(S)-4-(甲硫基)-2-[2-羰基-1-吡咯烷基]丁酰胺的合成

1

作者 徐宝财 于凉云 +2 位作者 肖阳 胡燕霞 周雅文 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期788-790,共3页

(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基... (S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐于浓氨水中,发生酰胺化反应,制得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺,收率63%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺用甲醇溶解,与浓盐酸成盐,得(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐,收率66%;(S) 2 氨基 4 (甲硫基)丁酰胺盐酸盐在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)及研细氢氧化钾的作用下,与4 氯丁酰氯发生取代、环化反应,制得(S) 4 (甲硫基) 2 [2 羰基 1 吡咯烷基]丁酰胺,收率61%。产品的结构经TLC、IR、1HNMR等进行了表征。 展开更多

关键词 (s)-2-氨苯-4-(甲硫基)丁酸甲酯盐酸盐 (s)-2-氨基-4-(甲硫基)丁酰胺 (s)-4-(甲硫基)-2-[2-碳基-1-吡咯烷基]丁酰胺

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4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1，2，4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究 被引量：1

2

作者 陈邦 范代娣 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期66-68,72,共4页

为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(I... 为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(IR),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用,所得数据为新型除草剂的研究提供科学依据。 展开更多

关键词 4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1 2 4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐 合成工艺 结构分析 活性研究

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饲粮中2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯添加水平对哺乳期山羊生长性能及氨基酸代谢的影响 被引量：1

3

作者 李录明 张恩平 +1 位作者 高亚伟 李金朋 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1745-1753,共9页

旨在研究饲粮中2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯(HMBi)添加水平对哺乳期山羊生长性能及氨基酸代谢的影响,为HMBi在山羊日粮中的添加应用提供理论参考。将27只健康、体质量相近(49.79±1.86kg)且均产单羔的哺乳期陕北白绒山羊随机分为3组... 旨在研究饲粮中2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯(HMBi)添加水平对哺乳期山羊生长性能及氨基酸代谢的影响,为HMBi在山羊日粮中的添加应用提供理论参考。将27只健康、体质量相近(49.79±1.86kg)且均产单羔的哺乳期陕北白绒山羊随机分为3组,对照组饲喂基础日粮,试验组在基础日粮中分别添加2%和4%的HMBi,试验期为60d。测定各组羊试验期平均日增加体质量(ADG)、乳成分、血液生化指标、血浆游离氨基酸质量浓度和乳水解氨基酸质量分数。结果表明:添加HMBi能够减轻哺乳期母羊体质量损失,2%组山羊哺乳期ADG显著高于对照组(P<0.05)。对照组羊乳脂质量分数显著低于2%组(P<0.05),极显著低于4%组(P<0.01);对照组羊乳糖质量分数显著高于2%组(P<0.05),显著低于4%组(P<0.05);对照组羊乳蛋白、乳中总固形物和乳中非脂固形物质量分数均极显著低于2%组和4%组(P<0.01);2%组羊乳蛋白和乳中非脂固形物质量分数极显著高于4%组(P<0.01),乳糖和乳中总固形物质量分数极显著低于4%组(P<0.01)。试验第60天,4%组山羊血清尿素氮(BUN)浓度显著低于对照组(P<0.05),血浆Met质量浓度显著高于对照组(P<0.05);2%组山羊血浆Thr、Val和Leu质量浓度显著高于4%组和对照组(P<0.05),血浆Lys质量浓度极显著高于对照组(P<0.01)。试验山羊乳中Met、必需氨基酸和总氨基酸质量分数随HMBi添加水平的提高有增加趋势,但各组之间差异不显著(P>0.05)。综上所述,哺乳期山羊饲粮中添加HMBi能够减轻山羊哺乳期体质量损失,改善山羊血清生化指标,提高山羊乳成分质量分数和血浆Met质量浓度;哺乳期山羊饲粮中2%HMBi的添加效果优于4%。 展开更多

关键词 山羊 2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯 生长性能 氨基酸代谢.

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(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷的合成及表征

4

作者 彭方毅 袁兵占 +1 位作者 姜海蓉 周欢 《重庆理工大学学报（自然科学）》 CAS 2014年第11期48-51,共4页

以Boc-L苯丙氨酸和苯酚为原料,由DMAP-DCC催化生成苯酯,再制备β-酮硫叶立德化合物,然后得到α-氯酮中间体,再经还原、环合最终合成目标化合物(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷,总收率约为49%(以Boc-L苯丙氨酸计)。目标... 以Boc-L苯丙氨酸和苯酚为原料,由DMAP-DCC催化生成苯酯,再制备β-酮硫叶立德化合物,然后得到α-氯酮中间体,再经还原、环合最终合成目标化合物(2S,3S)-1,2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷,总收率约为49%(以Boc-L苯丙氨酸计)。目标产物的结构经IR,MS和1H NMR表征。 展开更多

关键词 (2s 3s)-1 2-环氧-3-(叔丁氧基羰基氨基)-4-苯丁烷 合成 表征

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(2S,3R)-2-羟基-3-氨基-4-苯基丁酸的合成方法进展

5

作者 黄一波 王亮 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第5期1127-1132,共6页

(2S,3R)-2羟基-3-氨基-4-苯基丁酸(AHPBA)是制备Bestatin、Phebestin和Probestin等氨肽酶N(Aminopeptide N)抑制剂的关键中间体。本文从氨基酸法(D-苯丙氨酸、L-天门冬氨酸、苹果酸二酯)、有机金属催化法(双功能铝配合物)、酶催化法(脂... (2S,3R)-2羟基-3-氨基-4-苯基丁酸(AHPBA)是制备Bestatin、Phebestin和Probestin等氨肽酶N(Aminopeptide N)抑制剂的关键中间体。本文从氨基酸法(D-苯丙氨酸、L-天门冬氨酸、苹果酸二酯)、有机金属催化法(双功能铝配合物)、酶催化法(脂肪酶和全细胞酶)以及其它方法对此中间体的合成方法及路线进行综述和分析。经比较,有机催化法、酶法以及苯乙酮法因其具有经济有利、条件温和或路线简单特点,具有潜在的工业化应用前景。同时,未来人们对AHPBA的合成开发将集中在对已有工艺路线的改进与优化。 展开更多

关键词 （2s 3R）-2-羟基-3-氨基-4-苯基丁酸 氨肽酶 抑制剂 合成方法

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5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐的合成、表征及抗肿瘤活性 被引量：7

6

作者 彭俊梅 李婉 +3 位作者 申坤 霍素芳 叶姣 胡艾希 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1646-1652,共7页

以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50... 以芳香胺和4,4-二甲基-1-芳基-2-溴戊-3-酮为原料,设计合成了29种新的5-苄基-4-叔丁基-2-芳氨基噻唑氢溴酸盐化合物;其结构经1H NMR和元素分析等确证.体外抗肿瘤活性测试结果表明,化合物A4,A5,A12和A29对人非小细胞肺癌细胞A549的IC50值分别为0.016,0.019,0.019和0.026μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇(IC50值为0.022μmol/mL)相当;化合物A5,A7,A13,A14和A19对肝癌细胞Bel7402的IC50值分别为0.021,0.021,0.026,0.014和0.029μmol/mL,与阳性对照物紫杉醇的IC50值(0.030μmol/mL)相近.利用倒置显微镜和Hoechst33342-PI双染色法观察了细胞经化合物处理后的形态变化. 展开更多

关键词 5-苄基4-叔丁基-2-芳氨基噻唑 合成 抗肿瘤活性

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5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑的合成及其对环氧合酶-2的抑制活性 被引量：4

7

作者 胡艾希 董敏宇 +5 位作者 林焕冰 徐江平 马颖绮 曹高 夏林 叶姣 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期70-74,共5页

5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b... 5-苄基-4-叔丁基-2-氨基噻唑与芳香醛缩合制备了1 1种5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑.结构经1H NMR和元素分析确证,并用单晶X-射线衍射测定了化合物Ⅰc的晶体结构.化合物Ⅰc晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为:a=1.43753(11)nm,b=0.98665(8)nm,c=1.46565(12)nm,β=114.2560(10)°;Z=4,V=1.8953(3)nm3,Dc=1.349 g/cm3,F(000)=808,R1=0.0507,wR2=0.1163,S=1.03.体外筛选结果表明,化合物Ⅰb,Ⅰk在10μmol/L浓度下对COX-2的抑制率超过50%. 展开更多

关键词 5-苄基-4-叔丁基-2-苄亚氨基噻唑 合成 晶体结构 环氧合酶-2 抑制剂

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5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑的合成与表征 被引量：5

8

作者 胡艾希 曹高 +2 位作者 徐娟娟 夏林 何道航 《湖南大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期78-81,共4页

溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了... 溴化铜在乙醇中溴化4，4-二甲基-1-芳基-3-戊酮，得到α-溴化产物不经分离直接与硫脲环合制得9种2一氨基噻唑类新化合物，收率21．9％～92．9％．目标物2-氨基噻唑类化合物经核磁谱、红外光谱、质谱测定其结构．用单晶X-射线衍射测定了化合物1g．HBr的晶体结构．化合物1g．HBr晶体属单斜晶系，空间群为P2（1）／c，晶胞参数为：a=0．96713（5）nm，b=1．55825（8）nm，C=1．30687（7）nm，Z=4，V=1．66534（15）nm^3，Dc=1．577g／cm^3，F（000）=800，R1=0．0313，ωR2=0．0757，S=1．024． 展开更多

关键词 合成 晶体结构 5-芳甲基-4-叔丁基-2-氨基噻唑

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2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺氧化合成热危险性研究 被引量：4

9

作者 程春生 秦福涛 +2 位作者 魏振云 任忠宝 明旭 《中国安全科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第8期61-66,共6页

为研究2-氨基-23,-二甲基丁酰胺氧化合成的热危险性,采用差示扫描量热仪(DSC)测试2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的热分解情况,采用反应量热仪(RC1)研究反应温度、双氧水滴加速度和氢氧化钠用量对反应的影响。研究结... 为研究2-氨基-23,-二甲基丁酰胺氧化合成的热危险性,采用差示扫描量热仪(DSC)测试2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的热分解情况,采用反应量热仪(RC1)研究反应温度、双氧水滴加速度和氢氧化钠用量对反应的影响。研究结果显示,2-氨基-2,3-二甲基丁腈吸热热分解温度为149.5℃2,-氨基-2,3-二甲基丁酰胺表现为吸热和放热2段分解过程,吸热和放热分解温度分别为234.4℃和456℃。反应放热速率主要为加料控制,但是,存在一定的热累积。热失控体系最高温度(MTSR)低于2-氨基-23,-二甲基丁腈和2-氨基-23,-二甲基丁酰胺的分解温度,高于体系沸腾温度,在热失控的条件下,反应体系容易导致冲料危险;在优惠的工艺条件范围内,提高反应温度,延长滴加时间,可降低反应的MTSR,提高热转化率和反应安全性。 展开更多

关键词 2-氨基-2 3-二甲基丁酰胺 差示扫描量热(DsC) 分解温度 反应量热(RC1) 放热速率 热危险性

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N-[4-[2-[乙酰基[2-萘氧基]乙基]氨基]-乙基]苯甲磺酰胺对离体豚鼠心房肌的影响 被引量：3

10

作者 盛瑞 刘国卿 张陆勇 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期331-334,共4页

目的　考察 N-[4-[2 -[乙酰基 [2 -萘氧基 ]乙基 ]氨基 ]-乙基 ]苯甲磺酰胺 (MS0 0 49)对离体豚鼠心房肌的影响对心肌电生理特性 :收缩性、自律性、兴奋性的影响 ,并初步探讨其作用机制。方法　采用离体豚鼠心房肌 ,测定 MS0 0 49对心... 目的　考察 N-[4-[2 -[乙酰基 [2 -萘氧基 ]乙基 ]氨基 ]-乙基 ]苯甲磺酰胺 (MS0 0 49)对离体豚鼠心房肌的影响对心肌电生理特性 :收缩性、自律性、兴奋性的影响 ,并初步探讨其作用机制。方法　采用离体豚鼠心房肌 ,测定 MS0 0 49对心房收缩力、心率、功能不应期、兴奋性、自律性、静息后增强及正阶梯现象的影响。结果　MS0 0 491 0 - 8～ 1 0 - 5mol/L可延长左心房功能不应期 ,降低右心房收缩性及心率。MS0 0 49(1× 1 0 - 6 mol/L)对肾上腺素诱发左心房自律性无明显影响 ,对兴奋性亦无显著影响。但可显著抑制左心房正阶梯现象及静息后增强效应。结论　 MS0 0 49可能作用于心肌钾通道 ,同时对心肌钙内流亦有非选择性的抑制作用。 展开更多

关键词 心房肌 功能不应期 正阶梯现象 静息后增强效应 豚鼠 Ms0049 心律失常 电生理 N-[4-[2-[乙酰基[2-萘氧基]乙基]氨基]-乙基]苯甲磺酰胺

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高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量 被引量：2

11

作者 吕志强 丁锐 +3 位作者 杨建云 肖炳坤 甄蓓 黄荣清 《科学技术与工程》 北大核心 2013年第12期3377-3380,共4页

建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁... 建立高效液相色谱法测定3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的含量。采用Diamonsil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速:1.0 mL.min-1,检测波长:274 nm,柱温:25℃。结果在所选定的液相色谱条件下,3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物与有关物质完全分离;并且在12～42μg.mL-1(r=0.999 8,n=6)范围内线性关系良好,检测限为1.5 ng,定量限为4.5 ng。说明方法简便、灵敏、重复性好,可用于3-丁酰氨基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物含量测定。 展开更多

关键词 3-丁酰氨基-1 2 4-苯并三嗪-1 4-二氧化物 含量测定 高效液相色谱法

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2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶的合成 被引量：2

12

作者 姬明理 刘鸿 《应用化工》 CAS CSCD 2005年第8期513-514,共2页

以β-氨基丙腈为原料,合成2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶(MD),并进行了结构鉴定。总收率74%,产品纯度97%以上。

关键词 β-氨基丙腈 2-甲基-4-氨基-5-甲酰胺甲基嘧啶 合成 结构鉴定

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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征

13

作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页

以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。

关键词 (2s 3s)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射

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2-叔丁氨基噻吩并[2，3-d]嘧啶-4(3H)-酮的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 被引量：3

14

作者 李艳 孙绍发 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期70-75,共6页

合成了一种新型的具有良好生物活性的噻吩并嘧啶酮有机化合物2-叔丁氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)酮(SDA),通过核磁共振、红外光谱及元素分析等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(SDA)与牛血清白蛋白(BSA)... 合成了一种新型的具有良好生物活性的噻吩并嘧啶酮有机化合物2-叔丁氨基噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3H)酮(SDA),通过核磁共振、红外光谱及元素分析等对其结构进行了表征;应用荧光光谱及紫外可见光谱法研究了该化合物(SDA)与牛血清白蛋白(BSA)之间在不同温度下的相互作用.实验表明,SDA能强烈猝灭BSA的内源荧光,猝灭机理为动态猝灭.在此基础上计算了二者相互作用的结合常数、结合位点数及热力学参数等.结果表明,SDA与BSA分子以物质量的比1:1结合,其结合反应主要是熵驱动,主要作用力是疏水力.同时,应用同步荧光考察了SDA对BSA构象的影响. 展开更多

关键词 2叔丁氨基噻吩并[2 3-d]嘧啶-4(3H)酮(sDA) 合成 表征 牛血清白蛋白 荧光猝灭 热力学参数

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粪产碱杆菌来源的青霉素G酰化酶拆分制备(S)-2-氨基-4-苯基丁氨酸

15

作者 许伟钦 林金萍 魏东芝 《华东理工大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期538-543,共6页

粪产碱杆菌来源的青霉素G酰化酶(A lcaligenes faecalispenicillin G acylase,A-fPGA)可以对映选择性地水解N-苯乙酰苯基丁氨酸制备(S)-2-氨基-4-苯基丁氨酸。反应体系的pH及温度对酶的对映选择性影响不显著。研究表明,水饱和的乙酸乙... 粪产碱杆菌来源的青霉素G酰化酶(A lcaligenes faecalispenicillin G acylase,A-fPGA)可以对映选择性地水解N-苯乙酰苯基丁氨酸制备(S)-2-氨基-4-苯基丁氨酸。反应体系的pH及温度对酶的对映选择性影响不显著。研究表明,水饱和的乙酸乙酯体系要优于传统的水相体系,该体系显著提高了底物N-苯乙酰化苯基丁氨酸的溶解度,并可简化产物的分离过程。当底物的转化率为48.6%时,(S)-2-氨基-4-苯基丁氨酸的光学纯度(e.e.值)为99.8%。 展开更多

关键词 青霉素G酰化酶 (s)-2-氨基-4-苯基丁氨酸 光学选择性

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4-(S)-[2-(N-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯结构分析 被引量：1

16

作者 汪朝阳 陈庆华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期24-27,共4页

N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用... N_甲基吗啉对5_(l_薄荷烷氧基 )_2(5H)_呋喃酮的光催化不对称共轭加成生成了4_(S)_[2_(N_甲基)吗啉基]_5_(R)_(l_薄荷烷氧基)_丁内酯 ,在四氢呋喃 (THF)对比实验、参比物 13CNMR对照及不同溶剂 13CNMR测定的基础上 ,该新化合物的结构用高分辨率的质子核磁共振谱、碳核磁共振谱、质谱、红外光谱及元素分析。 展开更多

关键词 4-(s)[2-甲基)吗啉基]-5-(R)-(l-薄荷烷氧基)-丁内酯 核磁共振 结构分析

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6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺的合成条件优化

17

作者 马世堂 方百欢 +2 位作者 仝清晨 王金萍 时新 《贵州师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2014年第2期104-106,共3页

以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰... 以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料,一锅煮法合成6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1,2-二氢嘧啶-5-甲酰胺,并对反应温度、反应时间、原料的投料比、反应介质以及对收率影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在催化剂四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、硫脲、苯甲醛为原料发生"一锅煮"的3组分反应得到目标物,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下回流反应7h,以1.0∶1.2∶1.5mmol投料比在THF中进行反应。本方法简单、产率高,节约时间和环境友好。 展开更多

关键词 6-氨基-4-苯基-2-碳硫双键-1 2-二氢嘧啶-5-甲酰胺 TLC跟踪 一锅法合成 氢谱

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反相高效液相色谱法测定α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸

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作者 王倩倩 朱智甲 张海泉 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期438-440,共3页

提出了制备头孢类抗生素的中间体α-（2-氨基噻唑-4-基）-α-[（叔-丁氧基羰基）异丙氧亚胺基]-乙酸（ATIA）的反相高效液相色谱测定方法，采用Spherigel^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．05g·L^-1四丁基溴化铵的甲... 提出了制备头孢类抗生素的中间体α-（2-氨基噻唑-4-基）-α-[（叔-丁氧基羰基）异丙氧亚胺基]-乙酸（ATIA）的反相高效液相色谱测定方法，采用Spherigel^TM C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以0．05g·L^-1四丁基溴化铵的甲醇-水（6＋4）溶液为流动相，流速为1mL·min^-1，柱温30℃，检测波长260nm，以外标法定量。在0．001～1．0mg范围内，ATIA的质量与峰面积呈线性关系，回归方程为A=31475．6m＋1786.7，相关系数为0．9997，以质量为0.06mg ATIA按方法测定6次，算得其相对标准偏差为3．7％，检出限（3S）为0．6μg，回收率的试验结果在98．8％～104．0％之间。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 α-(2-氨基噻唑-4-基)-α-[(叔-丁氧基羰基)异丙氧亚胺基]-乙酸 中间体化合物

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新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性

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作者 王璐 尤启冬 姜正羽 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期16-22,共7页

为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。 展开更多

关键词 5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性

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4-氨基-2-氯苯磺酰胺的合成

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作者 李元元 王润江 +1 位作者 范莉 杨大成 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期168-172,共5页

以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反... 以间氯苯胺为原料,通过乙酰化、氯磺化、磺酰胺化及碱性水解四步反应,位置选择性地合成了4-氨基-2-氯苯磺酰胺,所得中间体和目标分子的结构经熔点及1 H NMR确定,某些分子的结构经13 C NMR,HRMS进一步验证.添加二氯亚砜既提高了氯磺化反应的收率,也促成了固体产品的生成;放大合成每步反应收率中等(高于60%)至优良(高于90%),后处理方法简单,可以大批量合成,是可行的工业生产方法. 展开更多

关键词 4-氨基-2-氯苯磺酰胺 间氯苯胺 乙酰化 氯磺化 磺酰胺化

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