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超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱用于化妆品中18种非甾体抗炎药筛查和测定 被引量:2
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作者 黄佳颖 李杨杰 +2 位作者 方继辉 肖树雄 徐新军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-277,共9页
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸... 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查和测定化妆品中18种非甾体抗炎药(NSAIDs)的方法。样品采用60%乙腈水溶液超声提取,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱。在ESI正离子扫描模式下,采用Target MS/MS模式采集化合物的质谱信息构建筛查数据库,以保留时间、一级母离子精确质量数、同位素丰度比和二级子离子谱库匹配进行快速筛查,以基质匹配外标法进行定量分析。结果表明18种化合物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.99;检出限为0.001~0.050μg/g,定量下限为0.004~0.150μg/g。低、中、高3个加标水平下,膏霜及水剂两种化妆品基质的平均回收率为70.7%~116%,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为0.70%~7.5%,日间RSD(n=3)为3.0%~14%。该方法前处理简单高效、准确度好、分析速度快,筛查结果准确,可用于化妆品中非甾体抗炎药的定性确证和定量分析,为化妆品风险识别提供技术手段。 展开更多
关键词 化妆品 非甾体抗炎药 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱
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黄芩提取物抗UVA诱导NIH3T3细胞光老化的作用
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作者 蔡春梅 黄玉叶 +4 位作者 李丽燕 余悦 刘小娟 肖树雄 卢丽 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第12期327-333,共7页
目的:探究黄芩提取物对紫外线(UVA)诱导的成纤维细胞系(NIH3T3)光老化的保护作用。方法:通过UVA照射建立细胞光老化模型,采用CCK-8检测、β-半乳糖苷酶染色、DAPI染色、免疫荧光染色等技术,探讨黄芩提取物对光老化成纤维细胞的保护作用... 目的:探究黄芩提取物对紫外线(UVA)诱导的成纤维细胞系(NIH3T3)光老化的保护作用。方法:通过UVA照射建立细胞光老化模型,采用CCK-8检测、β-半乳糖苷酶染色、DAPI染色、免疫荧光染色等技术,探讨黄芩提取物对光老化成纤维细胞的保护作用。结果:黄芩提取物能显著促进NIH3T3的细胞增殖与迁移(P<0.05),提高UVA照射后NIH3T3细胞存活率、降低UVA照射引起的细胞凋亡及衰老相关胞外β-半乳糖苷酶(SA-β-gal)的表达,并促进内源性Ⅰ型、Ⅳ型胶原蛋白再生,逆转UVA照射引起的胶原蛋白流失,多方面共同作用抵御细胞光老化。结论:黄芩提取物能有效抑制因UVA照射引起的NIH3T3细胞光老化。 展开更多
关键词 黄芩提取物 抗衰老 光老化 植物提取物
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高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度评定 被引量:9
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作者 李静 伍英英 +2 位作者 周智明 陈张好 肖树雄 《化学分析计量》 CAS 2021年第8期80-84,共5页
评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整... 评定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中奋乃静的不确定度。根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立分析高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度数学模型,对整个测定过程中的不确定度来源进行分析和合成,运用最小二乘法对奋乃静标准曲线拟合不确定度进行评定。当取样质量为0.2 g、置信区间为95%时,包含因子k=2,祛痘类化妆品中奋乃静含量为(2.4756±0.1175)mg/kg。采用高效液相色谱-串联质谱法测定祛痘类化妆品中奋乃静的不确定度主要来源为标准溶液的配制、试样的称量、标准曲线拟合、仪器设备和样品测量的重复性。该评定方法适用于化妆品中抗组胺类药物含量的不确定度评定。 展开更多
关键词 高效液相色谱–串联质谱法 奋乃静 不确定度 化妆品
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高效液相法测定化妆品中对乙酰氨基酚 被引量:2
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作者 张江维 张弦 肖树雄 《化学分析计量》 CAS 2021年第12期13-17,共5页
建立高效液相色谱法测定化妆品中对乙酰氨基酚的方法,并用液相色谱-质谱联用仪对疑似结果进行确证分析。样品经甲醇超声提取,使用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵溶液(体积比为20:10:70)为流动相等度洗脱... 建立高效液相色谱法测定化妆品中对乙酰氨基酚的方法,并用液相色谱-质谱联用仪对疑似结果进行确证分析。样品经甲醇超声提取,使用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-乙腈-乙酸铵溶液(体积比为20:10:70)为流动相等度洗脱,采用二级管阵列检测器(DAD)检测,以标准曲线法定量。对乙酰氨基酚在245 nm波长处有最大吸收,其质量浓度在10-400μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数大为0.9999。在不同类型空白基质中进行加标回收试验,加标回收率为97.73%-101.00%,测定结果的相对标准偏差为0.04%-0.74%。 展开更多
关键词 高效液相色谱 化妆品 对乙酰氨基酚
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高效液相色谱法测定化妆品中5种水杨酸酯紫外吸收剂
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作者 刘小娟 陈桂琴 +2 位作者 黄佳颖 梁柱业 肖树雄 《化学分析计量》 CAS 2023年第11期31-35,共5页
建立了高效液相色谱法测定化妆品中5种水杨酸酯紫外吸收剂的检测方法。样品经四氢呋喃-甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液混合溶液(体积比为60∶30∶10)超声提取,使用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为30℃,流... 建立了高效液相色谱法测定化妆品中5种水杨酸酯紫外吸收剂的检测方法。样品经四氢呋喃-甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液混合溶液(体积比为60∶30∶10)超声提取,使用CAPCELL PAK MGⅡC18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm)分离,柱温为30℃,流动相为四氢呋喃-甲醇-0.1%甲酸溶液,流量为1.0 mL/min,进样体积为10μL,检测波长为305 nm,梯度洗脱分析。乙二醇单水杨酸酯、水杨酸苯酯、水杨酸苄酯、水杨酸己酯、丁基辛醇水杨酸酯5种水杨酸酯紫外吸收剂在质量浓度为10~200μg/mL范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数不小于0.999 5,检出限为2 ng,定量限为6 ng,平均回收率为93.7%~105.1%,相对标准偏差为1.1%~4.5%(n=6),对照品溶液在2个月内量值稳定。该方法操作简便、灵敏度高,可用于化妆品中紫外吸收剂的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 乙二醇单水杨酸酯 水杨酸苯酯 水杨酸苄酯 水杨酸己酯 丁基辛醇水杨酸酯 紫外吸收剂
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32种氧化型染料的高效液相色谱定量及高效液相色谱-串联质谱确证方法 被引量:4
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作者 周智明 李静 +3 位作者 陈张好 伍英英 陆土柳 肖树雄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期797-809,共13页
染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品... 染发类产品中氧化型染料种类多,实际样品测定时干扰多,建立染发类产品中多种常用染料的测定方法,为该类产品的有效监管提供技术手段十分必要。该研究根据染料使用频率分组,采用能够屏蔽硅羟基和金属离子影响的C_(18)柱,优化了《化妆品安全技术规范》(2015年版)中32种染料的高效液相色谱法(HPLC)并建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证方法。样品以10 g/L亚硫酸氢钠水溶液为抗氧化剂,用无水乙醇-水(1∶1,v/v)混合溶液冰浴超声提取10 min。HPLC方法采用甲醇、乙腈和磷酸盐缓冲液为流动相分两个液相色谱条件进行梯度洗脱分离,于280 nm波长下检测,其中一个HPLC条件中的相互干扰组分均在另一个HPLC条件下完全分离,避免了实际样品检测时组分间的干扰,并排除了32种以外的其他15种常用染料的干扰。HPLC-MS/MS方法分别采用5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈和5 mmol/L乙酸水溶液-乙腈为正离子和负离子模式下的流动相,电喷雾离子模式下用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。HPLC和HPLC-MS/MS两个方法中,日内精密度和48 h内稳定性的相对标准偏差(RSD)<10%,回收率为82.6%~114.9%(RSD<10%)。HPLC方法中32种染料在大约10~500 mg/L范围内线性关系良好(r^(2)>0.99),检出限为9.7~40.1μg/g;HPLC-MS/MS方法中氢醌线性范围为2.0~79.7 mg/L,检出限为8.0μg/g,其他组分线性范围约为0.1~4 mg/L,检出限为0.01~0.4μg/g。采用HPLC、HPLC-MS/MS两个方法和《化妆品安全技术规范》方法同时测定实际样品,共检出16种染料,检出含量范围为58~25160μg/g。3个方法检测结果的RSD为1.9%~10.1%。该研究增加了HPLC-MS/MS确证方法,适应化妆品法定检验中的未知物确认程序;方法简便快速,结果准确,专属性强,具有较好的通用性和可操作性。 展开更多
关键词 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 氧化型染料 染发类产品
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高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌 被引量:1
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作者 张小媚 陈桂琴 肖树雄 《化学分析计量》 CAS 2023年第9期23-28,共6页
建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15 min后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温为40℃,以甲醇-水(80∶20)洗脱,流量为1.0 mL/m... 建立高效液相色谱法测定化妆品中艾地苯醌的含量。化妆品样品用饱和氯化钠和甲醇涡旋、超声提取15 min后,采用OSAKA SODA CAPCELL PAK MGⅡC_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱温为40℃,以甲醇-水(80∶20)洗脱,流量为1.0 mL/min,以二极管阵列检测器进行检测,检测波长为278 nm,以色谱峰面积外标法定量分析。艾地苯醌质量浓度在1~200 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9999,检出限为1.0 mg/kg,定量限为4.0 mg/kg。在3个添加水平下,目标物质在液体水基、膏霜、乳液、面膜、凝胶的加标平均回收率为95.61%~107.87%,测定结果的相对标准偏差为0.22%~3.07%(n=6)。该方法适用于功效化妆品中艾地苯醌的定性及定量检测。 展开更多
关键词 艾地苯醌 高效液相色谱法 化妆品
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