究 被引量:7
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作者 杨安博 徐助雄 +2 位作者 吴婧 冯玉英 王炳祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第7期1365-1368,共4页
设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的... 设计合成了1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉(4),测试了其紫外光谱和荧光光谱,研究了其对锌离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4作为锌离子荧光探针,受常见离子的干扰较小,对于锌离子有着较高的选择性和较低的检出限. 展开更多
关键词 1-乙酰基-3-(2-羟基-4 6-二甲氧基苯基)-5-苯基-2-吡唑啉 锌离子 荧光探针
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4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究 被引量:1
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作者 陈邦 范代娣 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期66-68,72,共4页
为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(I... 为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(IR),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用,所得数据为新型除草剂的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1 2 4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐 合成工艺 结构分析 活性研究
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