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基于GUM法和控制图法评定绿茶中三唑磷残留量测定的不确定度 被引量:2
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作者 连增维 龚小丽 +3 位作者 陈月红 胡彧娴 倪建成 胡银凤 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第4期308-316,共9页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008(GUM法)和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(控制图法)对检测结果进行不确定度的分析与量化。... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008(GUM法)和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》(控制图法)对检测结果进行不确定度的分析与量化。结果表明,GUM法和控制图法的评定结果分别为(0.112±0.012)mg/kg,k=2和(0.108±0.018)mg/kg,k=2。GUM法的不确定度主要来源是质量浓度和仪器稳定性,其各自占总不确定度的38.9%和24.7%。控制图法只对检测结果进行统计分析,简单易操作,考察的是检测结果的长期趋势,可在日常检测工作中的内部质量控制应用中得到实施,而GUM法适用于复检样品或客户对不确定度有要求时的评定,计算复杂,但可在短时间内获得不确定度评定结果。 展开更多
关键词 不确定度 三唑磷 绿茶 GUM法 控制图法
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QuEChERS结合气相色谱-负化学源质谱法测定蔬菜水果中37种农药残留 被引量:12
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作者 李燕妹 连增维 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5074-5079,共6页
目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20~500μg/L范围内37... 目的建立气相色谱-负化学源质谱法(gaschromatography-negativechemicalionization,GC-MS/NCI)测定果蔬中37种农药残留量的方法。方法蔬菜水果样品由乙腈提取、QuEChERS净化,采用GC-MS/NCI测定,外标法定量。结果在20~500μg/L范围内37种农药的线性良好(相关系数r2>0.995),所有农药的方法定量限在0.03~0.67μg/kg之间;芹菜和梨在0.01 mg/kg加标水平下, 37种农药的平均回收率范围为86.2%~110%且相对标准偏差(n=6)均小于10%。结论该方法简便、快捷、回收率及精密度好,可以成为检测果蔬中农药残留的常规检测技术,其建立的质谱条件也可以成为农药确证的另一手段。 展开更多
关键词 果蔬 QUECHERS 农药残留 气相色谱-负化学源质谱法
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气相色谱-串联质谱法测定速溶茶粉中的9,10蒽醌 被引量:5
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作者 龚小丽 胡银凤 +3 位作者 朱宏斌 连增维 沈春松 王淑凤 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第1期197-201,共5页
目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reactio... 目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定茶粉中9,10蒽醌残留的检测方法。方法样品经过丙酮-正己烷(1:4,V:V)提取,弗罗里硅土SIPE小柱净化,GC-MS/MS选择离子监测模式(selective reaction monitoring,SRM)进行测定,内标法定量。结果在0.02~0.2 mg/kg加标水平下,9,10蒽醌的回收率为91.2%~119.7%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)在2.14%-6.18%,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.02 mg/kg。结论该方法快速简便、检出限低、灵敏度高、抗干扰性强、节省有机溶剂,适用于速溶茶粉中9,10蒽醌检测。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱法 速溶茶粉 蒽醌 弗罗里硅土 内标法
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