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牛血清白蛋白与甲基橙结合反应的研究 被引量:19
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作者 魏永巨 李克安 童沈阳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第11期1687-1692,共6页
用分光光度法研究了牛血清白蛋白与甲基橙在酸性溶液中的结合反应,认为两者通过非共价键结合。研究了溶液吸光度与组分浓度的关系,对Scatchard模型用于处理蛋白质染色反应时存在的问题作了讨论,提出了表现结合常数的概念,... 用分光光度法研究了牛血清白蛋白与甲基橙在酸性溶液中的结合反应,认为两者通过非共价键结合。研究了溶液吸光度与组分浓度的关系,对Scatchard模型用于处理蛋白质染色反应时存在的问题作了讨论,提出了表现结合常数的概念,推导了求算表观结合常数和最大结合数的线性回归公式。实验发现离子强度和溶液酸度对结合反应有显著影响。 展开更多
关键词 牛血清 白蛋白 甲基登 溶液平衡 分光光度法
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蛋白质与铁(Ⅲ)-铬天青S结合反应的研究 被引量:17
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作者 魏永巨 李克安 童沈阳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1994年第10期1470-1472,共3页
蛋白质与铁(Ⅲ)-铬天青S结合反应的研究魏永巨,李克安,童沈阳(北京大学化学系,北京,100871)关键词血清白蛋白;γ-球蛋白;铁(Ⅲ)-铬天青S配合物;吸收光谱某些金属配合物与蛋白质的结合反应已被用于蛋白质的定量... 蛋白质与铁(Ⅲ)-铬天青S结合反应的研究魏永巨,李克安,童沈阳(北京大学化学系,北京,100871)关键词血清白蛋白;γ-球蛋白;铁(Ⅲ)-铬天青S配合物;吸收光谱某些金属配合物与蛋白质的结合反应已被用于蛋白质的定量分析[1~4]。我们用吸收光谱法研... 展开更多
关键词 蛋白质 铬天青S 配合物
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血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ结合反应的研究 被引量:21
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作者 魏永巨 李克安 童沈阳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1996年第4期550-552,共3页
血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ结合反应的研究魏永巨,李克安,童沈阳(北京大学化学系,北京,100871)关键词血清白蛋白,偶氮胂Ⅲ,染色反应在蛋白质临床分析中,染料结合法有广泛应用,但此类反应的机理与平衡规律尚在研究之中[1~... 血清白蛋白与偶氮胂Ⅲ结合反应的研究魏永巨,李克安,童沈阳(北京大学化学系,北京,100871)关键词血清白蛋白,偶氮胂Ⅲ,染色反应在蛋白质临床分析中,染料结合法有广泛应用,但此类反应的机理与平衡规律尚在研究之中[1~3].目前应用较多的染料主要有考马... 展开更多
关键词 血清白蛋白 偶氮胂 染色反应
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氧化还原滴定的理论公式 被引量:7
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作者 魏永巨 李克安 《大学化学》 CAS 1995年第3期17-20,共4页
本文提出了氧化还原滴定理论处理的一般模型,导出了化学计量点电位计算通式和终点误差的计算通式,给出了滴定突跃范围及指定误差要求时终点电位允许变动范围的一般计算方法。本处理方法推导过程严谨、系统而简明,优于现有文献及专著... 本文提出了氧化还原滴定理论处理的一般模型,导出了化学计量点电位计算通式和终点误差的计算通式,给出了滴定突跃范围及指定误差要求时终点电位允许变动范围的一般计算方法。本处理方法推导过程严谨、系统而简明,优于现有文献及专著的报道。 展开更多
关键词 氧化还原滴定 计算公式 终点误差
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紫外光谱多元线性回归法同时测定硝基苯与亚硝基苯和苯胺 被引量:11
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作者 王咏梅 林朝阳 +2 位作者 李克安 魏永巨 童沈阳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 1997年第1期16-17,共2页
利用硝基苯、亚硝基苯和苯胺紫外吸收光谱的差异,用多元线性回归法处理多波长下的测量数据,实现了三组分的同时准确测定.
关键词 硝基苯 亚硝基苯 苯胺 紫外光谱 多元线性回归
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三维荧光结合二阶校正法测定绞股蓝中槲皮素含量 被引量:7
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作者 杨莉 刘德龙 魏永巨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1038-1043,1049,共7页
采用三维荧光并结合二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法、交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法对中药绞股蓝中的槲皮素含量和回收率进行测定,Al(Ⅲ)作敏化剂增加槲皮素的荧光强度。核一致检验法说明体系中荧光组分数... 采用三维荧光并结合二阶校正的平行因子分析(PARAFAC)算法、交替三线性(ATLD)算法和自加权交替三线性(SWATLD)算法对中药绞股蓝中的槲皮素含量和回收率进行测定,Al(Ⅲ)作敏化剂增加槲皮素的荧光强度。核一致检验法说明体系中荧光组分数为2,其中一个组分对应于槲皮素,另一个对应于中药中的一个共存组分。3种方法测定中药绞股蓝中槲皮素的含量分别为0.274 9%,0.272 9%和0.272 7%,回收率分别为96.3%,103.1%和96.8%,得到的槲皮素解析光谱和真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,化学计量学"二阶校正"法具有简单、快速、高效及操作费用低等特点,可用于复杂成分的定性和定量分析。同时,还讨论了中药溶液中内滤光效应对荧光强度及定量分析的影响,并采用数学校正法对中药溶液的内滤光效应进行校正,实验发现测定的荧光强度用相应的溶液吸光度校正后,定量分析结果的准确度大大改善。 展开更多
关键词 二阶校正法 三维荧光 内滤光效应 吸光度校正 槲皮素
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三维荧光二阶校正法测定天麻中天麻素的含量 被引量:5
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作者 王晓静 杨莉 +1 位作者 刘德龙 魏永巨 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1645-1649,共5页
中药天麻背景复杂,对天麻素的激发-发射光谱(270nm/295nm)干扰特别大。本文利用三维荧光结合化学计量学二阶校正自加权交替三线性(SWATLD)算法对其进行解析,在不经分离的情况下测定了中药天麻中天麻素的含量。计算得到中药天麻中天麻素... 中药天麻背景复杂,对天麻素的激发-发射光谱(270nm/295nm)干扰特别大。本文利用三维荧光结合化学计量学二阶校正自加权交替三线性(SWATLD)算法对其进行解析,在不经分离的情况下测定了中药天麻中天麻素的含量。计算得到中药天麻中天麻素的平均含量是0.3766%,平均回收率为104.6%,分辨得到的天麻素解析光谱与真实光谱几乎完全重合。说明这种方法可用于中药天麻中天麻素含量的测定。 展开更多
关键词 二阶校正 自加权交替三线性算法 三维荧光 天麻素
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锆基纤维素手性固定相直接拆分萘普生衍生物 被引量:1
8
作者 敦惠娟 李永民 +2 位作者 柳春辉 魏永巨 陈立仁 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期451-453,395,共4页
In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate... In this report the synthesis and characterization of chiral stationary phase of cellulose tris(3,5 dimethylphenylcarbamate) coated zirconia(CDMPC ZrO 2 CSP) was described. Direct optical resolutions of acidic racemate naproxen and its derivatives on the phase were investigated. Surface property of zirconia affects the chiral separation of naproxen greatly. Naproxen could not be eluted from the column unless an acidic modifier was present in the mobile phase. However, good chiral resolutions were obtained for its ester derivatives. The influences of loading amount of stationary phase, molecular structure of compounds, type of alcohols as the modifier and their concentration in mobile phase on chiral resolution were studied. The chiral recognition mechanism of the chiral stationary phase was discussed. 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)-ZrO2手性固定相 萘普生及其衍生物 手性分离 HPLC
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醇热法制备钛胶色谱固定相及其性质研究 被引量:1
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作者 李艳廷 李静 +2 位作者 魏永巨 魏雨 胡育筑 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期882-885,共4页
以钛酸四丁酯为原料,采用醇热法制备了氧化钛微球色谱填料,制备方法简便,条件易于控制。借助扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等手段研究了其表面物理化学性质,表明所制多孔微球粒径均匀(5μm^7μm),孔径在中孔范围内(7.4 nm),平均孔体积... 以钛酸四丁酯为原料,采用醇热法制备了氧化钛微球色谱填料,制备方法简便,条件易于控制。借助扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等手段研究了其表面物理化学性质,表明所制多孔微球粒径均匀(5μm^7μm),孔径在中孔范围内(7.4 nm),平均孔体积(0.31 cm3.g-1),比表面积大(116.6 m2.g-1),孔径分布较窄,性质较其它常用方法都有较大提高;电位滴定结果显示微球表面酸性弱于常规硅胶。将其用于分离中性和碱性化合物时,显示出较好的色谱性能。 展开更多
关键词 氧化钛微球 高效液相色谱固定相 表面性质 TIO2
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黄豆黄素与黄豆黄苷吸收光谱和荧光光谱的比较研究 被引量:1
10
作者 李文红 王丹阳 +1 位作者 曹津津 魏永巨 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期47-54,共8页
研究了黄豆黄素和黄豆黄苷在不同pH条件下的吸收光谱和荧光光谱,从分子结构的角度解释了二者呈现不同光谱特征的原因.黄豆黄素分子基本无荧光.在弱碱性时,黄豆黄素分子发生7-OH质子的电离,导致吸收光谱中320 nm的吸收峰红移至348 nm.采... 研究了黄豆黄素和黄豆黄苷在不同pH条件下的吸收光谱和荧光光谱,从分子结构的角度解释了二者呈现不同光谱特征的原因.黄豆黄素分子基本无荧光.在弱碱性时,黄豆黄素分子发生7-OH质子的电离,导致吸收光谱中320 nm的吸收峰红移至348 nm.采用pH-光度法测得7-OH质子的电离常数pK_(a1)=7. 08±0. 04.黄豆黄素一价阴离子呈现较强荧光,最大激发和发射波长λ_(ex)/λ_(em)分别为334 nm/464 nm,荧光量子产率为0. 049.在碱性溶液中,黄豆黄素4'-OH质子电离,导致吸收光谱中254 nm的吸收峰红移至260 nm,电离常数pK_(a2)=9. 96±0. 01.黄豆黄苷分子基本无荧光.在碱性条件下,黄豆黄苷分子的4'-OH质子发生电离,导致吸收光谱中256 nm的吸收峰红移至280 nm,电离常数p Ka=9. 81±0. 03.黄豆黄苷阴离子基本无荧光,但在热碱性条件下发生γ-吡喃酮环裂解反应而产生较强荧光,λ_(ex)/λ_(em)为288 nm/388 nm,裂解产物的荧光量子产率为0. 056.虽然,黄豆黄苷与黄豆黄素是苷与苷元的关系,但黄豆黄苷不能在热碱性条件下通过糖苷水解转变为黄豆黄素,二者的荧光增强机理存在本质不同. 展开更多
关键词 异黄酮 黄豆黄素 黄豆黄苷 裂解反应 荧光增强
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牛血清白蛋白三元体系结合反应的研究 被引量:1
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作者 秦身钧 姚宏伟 +2 位作者 王冬云 史长林 魏永巨 《河北建筑科技学院学报》 2005年第3期11-13,共3页
利用牛血清白蛋白(BSA)对稀土铽离子(Tb3+)的荧光敏化增强作用即以Tb3+为荧光探针,分别研究了柠檬酸(Cit),草酸(H2C2O4)和蛋氨酸(Met)与Tb3+、BSA三元体系的络合反应情况。结果表明:Cit,H2C2O4均与Tb3+、BSA生成了三元配合物,而Met则未... 利用牛血清白蛋白(BSA)对稀土铽离子(Tb3+)的荧光敏化增强作用即以Tb3+为荧光探针,分别研究了柠檬酸(Cit),草酸(H2C2O4)和蛋氨酸(Met)与Tb3+、BSA三元体系的络合反应情况。结果表明:Cit,H2C2O4均与Tb3+、BSA生成了三元配合物,而Met则未发生络合反应。 展开更多
关键词 血清白蛋白 荧光探针 三元体系
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纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆固定相的制备及硒代缩水甘油醚的拆分
12
作者 敦惠娟 刘淑娟 +2 位作者 李永民 魏永巨 陈立仁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期456-459,共4页
制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系... 制备并表征了纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)涂敷氧化锆手性固定相,并用该固定相直接拆分了3种硒代缩水甘油醚。考察了固定相涂敷量、流动相组成等对手性拆分的影响。讨论了硒代缩水甘油醚分子结构与保留因子、选择性因子和分离因子的关系。结果表明,固定相的羰基和氨基是手性分离的主要部位,固定相的手性空穴是对映体分离产生立体差异的关键,对映体手性碳上连接的基团的立体效应是影响拆分的主要因素。实验结果表明:纤维素 三(苯基氨基甲酸酯)是性能稳定、有很好的手性拆分能力的固定相。 展开更多
关键词 纤维素-三(苯基氨基甲酸酯) 氧化锆 固定相 制备 硒代缩水甘油醚 拆分 对映体分离 高效液相色谱
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三维荧光结合交替三线性分解方法测定中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素含量
13
作者 杨莉 刘德龙 魏永巨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期599-605,共7页
本文采用三维荧光光谱结合化学计量学交替三线性分解(ATLD)方法,对中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素的含量和回收率进行测定,利用核一致诊断法对体系的组分数进行了估计。采用标准曲线法和二阶标准加入法得到的鬼臼中鬼臼毒素的含量分别为4... 本文采用三维荧光光谱结合化学计量学交替三线性分解(ATLD)方法,对中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素的含量和回收率进行测定,利用核一致诊断法对体系的组分数进行了估计。采用标准曲线法和二阶标准加入法得到的鬼臼中鬼臼毒素的含量分别为4.855%±0.14%和4.558%±0.05%,回收率为101.4%±1.2%,人体血浆和尿液中鬼臼毒素的回收率分别为101.4%±3.9%和99.4%±0.9%,得到的鬼臼毒素的解析光谱与真实光谱几乎完全重合。实验结果表明,该方法可用于干扰组分共存下中药鬼臼和人体体液中鬼臼毒素的快速、准确定量分析。同时,讨论了内滤光效应对定量测定鬼臼毒素的影响及其校正方法,吸光度校正后的定量测定结果更好。 展开更多
关键词 交替三线性分解方法 三维荧光 内滤光效应 鬼臼毒素 人体体液
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牛蒡苷与牛蒡苷元的荧光性质及中药牛蒡子中牛蒡苷的荧光法测定 被引量:3
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作者 王淑静 张晴 +1 位作者 王立屏 魏永巨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期138-143,共6页
牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230nm和280nm,发射波长(λem)均为310nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH〉13.0时,牛蒡苷的荧... 牛蒡苷和牛蒡苷元的三维荧光图谱中均呈现2个荧光峰,激发波长λex分别为230nm和280nm,发射波长(λem)均为310nm。牛蒡苷的荧光远强于牛蒡苷元的荧光。溶液酸度对牛蒡苷和牛蒡苷元的荧光强度有明显影响。在pH〉13.0时,牛蒡苷的荧光增强,而牛蒡苷元的荧光猝灭。牛蒡子药材的三维荧光图谱和薄层荧光色谱表明,牛蒡子的荧光成分主要为牛蒡苷,而牛蒡苷元及其他共存组分在强碱性条件下对牛蒡苷的荧光无影响。据此,以甲醇为溶剂制备牛蒡子样品提取液,用水适当稀释并调节至pH13.0,在λex/λem=280nm/310nm波长下测定牛蒡苷的含量。在0.0145~2.03mg·L-1范围内,荧光强度与牛蒡苷浓度问呈良好线性,其线性方程为I-F=2.7+148.7p(mg·L-1),相关系数(r)为0.999。用本法测得牛蒡子对照药材中牛蒡苷的含量为6.01%,平均加标回收率为98.1%。用薄层荧光扫描法对本方法进行验证,结果表明,本法结果可靠,可用于牛蒡子药材的质量检验。 展开更多
关键词 牛蒡苷 牛蒡苷元 牛蒡子 荧光分析 三维荧光
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U-PLS/RBL三维荧光法测定藤络宁胶囊中东莨菪内酯含量 被引量:5
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作者 刘铁 刘德龙 魏永巨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期313-318,共6页
研究了东莨菪内酯的荧光性质和最佳实验条件,发现体系的最佳p H值为9.0,最大激发波长为375nm,最大发射波长为460 nm。在激发波长310~420 nm,发射波长400~550 nm范围内采集实际样本的三维荧光数据矩阵。采用二阶校正中的U-PLS/RBL(Unfold... 研究了东莨菪内酯的荧光性质和最佳实验条件,发现体系的最佳p H值为9.0,最大激发波长为375nm,最大发射波长为460 nm。在激发波长310~420 nm,发射波长400~550 nm范围内采集实际样本的三维荧光数据矩阵。采用二阶校正中的U-PLS/RBL(Unfolded partial least squares coupled to residual bilinearization)解析三维荧光数据阵,成功地测定了藤络宁胶囊中的东莨菪内酯含量。用U-PLS/RBL解析藤络宁胶囊中的东莨菪内酯含量,结果与HPLC方法一致,说明荧光解析法结果准确可靠。用U-PLS/RBL解析藤络宁胶囊样品的加标回收率为100.4%。相比于色谱方法,荧光方法具有操作费用低及绿色环保等优点。 展开更多
关键词 U-PLS/RBL 东莨菪内酯 藤络宁胶囊 高效液相色谱 三维荧光
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以单质硫为固定相的薄层色谱-红外光谱技术
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作者 范晓坤 姜叶 +7 位作者 石佳佳 刘翠格 魏永巨 宋增福 翁诗甫 杨展澜 徐怡庄 吴瑾光 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期741-745,共5页
以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以... 以中红外光透明的单质硫作为薄层色谱的新型固定相.减小固定相颗粒大小有助于分离,因此通过优化实验条件制备了粒径约为500 nm的硫颗粒,并用其制备了普通的薄层板和窄带薄层板以开展原位薄层色谱-红外光谱联用分析.以罗丹明B和龙胆紫以及罗丹明B和溴酚蓝为研究对象,实验结果表明,以单质硫作为新型固定相的薄层板具备一定的分离混合组分的能力,且不影响分离组分的红外检测,可以实现薄层色谱-红外光谱联用分析. 展开更多
关键词 薄层色谱 红外光谱 窄带薄层板
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薄层荧光扫描法测定喜树果中喜树碱及10-羟基喜树碱 被引量:6
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作者 王立屏 魏永巨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1282-1287,共6页
建立了薄层荧光扫描法测定中药喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的方法。以无水甲醇为溶剂从喜树果样品中提取喜树碱和10-羟基喜树碱。在硅胶H板上以氯仿∶丙酮(7∶3)为展开剂可使喜树碱与10-羟基喜树碱很好地分离。以荧光激发波长350 nm... 建立了薄层荧光扫描法测定中药喜树果中喜树碱和10-羟基喜树碱的方法。以无水甲醇为溶剂从喜树果样品中提取喜树碱和10-羟基喜树碱。在硅胶H板上以氯仿∶丙酮(7∶3)为展开剂可使喜树碱与10-羟基喜树碱很好地分离。以荧光激发波长350 nm线性扫描进行定量分析。在0.010 5~0.063 0μg范围内,喜树碱的积分荧光强度A与其质量m呈线性,相关系数为0.998,加标回收率为99%。在0.003 3~0.033 0μg范围内,10-羟基喜树碱的积分荧光强度与质量呈线性,相关系数为0.999,加标回收率为96%。该方法简便,重复性好。以此方法测得喜树果样品中喜树碱和10-羟基喜树碱的含量分别为0.122%和0.013%。 展开更多
关键词 中药 喜树果 喜树碱 10-羟基喜树碱 薄层荧光扫描
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电位滴定一线性规划法测定混合多元酸
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作者 魏永巨 丁儒乾 《陕西水利》 1989年第1期91-93,共3页
关键词 电位滴定 线性规划法 混合多无酸
全文增补中
钬,钇—三溴侣氮胂体系吸收光谱解析及络合物...
19
作者 魏永巨 王家凤 《陕西水利》 1989年第3期94-99,共6页
关键词 稀土 三溴偶氮胂 吸收光谱
全文增补中
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