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混合模式毛细管聚合物整体柱的制备及应用 被引量:5
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作者 窦阿波 邹存杰 +2 位作者 单圆鸿 石先哲 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期447-451,共5页
混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三... 混合模式毛细管整体色谱柱由于保留机理多样,具有很好的应用前景。本文以[2-(甲基丙烯酰基氧基)乙基]二甲基-(3-磺酸丙基)氢氧化铵(SPE)为单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,正丙醇/1,4-丁二醇/水三元体系为致孔剂,制备了聚合物基质SPE-co-EDMA毛细管液相色谱整体柱。通过系统优化致孔剂和反应物种类和配比、引发剂的用量、反应时间和反应温度等因素,提高了整体柱的柱效、机械强度、渗透性和重复性。结果表明该毛细管整体柱在10 MPa内具有良好的机械强度,渗透性为2.17×10-14 m2,而且批次内和批次间峰面积的重现性(RSD)分别为1.0%和4.6%。以极性和非极性的多种化合物评价了该毛细管整体柱的色谱性能,结果表明该柱在高有机相中具有亲水相互作用机理,在低有机相中具有反相作用机理,显示出混合模式分离特性。 展开更多
关键词 毛细管高效液相色谱 毛细管整体柱 制备 混合模式
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基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法研究薄荷烟对大鼠代谢的影响 被引量:7
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作者 石先哲 何智慧 +3 位作者 窦阿波 张凤霞 练文柳 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期765-768,共4页
将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究。分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别。PCA得分图表明吸食薄荷... 将基于液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术的代谢组学分析平台用于薄荷烟对大鼠代谢影响的研究。分析了3组大鼠的尿样,包括对照大鼠、吸食普通烟大鼠和吸食薄荷烟大鼠,并采用主成分分析(PCA)方法对数据进行模式识别。PCA得分图表明吸食薄荷烟大鼠与对照组大鼠尿样的代谢差异要小于吸食普通烟大鼠。从PCA载荷图中找到并鉴定了犬尿喹啉酸等8种重要代谢物。通过考察代谢物在对照大鼠、吸食薄荷烟大鼠和吸食普通烟大鼠尿样中的相对含量变化,进一步说明了烟草中添加薄荷醇可减少烟草对大鼠代谢的影响。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 代谢组学 薄荷烟 大鼠
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液相色谱-质谱用于卵巢肿瘤中磷脂轮廓的分析 被引量:5
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作者 赵素敏 王宜生 +5 位作者 窦阿波 陈静 路鑫 曹锐 徐丛剑 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期843-850,共8页
卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首。因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点。本研究利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤... 卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首。因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点。本研究利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤(B)和卵巢癌(M)的患者血清中磷脂代谢的差异情况。首先用LC-MS采集血清中磷脂的指纹图谱,通过峰识别、峰匹配等得到峰表,然后利用正交校正的偏最小二乘法(OSC-PLS)进行多种分型,根据模型的变量重要因子(VIP)、VIP值的置信区间、S图和显著性差异检验结果等筛选有差异的磷脂。结果显示:M组和B组与正常对照(N)组比较都存在明显的磷脂代谢差异,发生改变的磷脂主要为缩醛磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、缩醛磷脂酰胆碱、鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱 磷脂轮廓 卵巢肿瘤 卵巢癌
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新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺用于辛基杂化整体柱的合成与色谱性能评价 被引量:1
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作者 单圆鸿 石先哲 +3 位作者 窦阿波 乔利珍 李华 许国旺 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1075-1080,共6页
采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,... 采用新型二元致孔剂Pluronic F127/十二胺,通过两步溶胶-凝胶法合成了辛基杂化整体柱,并用于稠环物质、苯系物以及水体中8种生物毒素的毛细管液相色谱分离分析。在整体柱的形貌方面,F127的加入使材料由聚集球状结构转变成双连续孔结构,并实现了对材料通孔、骨架以及骨架上介孔的尺寸调节,得到了更适于小分子分离的结构。此外,通过减少十二胺用量使凝胶化时间延长,显著降低了灌柱的难度以及灌柱时可能引起的材料不均匀和重复性差的问题。优化后的辛基杂化整体柱保持了良好的机械稳定性和高渗透性,塔板数为49 000/m,与传统的制备方法相比柱效明显提高。在对稠环物质、苯系物等典型小分子的测试中均得到了良好的分离效果。新型二元致孔剂的辛基杂化整体柱制备更容易,形貌控制简单,稳定性好,实用性显著增强。 展开更多
关键词 二元致孔剂 杂化整体柱 PluronicF127 十二胺
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银离子高效液相色谱-质谱法分析血清中甘油三酯类化合物的组成 被引量:8
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作者 杨芹 石先哲 +2 位作者 单圆鸿 窦阿波 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期876-882,共7页
针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v... 针对甘油三酯(TAG)类化合物的复杂性,建立了分析小鼠血清中TAG类化合物的方法。采用经典的氯仿-甲醇溶剂体系对血中的TAG类化合物进行提取。脂质提取物经Varian ChromSpher 5 Lipids柱分离,在0.75 mL/min的流速下以乙腈-正己烷(1∶99,v/v)为流动相进行等度洗脱,采用大气压化学电离源正离子模式电离,质谱增强型全扫描、增强型子离子扫描和中性丢失扫描模式检测。根据银离子色谱对双键的保留规律以及质谱所给出的碎片离子信息,对血清中TAG类化合物进行了结构鉴定。结果表明采用该方法可以从小鼠血清中鉴定到66个TAG类化合物以及5个胆固醇酯。该方法简单,重现性好,可通用于其他样品中TAG类化合物的检测。 展开更多
关键词 银离子高效液相色谱 大气压化学电离质谱 甘油三酯类化合物 血清
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轨道交通车内空气管控物质检测方法研究 被引量:1
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作者 张杰 吕秀文 +2 位作者 王春生 汤亮 窦阿波 《中国测试》 CAS 北大核心 2023年第S02期44-50,共7页
对存在于轨道交通车内空气的高危险物质进行调研,得到危害频次较高的23种物质,提出针对轨道交通车内目标管控有害物质的种类,开发相应的整车采样方法和检测分析方法。叙述采用Tenax吸附采样后热脱附气相色谱-质谱联用法测试轨道交通车... 对存在于轨道交通车内空气的高危险物质进行调研,得到危害频次较高的23种物质,提出针对轨道交通车内目标管控有害物质的种类,开发相应的整车采样方法和检测分析方法。叙述采用Tenax吸附采样后热脱附气相色谱-质谱联用法测试轨道交通车内主要挥发性有机化合物的定性定量分析方法,以及采用DNPH洗脱后高效液相色谱法测试轨道交通车内醛酮物质共计23种目标物质的测试方法。给出各成分的检出限、准确度和精密度,对方法的不确定度来源进行分析,并且给出方法的总不确定度。采集实际轨道交通车样品进行测试,验证方法有效,可为轨道交通车内污染物监测提供参考方法。 展开更多
关键词 挥发性有机物 醛酮物质 轨道交通车内空气
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动车组司机室挥发性有机物污染水平研究 被引量:1
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作者 李人哲 钟源 +1 位作者 关玲玲 窦阿波 《中国铁路》 2021年第4期92-97,共6页
结合材料与部件袋式法测试和计算流体动力学(CFD)方法,对动车组整车司机室5种高危挥发性有机物(VOCs)进行数值预测,并对司机室挥发性有机物在开启新风后呼吸界面浓度的变化进行数值仿真,其研究结果表明:可以利用材料和零部件袋式法的测... 结合材料与部件袋式法测试和计算流体动力学(CFD)方法,对动车组整车司机室5种高危挥发性有机物(VOCs)进行数值预测,并对司机室挥发性有机物在开启新风后呼吸界面浓度的变化进行数值仿真,其研究结果表明:可以利用材料和零部件袋式法的测试结果预测司机室的VOCs浓度并评估其对司机的健康安全影响,且通过CFD模拟通风装置开启后,随新风逐渐向整个司机室扩散,经净化空气的混合稀释作用,总挥发性有机物(TVOC)在3 h后由9.020 mg/m^(3)降低至0.039 mg/m^(3),符合行业标准限值要求,其余目标污染物浓度水平在3 h后降至0.004 mg/m^(3)以下。 展开更多
关键词 动车组 司机室 袋式法 挥发性有机物(VOCs) 计算流体动力学(CFD)
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