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双酶体系高效制备(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇 被引量:1
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作者 朱利娟 余涛 +2 位作者 顾颖 杨标 邬敏辰 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期278-283,共6页
人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的... 人工合成经密码子优化的羰基还原酶基因Sys1,并与葡萄糖脱氢酶基因Sygdh共克隆至双启动子表达质粒p ETDuet-1中,获重组质粒p ETDuet-Sygdh-Sys1。将其转化大肠杆菌(Escherichia coli)BL21(DE3),构建了共表达羰基还原酶和葡萄糖脱氢酶的重组工程菌E.coli BL21/p ETDuet-Sygdh-Sys1。以经IPTG诱导的重组菌为生物催化剂,不对称还原间-氯苯甲酰甲基氯(m-CPC),制备手性药物中间体(R)-2-氯-1-(3-氯苯基)乙醇((R)-CCE)。在m-CPC 30 mmol/L、重组湿菌体70 mg/m L、葡萄糖40 mmol/L、辅酶NADP+0.2 mmol/L,以及p H 7.0、反应温度40℃和反应时间3 h等条件下,所获手性化合物(R)-CCE的摩尔产率高达99.0%,对映体过量值(e.e.值)为100%。 展开更多
关键词 双酶体系 羰基还原酶 葡萄糖脱氢酶 共表达 (r)-2--1-(3-苯基)乙醇
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气相色谱质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇
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作者 叶小莉 赖璟琦 +1 位作者 朱波 叶敏 《现代食品》 2024年第23期160-163,178,共5页
目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测... 目的:建立气相色谱-质谱联用法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-Chloro-1,2-Propanediol,3-MCPD)的方法。方法:采用ExtrelutTM20柱为固相萃取柱,40 mL乙酸乙酯为洗脱溶剂进行试样净化和衍生化,通过DB-5MS石英毛细管柱分离,全扫描模式检测。结果:3-MCPD在0~200 ng·mL^(-1)线性关系良好,检出限为0.248μg·L^(-1),加标回收率为103%~113%,日内相对标准偏差为1.9%~4.9%,日间相对标准偏差为2.2%~6.2%。结论:本方法在测定酱油中3-MCPD时,具有时效性和安全性高、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于实验室环境中对酱油中3-MCPD含量的监测。 展开更多
关键词 酱油 3--1 2-丙二醇(3-MCPD) 气相色谱质谱 乙酸乙酯 前处理改进
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相转移催化合成1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇的研究 被引量:3
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作者 金万祥 李敢 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期541-542,546,共3页
以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,... 以1-(2,4-二氯苯基)-2-氯-乙醇和咪唑为原料,采用聚乙二醇-400作相转移催化剂合成了1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇。通过正交试验法考察了催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对1-(2,4-二氯苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇收率的影响,确定了最佳的工艺条件。结果表明,聚乙二醇-400使反应选择性高、条件温和、操作简便,收率可达84.6%。 展开更多
关键词 1-(2 4-苯基)-2--乙醇 聚乙二醇-400 1-(2 4-苯基)-2-(1-咪唑基)-乙醇 相转移催化
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新型β2受体激动剂2-(4-氨基3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐对映异构体抗哮喘作用的比较
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作者 郝智慧 张予阳 +3 位作者 潘丽 王敏伟 赵厚德 吴英良 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期484-488,共5页
目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠... 目的用整体动物实验法,比较2-(4-氨基-3-氯-5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐(2-(4-amino-3-chloro-5-trifluoromethylphenyl)-2-tert-butylaminoethanol hydrochloride,SPFF)对映异构体抗哮喘作用的效果和作用强度。方法用豚鼠肺溢流方法观察SPFF及其对映异构体的扩张气道平滑肌作用和强度;用小鼠气管酚红排泌实验和家鸽气管纤毛运动实验考察SPFF异构体的祛痰作用。结果十二指肠给药后60 min时,(-)-SPFF(30、10、3μg.kg-1)、(±)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)、(+)-SPFF(100、30、10μg.kg-1)对组胺诱导的豚鼠支气管收缩都具有不同程度的抑制作用,(-)-SPFF的作用强度分别是(±)-SPFF和(+)-SPFF的1.4倍和5.7倍;(±)-SPFF(10、7.5、5 mg.kg-1)及其异构体对小鼠气道黏液分泌没有影响;(-)-SPFF(0.04、0.1 mg.kg-1)、(±)-SPFF(0.1、0.25 mg.kg-1)可显著促进气管纤毛运动,而(+)-SPFF对纤毛运动没有明显的促进作用;口服或静脉给予(-)-SPFF对小鼠的急性毒性低于(+)-SPFF。结论(-)-SPFF的抗哮喘作用优于(+)-SPFF。 展开更多
关键词 Β2受体激动剂 2-(4-氨参3--5-三氟甲基苯基)-2-叔丁氨基-乙醇盐酸盐 对应异构体 气道扩张作用 祛痰 哮喘
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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成
5
作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页
以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%~65%提高到82.9%。 展开更多
关键词 2 2-二羟基-3 3 5 5’-四叔丁基联苯:代(3 3 5 5’-四叔丁基-1 1’-苯基-2 2-二基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征
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食品中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯研究进展 被引量:7
6
作者 李健爽 王森 杜晓燕 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期385-388,共4页
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些... 3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)作为一种公认的食品污染物已有数十年之久。随着对3-MCPD的深入研究,在越来越多的食品中检测出较高含量的3-MCPD。最近的研究发现3-MCPD更多地以酯化形式存在于咖啡、婴幼儿配方奶粉及食用油等很多食品中。这些存在于食品中的3-MCPD脂肪酸酯(3-MCPD酯)在一定条件下能够释放3-MCPD,从而引起对机体的毒性作用。目前已有研究报道了3-MCPD棕榈酸单酯在动物体内的急性毒性作用和细胞毒性作用,因此,进一步深入研究3-MCPD酯的毒性显得尤为重要。本文对3-MCPD酯在食品中的存在及影响因素、检测方法、代谢转化以及毒性研究进行了综述。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇 2-丙二醇脂肪酸酯 检测 代谢 毒性
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我国市酱油氯丙醇污染调查研究:3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)与某些因素的关系 被引量:3
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作者 付武胜 张磊 +3 位作者 唐昌东 苗虹 赵云峰 吴永宁 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期119-122,127,共5页
调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二... 调查了我国市售酱油氯丙醇的污染情况,样品来自2003年全国污染物监测网和2004年卫生部健康相关产品卫生抽检。采用基质固相分散萃取法(MSPD)进行样品的净化,以稳定性同位素稀释技术结合气相-质谱法(GC-MS)的内标法定量测定3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)含量。对3-MCPD污染水平与某些因素的关系作了探讨,结果表明,国家免检、HACCP认证、包装形式等因素与3-MCPD水平有显著性相关关系(P<0.05),而QS认证、IS09000认证、推荐与监制、铁强化、生产工艺、质量等级和抽样场所等因素与3-MCPD水平的高低没有显著性关系(P>0.05),说明QS认证、IS09000认证、推荐与监制等措施对氯丙醇降低的作用不明显。此外,来自餐饮业酱油的氯丙醇污染相对较高,值得进一步关注。 展开更多
关键词 酱油 丙醇 3--1 2-丙二醇 污染状况
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1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与汞的显色反应 被引量:6
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作者 张春牛 郑云法 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期146-148,共3页
合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂... 合成了显色剂1-偶氮苯-3-(3-硝基-5-氯-2-吡啶)-三氮烯(ABNCPyT),并用元素分析法和红外光谱法对其分子结构作了鉴定。研究了ABNCPyT与汞的显色反应,在pH 10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和聚氧乙烯烷基酚(Triton X-100)表面活性剂存在下,试剂与汞(Ⅱ)生成4∶1型红色配合物。配合物的最大吸收峰位于525 nm,表观摩尔吸光率为1.92×10^5L·mol^-1·cm^-1。汞(Ⅱ)质量浓度在600μg·L^-1以内符合比耳定律。用拟定方法测定废水中微量汞,所得结果与原子吸收光谱法的结果一致,测得其相对标准偏差(n=5)≤2.5%,方法的回收率在97.5%-103.0%。 展开更多
关键词 光度法 合成 1-偶氮苯-3-(3-硝基-5--2-吡啶)-三氮烯 汞(Ⅱ) 显色反应 废水
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固相萃取-气相色谱/负化学电离-质谱法测定酸水解植物蛋白及酱油中的3-氯-1,2-丙二醇 被引量:4
9
作者 陈捷 王志元 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期447-450,共4页
建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯.1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法:样品经Aoisa.HBL固相萃取柱萃取,正己烷.乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选... 建立了酸水解植物蛋白及酱油中3-氯.1,2-丙二醇(3-MCPD)的固相萃取-气相色谱/质谱测定方法:样品经Aoisa.HBL固相萃取柱萃取,正己烷.乙酸乙酯净化提取,七氟丁酰咪唑衍生,衍生物经气相色谱/负化学电离-质谱(GC/NCI-MS)选择离子模式(SIM)检测,外标法定量。3-MCPD的定量检测限为0.5μg/kg,平均回收率为92.2%~97.4%,相对标准偏差为3.6%~10.9%。该方法检测灵敏度高,定性定量准确。 展开更多
关键词 气相色谱/质谱法 负化学电离源 选择离子扫描 固相萃取 3--1 2-丙二醇 水解植物蛋白 酱油
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1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)-三氮烯与镍(Ⅱ)的显色反应及其应用 被引量:3
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作者 郑云法 严国兵 张春牛 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期25-27,共3页
合成了新试剂1(4硝基苯基)3(5氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)并研究了NPCPDT与镍(Ⅱ)的显色反应。在pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,在TritonX-100存在下,Ni(Ⅱ)与NPCPDT形成稳定的摩尔配合比为1∶2的配合物,表观摩尔吸光系数为1.43×1... 合成了新试剂1(4硝基苯基)3(5氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)并研究了NPCPDT与镍(Ⅱ)的显色反应。在pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,在TritonX-100存在下,Ni(Ⅱ)与NPCPDT形成稳定的摩尔配合比为1∶2的配合物,表观摩尔吸光系数为1.43×105L/(mol·cm),镍(Ⅱ)的浓度在0~480μg/L内符合比耳定律。用该法测定铝合金样品中的微量镍,测定结果与推荐值相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5-吡啶)-三氮烯 显色反应 铝合金 含量测定 分光光度法
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酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对分析 被引量:3
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作者 王卫华 卢晓华 +1 位作者 徐锐锋 张庆合 《化学分析计量》 CAS 2012年第3期89-91,共3页
介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品1检测结果满意率85.7%,样品2结果满意率100%。... 介绍了由中国计量科学研究院化学所负责实施的酱油中3-氯-1,2-丙二醇检测实验室间比对情况,并针对该项目的检测方法、标准物质选择、前处理方法等进行了技术分析。21家参加比对实验室对样品1检测结果满意率85.7%,样品2结果满意率100%。建议实验人员在检测中可通过空白加标或应用质控样品等手段提高检测结果的准确度。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇 酱油 比对
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3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰 被引量:1
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作者 张丽娜 于京华 +3 位作者 朱元娜 李波 谭云 葛慎光 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第9期837-839,共3页
研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的... 研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%~103.4%之间。 展开更多
关键词 荧光光度法 催化动力学分析法 Mn(Ⅱ) 3-(4′-苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁
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(2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇合成方法研究进展 被引量:2
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作者 胡晓允 单自兴 《大学化学》 CAS 2021年第4期129-134,共6页
(2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇是一类应用广泛的手性二醇,本文从绿色化学的角度综述了其合成方法的研究进展。本课题组通过(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性反应设计新的合成方案,缩短了合成路线,用常规试... (2R,3R)-1,4-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-2,3-丁二醇是一类应用广泛的手性二醇,本文从绿色化学的角度综述了其合成方法的研究进展。本课题组通过(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性反应设计新的合成方案,缩短了合成路线,用常规试剂如甲醇、氯化亚砜和无机碱液等取代了DDQ(2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯)、LiAlH4、NaH和MeI等化学试剂,发展出高效、便捷、绿色化程度较高的合成方案。 展开更多
关键词 (2r 3r)-1 4-二甲氧基-1 1 4 4-苯基-2 3-丁二醇 (2r 3r)-1 1 4 4-苯基丁四醇 区域选择性反应
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食用油中3-氯-1,2-丙二醇酯的研究进展 被引量:1
14
作者 王永瑞 张京星 魏长庆 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期357-362,共6页
近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-... 近些年国际上关于食用油污染物——3-氯-1,2丙二醇酯的话题屡见不鲜。作为一种对于人体具有潜在危害的非营养成分,研究食用油中3-氯-1,2丙二醇脂的形成机理以及危害对食用油的安全性有着重要的意义。本文主要阐述食用油中的污染物——3-氯-1,2丙二醇脂的来源、检测方法、形成机理以及去除方法。 展开更多
关键词 食用油 3--1 2丙二醇酯 检测方法 形成机理 去除方法
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调味品中3-氯-1,2-丙二醇的GC/MS/MS法检测 被引量:5
15
作者 高洁 《中国酿造》 CAS 2013年第9期145-147,共3页
建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子。方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5%~102%,变异系数2.31%~9.62%,在0.01mg/kg^1mg... 建立了调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)气相色谱串联质谱检测方法,优化了MRM模式的碰撞电压与离子对,选择453m/z作为母离子,169m/z作为定量子离子。方法的的检出限0.004mg/kg,回收率为91.5%~102%,变异系数2.31%~9.62%,在0.01mg/kg^1mg/kg的范围内有良好线性关系。 展开更多
关键词 调味品 3--1 2-丙二醇 气相色谱串联质谱
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(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇的合成与结构表征
16
作者 李荣梅 赵秀雅 张关永 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1306-1309,共4页
以天然产物中提取的L-苯丙氨酸为原料,经氨基保护、重氮化反应、氯化和还原反应后合成了(2S,3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1-氯-2-丁醇。并以高效液相色谱-质谱联用技术、单晶X射线衍射等方法对产品进行了分析和结构表征。
关键词 (2S 3S)-N-苄氧羰基-4-苯基-3-氨基-1--2-丁醇 HIV蛋白酶抑制剂 L-苯丙氨酸 单晶X射线衍射
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究
17
作者 张新兵 盛文辉 陈海群 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期63-65,共3页
以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对... 以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。 展开更多
关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4--2-苯基)-4-二氟甲基-1 2 4-三唑-5(1H)酮 钾盐 二氟甲烷 N-烷基化 唑酮草酯
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气相色谱-质谱法测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇 被引量:2
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作者 唐熙 刘华建 +1 位作者 唐雯 邹哲祥 《福建分析测试》 CAS 2017年第1期1-6,共6页
建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影... 建立了一种可靠的测定咸味食品香精中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。考察了不同提取溶剂对香精中3-MCPD的提取效率;采用佛罗里硅土固相萃取柱净化样品,考察了不同比例的乙酸乙酯-正己烷淋洗液对3-MCPD回收率的影响,以及用七氟丁酸酐衍生时温度对产率的影响。本方法在1.0~10000μg/L的浓度范围内,3-MCPD有较好的线性关系,相关系数r>0.99。通过对不同类型的香精空白样品进行添加回收实验,精密度实验考察方法的可行性。3-MCPD的平均回收率介于89.4%~103%之间,相对标准偏差介于1.17%~4.33%。方法检出限为1.0μg/kg;定量限为5.0μg/kg。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇 咸味食品香精 气相色谱-质谱法
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高光学纯度2-氯-1-苯乙醇的酶法合成
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作者 夏小乐 王永华 +2 位作者 李文成 杨博 王小宁 《华南理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第12期90-94,共5页
为实现手性2-氯-1-苯乙醇两个高纯度对映体的酶法合成,考察了多种脂肪酶的动力学拆分效果,并探讨了有机溶剂、温度以及水活度对脂肪酶催化拆分(R,S)-2-氯-1-苯乙醇的影响,研究了固定化酶的重复利用性.结果表明:一种来自Pseudomonas cepa... 为实现手性2-氯-1-苯乙醇两个高纯度对映体的酶法合成,考察了多种脂肪酶的动力学拆分效果,并探讨了有机溶剂、温度以及水活度对脂肪酶催化拆分(R,S)-2-氯-1-苯乙醇的影响,研究了固定化酶的重复利用性.结果表明:一种来自Pseudomonas cepacia的固定化脂肪酶Lipase PS IM,在正己烷体系、35℃和水活度0.69时,能同时得到两个高纯度的对映体(ee_p99%,ee_s99%);经过5次重复反应后Lipase PS IM的相对酶活仍有85%. 展开更多
关键词 2--1-乙醇 动力学拆分 水活度 脂肪酶 小麦胚芽脂肪酶
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C18色谱柱去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分
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作者 周红茹 孙雪梅 +3 位作者 周克茹 金青哲 王兴国 徐学兵 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期85-91,共7页
为了在油脂3-氯-1,2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分,研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm)分离,以乙腈-异丙醇(体... 为了在油脂3-氯-1,2-丙二醇酯含量测定中通过预分离过程去除干扰组分,研究对比了固相萃取柱与硅胶柱层析对油样的分离效果。结果表明:油样的乙腈提取液用SunFireTM C18色谱柱(4.6 mm ×150 mm,5μm)分离,以乙腈-异丙醇(体积比1:1)为流动相,等度洗脱,柱温30℃,流速1 mL/min的HPLC条件下,可以将不同极性的组分进行分离,从而有效去除3-氯-1,2-丙二醇酯测定中的干扰组分。在自制油样中分别添加800、1000 mg/kg和1200 mg/kg的3-氯-1,2-丙二醇酯标准品进行加标回收试验,1,2-二油酸酰-3-氯丙二醇的加标回收率在86.4%-113.7%,1-硬脂酰-3-氯丙二醇的加标回收率在88.4%-105.6%,相对标准偏差均在15%以内。该法耗用溶剂量少且周期较短,可用于大量样本3-氯-1,2-丙二醇酯测定中干扰组分的去除。 展开更多
关键词 3--1 2-丙二醇酯 C18色谱柱 干扰组分 HPLC
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