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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
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作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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AMPS接枝协同MoS_(2)-PDA改性PVDF超滤膜性能研究
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作者 刘晨瑶 毕凤鸣 +1 位作者 徐文钰 谭志勇 《应用化工》 北大核心 2025年第4期946-951,957,共7页
将2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)接枝到预处理的聚偏氟乙烯(PVDF)上,制备了PVDF-g-AMPS共聚物,并以聚多巴胺修饰的二硫化钼(MoS_(2)-PDA)为亲水性填料,采用非溶剂诱导相分离法制备了MoS_(2)-PDA/PVDF-g-AMPS超滤膜。结果表明,随着A... 将2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸(AMPS)接枝到预处理的聚偏氟乙烯(PVDF)上,制备了PVDF-g-AMPS共聚物,并以聚多巴胺修饰的二硫化钼(MoS_(2)-PDA)为亲水性填料,采用非溶剂诱导相分离法制备了MoS_(2)-PDA/PVDF-g-AMPS超滤膜。结果表明,随着AMPS接枝量的提高,纯水通量、染料废水通量进一步提高。铸膜体系中AMPS占比为15%的改性膜较未添加AMPS改性的复合膜表面水接触角由71.5°降低到52.3°,纯水通量由107.8 L/(m^(2)·h)提高到202 L/(m^(2)·h),染料的通量恢复率高达98%,蛋白污染物(BSA)的不可逆污染率下降到10.26%,有效改善了膜的亲水性和抗污染性。AMPS接枝改性PVDF与MoS_(2)-PDA的协同作用,可以显著提高超滤膜的截留率、亲水性以及抗污染性能,延长超滤膜的使用寿命。 展开更多
关键词 超滤膜 聚偏氟乙烯 亲水性 抗污染性 2-丙烯酰胺-2-甲基-1-丙磺酸
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FAM 19A 4、PAX 1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变早期诊断中的价值 被引量:4
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作者 李雅 刘慧 +2 位作者 任静静 李肖甫 智艳芳 《中国癌症杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期734-744,共11页
背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—... 背景与目的:目前有关宫颈病变的DNA甲基化研究较多,但DNA甲基化作为宫颈病变的诊断及分流指标在临床实践中的报道较少。本研究拟探讨FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化在宫颈病变进展中早期诊断的价值。方法:收集2020年3月—2022年3月在郑州大学第三附属医院同时行宫颈液基细胞学(thinprep cytologic test,TCT)和HPV检测的患者的宫颈细胞学标本共129例,采用甲基化特异性PCR(methylation-specific PCR,MSP)检测不同宫颈病变中FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化改变情况,采用受试者工作特征(receiver operating characteristic,ROC)曲线评估3个基因甲基化改变对宫颈病变的诊断价值。本研究经郑州大学第三附属医院伦理委员会批准(伦理审批编号:2023-135-01)。结果:根据病理学检查结果分为4组:未见上皮内病变或恶性细胞(no intraepithelial lesions or malignant lesions,NILM)组(42例)、低度鳞状上皮内病变(low grade squamous intraepithelial lesion,LSIL)组(28例)、高度鳞状上皮内病变(high grade squamous intraepithelial lesion,HSIL)组(36例)和鳞癌(squamous cervical cancer,SCC)组(23例)。随宫颈病变级别的增加,FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因甲基化检出率逐步增高,差异有统计学意义(P均<0.05)。在HSIL组FAM19A4、PAX1、miRNA124-2甲基化检出率分别为81.2%、80.5%和71.8%,在SCC组3种基因甲基化检出率均高达100.0%;细胞学诊断宫颈癌的ROC曲线下面积(area under curve,AUC)为0.731,诊断灵敏度和特异度分别为65.9%和80.4%;FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因单独诊断HSIL+(HSIL和SCC)时,PAX1甲基化诊断HSIL+的效能最高,AUC为0.925,灵敏度为92.8%,特异度为87.3%;两两联合诊断时,FAM19A4与PAX1联合诊断HSIL+的AUC为0.930,灵敏度为95.7%,特异度为87.1%;FAM19A4与miRNA124-2联合诊断HSIL+,AUC为0.895,灵敏度为97.6%,特异度为85.7%;PAX1联合miRNA124-2诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为95.7%,特异度为89.1%;PAX1、FAM19A4及miRNA124-2基因甲基化联合诊断HSIL+,AUC为0.928,灵敏度为100.0%,特异度为81.8%。结论:FAM19A4、PAX1及miRNA124-2基因启动子区甲基化诊断宫颈病变具有较高的灵敏度和特异度,有潜力成为宫颈病变早期诊断的新指标。 展开更多
关键词 FAM19A4 PAX1 miRNA124-2 甲基 宫颈病变
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Ca-Al-LDHs固体碱催化羟甲基化反应制备2-硝基-2-甲基-1-丙醇的研究
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作者 贺胜臣 杨海玉 +2 位作者 王昊 王平 楚庆岩 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期152-159,共8页
采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基... 采用共沉淀法制备了一系列Ca-Al-LDHs固体碱催化剂用于非均相催化合成2-硝基-2-甲基-1-丙醇。利用XRD、SEM、XPS、CO_(2)-TPD、FT-IR、BET等分析手段对Ca-Al-LDHs的结构特性、金属价态、碱性强度与催化性能构效关系进行表征,通过2-硝基丙烷与甲醛羟甲基化反应评价了Ca-Al-LDHs固体碱催化剂的催化性能,并对2-硝基-2-甲基-1-丙醇的制备工艺进行了优化。结果表明,所制备的固体碱催化剂表面存在大量强碱性活性位点,并且存在一种新的晶格结构(Ca12Al14O33),该结构的存在提高了该催化剂对羟甲基化反应的催化性能;在温度为70℃、反应时间为2 h、n(甲醛)∶n(2-硝基丙烷)=2∶1、m(催化剂)∶m(甲醛)=3∶10的反应条件下,2-硝基丙烷的转化率为96.2%,2-硝基-2-甲基-1-丙醇选择性为99%。催化剂重复使用20次后,产品收率仍能达到60%以上。 展开更多
关键词 Ca-Al-LDHs固体碱 甲基化反应 2-硝基丙烷 2-硝基-2-甲基-1-丙醇
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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设计改造羧酸还原酶合成医药中间体(S)-2-氨基丁醇 被引量:1
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作者 张晓辉 覃宗敏 +3 位作者 李聪聪 路福平 曲戈 孙周通 《生物学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期6-13,93,共9页
(S)-2-氨基丁醇同时具有羟基及氨基官能团,是多种重要药物分子的关键手性中间体,生物合成(S)-2-氨基丁醇尚缺少有效的酶元件。以塞格尼氏菌(Segniliparus rugosus)来源的羧酸还原酶SrCAR为研究对象,通过对实验室已有SrCAR突变文库进行... (S)-2-氨基丁醇同时具有羟基及氨基官能团,是多种重要药物分子的关键手性中间体,生物合成(S)-2-氨基丁醇尚缺少有效的酶元件。以塞格尼氏菌(Segniliparus rugosus)来源的羧酸还原酶SrCAR为研究对象,通过对实验室已有SrCAR突变文库进行筛选测试,结合活性位点共进化分析,同时利用组合活性中心饱和突变策略(Combinatorial active-site saturation test,CAST)构建新的突变体文库,经测试最终获得优势突变体XH7(G430V/E533F/A627N)。该突变体催化底物N-Boc-(S)-2-氨基丁酸到醛产物的活性(kcat/Km)较野生型SrCAR提高2.1倍,热熔值(Tm)提升2.3℃。进一步通过引入荧光假单胞菌(Pseudomonas fluorescens)来源的醇脱氢酶PfADH,可还原N-Boc-(S)-2-氨基丁醛到醇产物。XH7和PfADH的双酶共表达体系反应5 h即可将20 mmol/L底物实现几乎完全转化,转化率达到99%,并经脱Boc保护与分离纯化获得终产物(S)-2-氨基丁醇,得率为60%。通过分子动力学模拟解析最优突变体活性及热稳定性提高的分子机制,为SrCAR酶设计改造提供新的研究思路,拓展酶法合成(S)-2氨基丁醇的生物酶工具箱,可为类似高附加值医药中间体的生物合成提供理论和实践指导。 展开更多
关键词 羧酸还原酶 理性设计 生物催化 双酶级联 (s)-2-氨基丁醇
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
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作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)
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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:4
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐合成工艺的改进
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作者 吕红兵 邱滔 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第S01期218-221,225,共5页
研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达... 研究了(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐的合成工艺。以丁二烯为原料,经过成环、氧化、还原、拆分等反应,设计合成(1S,2S)-2-氟环丙甲酸,通过考察与优化确定了最佳反应条件;进一步制得目标产物(1R,2S)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐,产物收率达到75%。 展开更多
关键词 (1R 2s)-2-氟环丙胺对甲苯磺酸盐 丁二烯 环丙烷 氧化还原 手性分离
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猪胰脂肪酶催化乙酸乙烯酯与(S)-2-甲基-1-丁醇酯交换反应动力学 被引量:1
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作者 沈陈健 刘其松 +2 位作者 孙琪 付超 宋航 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期70-73,共4页
测定猪胰脂肪酶催化(S)-2-甲基-1-丁醇与乙酸乙烯酯酯交换反应中(S)-2-甲基-1-丁醇的转化率。由酯交换反应的"乒乓模型",通过软件拟合,推出了该反应动力学方程,得到了相关的热力学参数(活化能Ea与频率因子k0)。
关键词 脂肪酶 酯交换反应 乙酸乙烯酯 (s)-2-甲基-1-丁醇 动力学方程
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微波促进Fries重排反应合成(2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮 被引量:13
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作者 袁淑军 吕春绪 蔡春 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期230-231,237,共3页
在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间... 在连续微波照射下,由十二酸对甲酚酯的Fries重排反应合成了(2 羟基 5 甲基)苯基 1 十二酮。通过对不同的溶剂、催化剂和反应时间的探索,发现与经典的反应相比,微波促进的反应在120℃下以硝基苯为溶剂、无水三氯化铝作催化剂时,反应时间由2h缩短到8min,收率由89 5%提高到93 4%。 展开更多
关键词 微波照射 FRIEs重排 高级脂肪酸酚酯 (2-羟基-5-甲基)苯基-1-十二酮
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酵母脂肪酶催化拆分外消旋2-甲基-1-丁醇 被引量:2
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作者 雷永诚 宋航 +1 位作者 付超 江丽葵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期251-252,共2页
Catalyzed Resolutionb racemic 2-methyl-1-butanol was achieved,with max.95%optical purity of chiral alcohol,by candida cycindrace lipase in non-aqueous organic media.Effect of some factors on the resolution was investg... Catalyzed Resolutionb racemic 2-methyl-1-butanol was achieved,with max.95%optical purity of chiral alcohol,by candida cycindrace lipase in non-aqueous organic media.Effect of some factors on the resolution was investgated.The factors included temperature,pH,organic solvents,the amount of added water and the reaction time. 展开更多
关键词 酵母脂肪酶 外消旋2-甲基-1-丁醇 酶催化 手性对映体拆分
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氯化铜-2-甲基-1-丁醇、氯化铜-3-甲基-1-丁醇体系溶解度和蒸汽压的测定及关联 被引量:1
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作者 兰先秋 范新年 +2 位作者 刘林森 付超 宋航 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期97-99,共3页
分别测定了氯化铜在2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了不同温度下含饱和CuCl2浓度的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,运用拟二元法原理分别用Clapeyron方程和Antoine方程关联饱和蒸汽压,均获得很好... 分别测定了氯化铜在2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了不同温度下含饱和CuCl2浓度的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,运用拟二元法原理分别用Clapeyron方程和Antoine方程关联饱和蒸汽压,均获得很好的结果。以此结果也成功用于2-甲基-1-丁醇-3-甲基-1-丁醇-CuCl2体系的汽液相平衡数据的关联。 展开更多
关键词 溶解度 饱和蒸汽压 2-甲基-1-丁醇 3-甲基-1-丁醇 二氯化铜
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氯化锌与2-甲基-1-丁醇或3-甲基-1-丁醇二元体系溶解度和蒸汽压的测定及关联 被引量:1
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作者 刘其松 兰先秋 +2 位作者 范新年 付超 宋航 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期488-489,506,共3页
用平衡法分别测定了氯化锌在2-甲基-l-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了在100℃~140℃不同温度下含饱和ZnCl2的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,进一步运用拟二元法原理分别用Glapeyron方程和Antoine方程... 用平衡法分别测定了氯化锌在2-甲基-l-丁醇和3-甲基-1-丁醇中的溶解度,用静态法分别测定了在100℃~140℃不同温度下含饱和ZnCl2的2-甲基-1-丁醇和3-甲基-1-丁醇的饱和蒸汽压,进一步运用拟二元法原理分别用Glapeyron方程和Antoine方程关联试验数据。结果表明,计算值能较好地与实验值相吻合(对于旋性戊醇和异戊醇,其平均偏差均在1%以内)。这些数据的测得为今后进一步研究加盐精馏分离两种戊醇提供了基础物性数据。 展开更多
关键词 溶解度 饱和蒸汽压 2-甲基-1-丁醇 3-甲基-1-丁醇 二氯化锌
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
15
作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (s)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量:1
16
作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页
以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多
关键词 乙酰基二茂铁 氢化胺化 拆分 (R)-1-[(s)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3 5-甲基苯基)膦 精细 化工中间体
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5-氮杂-2′-脱氧胞苷对肺癌SPC-A1细胞增殖及SFRP1、MGMT甲基化蛋白表达的影响 被引量:1
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作者 华丛书 叶静 +2 位作者 陈海 葛腾飞 陈晓宇 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期367-371,共5页
目的观察甲基化抑制剂5-氮杂-2′-脱氧胞苷(5-aza-2′-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对肺癌SPC-A1细胞增殖、细胞划痕和凋亡的影响,探讨抑癌基因分泌型卷曲相关蛋白1(secreted frizzled related protein 1,SFRP1)和O6-甲基鸟嘌呤-DNA甲基转... 目的观察甲基化抑制剂5-氮杂-2′-脱氧胞苷(5-aza-2′-deoxycytidine,5-Aza-CdR)对肺癌SPC-A1细胞增殖、细胞划痕和凋亡的影响,探讨抑癌基因分泌型卷曲相关蛋白1(secreted frizzled related protein 1,SFRP1)和O6-甲基鸟嘌呤-DNA甲基转移酶(O6-methylguanine-DNA-methyltransferase,MGMT)基因启动子区DNA甲基化mRNA和蛋白在其中的表达和意义。方法CCK-8法检测不同浓度的5-Aza-CdR对人肺癌SPC-A1细胞增殖影响,划痕实验测定5-Aza-CdR对SPC-A1细胞迁移能力的影响,Hoechst 33258染色检测(0、3、10、30μmol·L^(-1))5-Aza-CdR处理肺癌SPC-A1细胞24h后细胞凋亡情况,RT-PCR、Western blot法检测SPC-A1细胞中SFRP1和MGMT的mRNA、蛋白表达。结果5-Aza-CdR可以浓度梯度的抑制肺癌SPC-A1细胞增殖,IC 50为21.2μmol·L^(-1);5-Aza-CdR(3、10、30μmol·L^(-1))作用48 h后,肺癌SPC-A1细胞划痕愈合分别为对照组的(92.4±2.6)%、(83.6±4.2)%、(76.7±4.5)%;5-Aza-CdR处理肺癌SPC-A1细胞后,出现典型的细胞凋亡形态学改变;不同浓度5-Aza-CdR(3、10、30μmol·L^(-1))处理SPC-A1细胞24 h后,SFRP1、MGMT mRNA和蛋白表达增加(P<0.05)。结论5-Aza-CdR可抑制肺癌SPC-A1细胞增殖,抑制肺癌细胞划痕修复和促进凋亡,可能与升高MGMT和SFRPl的甲基化表达有关。 展开更多
关键词 肺癌sPC-A1细胞 5-氮杂-2-脱氧胞苷 O6-甲基鸟嘌呤-DNA甲基转移酶 分泌型卷曲相关蛋白1 细胞增殖 细胞凋亡
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5-Aza-CdR对人肝癌细胞株SMMC7721生长及XAF1基因启动子异常甲基化的影响 被引量:1
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作者 陈琼 林菊生 +4 位作者 常莹 余琴 里进 胡晓文 王晶 《华中科技大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期433-437,共5页
目的探讨去甲基化药物5-氮杂-2′-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人肝癌细胞株SMMC7721生长的影响以及对具有促凋亡作用的X染色体连锁凋亡抑制因子相关因子1(XAF1)的基因表达和甲基化的影响。方法用不同浓度的5-Aza-CdR处理SMMC7721细胞后,RT-PC... 目的探讨去甲基化药物5-氮杂-2′-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人肝癌细胞株SMMC7721生长的影响以及对具有促凋亡作用的X染色体连锁凋亡抑制因子相关因子1(XAF1)的基因表达和甲基化的影响。方法用不同浓度的5-Aza-CdR处理SMMC7721细胞后,RT-PCR法检测XAF1 mRNA的变化,MSP检测XAF1基因甲基化的变化,用MTT法检测5-Aza-CdR对SMMC7721细胞增殖活性的影响,流式细胞仪检测其对SMMC7721细胞的细胞周期分布和细胞凋亡率的影响。结果经过5、10μmol/L 5-Aza-CdR处理后,RT-PCR检测显示,SMMC7721中XAF1mRNA表达比对照组增加,差异有统计学意义(分别是P=0.034,P=0.002)。MSP检测结果XAF1的甲基化得到了逆转。用1、5、10μmol/L的5-Aza-CdR处理SMMC7721细胞24、48、72 h后,MTT检测到细胞的生长受到抑制,且呈时间和剂量依赖性。流式细胞仪分析表明,各药物浓度处理72 h后凋亡率均明显增加,5、10μmol/L组细胞凋亡率分别为(7.23±0.92)%、(12.62±1.30)%,与对照组(3.53±0.40)%相比差异有统计学意义(分别是P=0.013,P=0.001)。其细胞周期阻滞于S期。结论5-Aza-CdR抑制SMMC7721细胞的生长,使XAF1基因异常甲基化状态得到逆转,XAF1基因转录水平上调,为其应用于肝癌治疗提供了实验依据。 展开更多
关键词 X染色体连锁凋亡抑制因子相关因子1 甲基 5-氮杂-2-脱氧胞苷 肝细胞
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生物酶法合成(S)-2-氨基-1-丁醇的研究 被引量:1
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作者 程仕伟 魏东芝 孙爱友 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第1期52-54,56,共4页
以粪产碱杆菌来源的青霉素G酰化酶为催化剂,酶法拆分苯乙酰消旋底物转化生成(S)-2-氨基-1-丁醇。通过对催化过程中加酶量、底物浓度、反应温度、pH进行优化,确定最适酶催化条件是pH 9.0,40℃,底物浓度100 mmol/L,酶量2 U/mL,反应体积80... 以粪产碱杆菌来源的青霉素G酰化酶为催化剂,酶法拆分苯乙酰消旋底物转化生成(S)-2-氨基-1-丁醇。通过对催化过程中加酶量、底物浓度、反应温度、pH进行优化,确定最适酶催化条件是pH 9.0,40℃,底物浓度100 mmol/L,酶量2 U/mL,反应体积80 mL。在最适反应条件下,当消旋底物转化率达40%时终止反应可获得较高的产物光学纯度(ee>99%)。 展开更多
关键词 青霉素G酰化酶 2-氨基-1-丁醇 生物催化
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微波促进SnCl_4/C催化合成2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩醛(酮) 被引量:1
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作者 袁先友 张敏 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1137-1141,共5页
以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2... 以活性炭负载SnCl4.5H2O为催化剂,利用微波技术合成8种2,2-二羟甲-基1,3-丙二醇双缩醛(酮),其中,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇双缩辛醛属新化合物。采用元素分析、傅里叶转换红外光谱(FTIR)和氢核磁共振1H NMR对产物进行表征。以苯甲醛与2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇的缩合为模型反应对工艺条件进行优化,得其优化反应条件为:催化剂负载量20%,催化剂用量0.25 g,2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇4 g(30 mmol),苯甲醛66 mmol,微波功率600 W,辐射时间1.5 min,产率89.3%。 展开更多
关键词 2 2-二羟甲基-1 3-丙二醇 缩酮 缩醛 snCl4/C 微波
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