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迁移时间归一化法改善毛细管电泳表征中药大黄的重现性 被引量：1
1
作者 张红医 盖丽娟 +2 位作者 陈辉 景聪 石志红 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期489-493,共5页
探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析。迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗... 探讨了迁移时间归一化法改善中药毛细管电泳分析迁移时间重现性的原理,并将其应用于实际样品的分析。迁移时间归一化法认为,在相同的操作电压、缓冲液组成和温度条件下,多次电泳实验中迁移时间产生差别的主要原因是多次电泳实验中电渗流产生了差异。迁移时间归一化法就是通过选择电泳谱图中的一个或两个峰作为标记峰,将各次电泳实验的迁移时间都归一到第一次电泳实验中的迁移时间。比较多次电泳实验中迁移时间(t)的相对标准偏差(RSD)、经单峰归一化处理的迁移时间(t′)的RSD、经双峰归一化处理的迁移时间(t″)的RSD、迁移时间比(t/tistd,istd代表所选择的标记物)的RSD,发现RSD(t″)<RSD(t′)<RSD(t/tistd)和RSD(t)。考察了中药大黄5次胶束电动色谱分离中迁移时间的重现性,其RSD(t″)在0.07%～0.58%之间。还考察了不同基质的大黄样品在毛细管区带电泳模式下迁移时间的重现性,发现所选择的7个明显的电泳峰的RSD(t″)在0.31%～0.57%之间。结果表明,迁移时间归一化法能有效地提高中药大黄样品迁移时间的重现性。该方法有望在中药毛细管电泳表征方面发挥更大的作用。 展开更多
关键词 毛细管电泳 迁移时间归一化法 重现性 大黄 中药
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产蛋鸡禁用的药物
2
作者 盖丽娟 张静刚 《北方牧业》 2006年第4期26-26,共1页
常用的有磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺氯吡嗪、增效磺胺嘧啶等，这类药在养鸡生产中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。但这些药物都有抑制产蛋的副作用。通过与碳酸酐酶结合，使其降低活性，从而使碳酸盐的形成和分... 常用的有磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺氯吡嗪、增效磺胺嘧啶等，这类药在养鸡生产中常用于防治白痢、球虫病、盲肠炎、肝炎和其他细菌性疾病。但这些药物都有抑制产蛋的副作用。通过与碳酸酐酶结合，使其降低活性，从而使碳酸盐的形成和分泌减少，使鸡产软壳蛋和薄壳蛋。 展开更多
关键词 产蛋鸡 药物 磺胺嘧啶 细菌性疾病 磺胺噻唑 养鸡生产 碳酸酐酶 球虫病 副作用
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伪造动植物检疫结果罪与动植物检疫失职罪的比较
3
作者 尤永顺 盖丽娟 王建设 《中国动物检疫》 CAS 1998年第5期32-32,共1页
《中华人民共和国刑法》已由第八届全国人民代表大会第五次会议于１９９７年３月１４日修订，并于１９９７年１０月１起施行。在新《刑法》第九章渎职罪中，第４１３条明确规定了伪造动植物检疫结果罪和动植物检疫失职罪两个罪名。下面... 《中华人民共和国刑法》已由第八届全国人民代表大会第五次会议于１９９７年３月１４日修订，并于１９９７年１０月１起施行。在新《刑法》第九章渎职罪中，第４１３条明确规定了伪造动植物检疫结果罪和动植物检疫失职罪两个罪名。下面就两罪的概念、法律依据、构成要件、... 展开更多
关键词 动物检疫 植物检疫 伪造结果罪 失职罪 比较
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氨基酸分析仪测定玉米浆中17种游离氨基酸的不确定度评定 被引量：15
4
作者 盖丽娟 刘永刚 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期303-307,共5页
依据GB／T18246-2000，应用氨基酸分析仪测定了玉米浆中17种游离氨基酸含量。在此基础上，应用“bottom-up”方法对分析过程中可能引入测量不确定度的6个因素包括重复性、称量、定容、样品稀释、标准溶液配制和摩尔质量进行了评定和计... 依据GB／T18246-2000，应用氨基酸分析仪测定了玉米浆中17种游离氨基酸含量。在此基础上，应用“bottom-up”方法对分析过程中可能引入测量不确定度的6个因素包括重复性、称量、定容、样品稀释、标准溶液配制和摩尔质量进行了评定和计算。包含因子k=2时，所有氨基酸的扩展不确定度范围为O．01％-0．04％。以谷氨酸为例，计算了各不确定度分量在相对合成不确定度中的贡献，结果表明，标准溶液配制和重复性在合成不确定度中的贡献最大。 展开更多
关键词 游离氨基酸 氨基酸分析仪 不确定度
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高效液相色谱法测定呈味核苷酸二钠及其过程产品 被引量：4
5
作者 盖丽娟 刘永刚 《中国调味品》 CAS 北大核心 2012年第9期92-95,共4页
建立了一种测定呈味核苷酸二钠及其过程产品肌苷酸、鸟苷酸合成反应液,肌苷酸、鸟苷酸萃取水相、酯相的高效液相色谱法。该方法以乙腈:0.02mol/L KH2PO4(0.5∶99.5v/v)作为流动相,色谱柱为XDB-C18分离柱,采用等度洗脱,检测波长为254nm... 建立了一种测定呈味核苷酸二钠及其过程产品肌苷酸、鸟苷酸合成反应液,肌苷酸、鸟苷酸萃取水相、酯相的高效液相色谱法。该方法以乙腈:0.02mol/L KH2PO4(0.5∶99.5v/v)作为流动相,色谱柱为XDB-C18分离柱,采用等度洗脱,检测波长为254nm。实验验证:方法线性良好,重复性、准确性符合检测需要,RSD≤1.85%,加标回收率在99.4%～100.6%之间。综合分析,该方法能更好的指导呈味核苷酸二钠的生产过程、控制产品质量。 展开更多
关键词 呈味核苷酸二钠 高效液相色谱 中间品
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液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查与确证紫甘蓝中415种农药残留 被引量：11
6
作者 谢瑜杰 陈辉 +3 位作者 盖丽娟 霍思宇 范春林 吕美玲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期301-315,共15页
应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 m... 应用液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了一次进样可同时对紫甘蓝中415种农药残留进行快速筛查和准确确证的分析方法。实验采用1%(v/v)醋酸乙腈溶液提取,无水硫酸镁和氯化钠进行盐析,ZORBAX SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为二元流动相进行梯度洗脱,应用LC-QTOF/MS在电喷雾电离、全离子MS/MS(All Ions MS/MS)扫描正模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。通过优化全自动MS/MS采集模式(Auto MS/MS)和全离子MS/MS采集模式下的不同参数,得到每种采集模式下的最佳条件。然后在2种不同采集模式的最佳条件下对比,最终选取All Ions MS/MS采集模式。实验结果表明,采用所建立的分析方法可以准确定性和定量筛查紫甘蓝中415种农药残留,所有415种农药在各自的范围内线性相关系数(r 2)均大于0.990,其中411种农药的筛查限(SDL)≤5μg/kg,413种农药的定量限(LOQ)≤10μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ添加水平下,农药的回收率分别为65.7%~118.4%、72.0%~118.8%和70.2%~111.2%,相对标准偏差分别为0.9%~19.7%、0.2%~19.9%和0.6%~19.9%。将该方法应用于2019年欧盟能力验证项目的紫甘蓝样品中未知农药残留筛查方法和定量方法考核样的检测,所有添加农药均被准确定性筛查和定量检测,没有假阳性和假阴性。结果表明,该方法快速、准确、可靠,适用于对紫甘蓝中多种农药残留的高通量定性筛查和准确定量,可以扩展到其他果蔬基质中多农残的高通量筛查。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 筛查与确证 欧盟能力验证 农药残留 紫甘蓝
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气相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查紫甘蓝中406种农药残留及其在欧盟能力验证中的应用 被引量：3
7
作者 谢瑜杰 盖丽娟 +5 位作者 徐凤华 吴兴强 范春林 陈辉 王雯雯 吕美玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第18期6437-6445,共9页
目的建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法。方法采用1%(V/V)乙酸乙腈溶液对紫甘蓝样品均质提取, 4 g无水硫酸镁和1 ... 目的建立气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography-quadrupole-time of flight-mass spectrometry,GC-QTOF/MS)测定紫甘蓝中406种农药残留的分析方法。方法采用1%(V/V)乙酸乙腈溶液对紫甘蓝样品均质提取, 4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠盐析,通过自动固相萃取装置使用Carbon/NH2柱净化。应用GC-QTOF/MS在全扫描模式下采集数据,优化共流出得分和提取特征离子数等筛查参数,在最佳筛查参数下,将采集得到的数据与数据库软件(PCDL Manager)中化合物信息比对进行筛查。结果方法的筛查限(screening detection limits, SDLs)范围为1~50μg/kg,定量限(limits of quantification, LOQs)范围为5~50μg/kg,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ3个添加水平下,平均回收率范围分别为62.7%~119.6%、69.7%~119.6%和64.6%~119.8%,相对标准偏差范围分别是1.0%~17.8%、0.1%~18.4%和1.0%~18.2%,在相应的浓度范围内,406种农药的线性相关系数(r)不小于0.99。同时应用该方法对2019年欧盟能力验证(european union proficiency test,EUPT)的紫甘蓝样品进行农药残留检测,检出了所有农药,并获得A类实验室的评价。结论该方法准确、可靠,适用于紫甘蓝等色素较多的碱性样品中农药多残留筛查。 展开更多
关键词 紫甘蓝 农药残留 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 筛查 欧盟能力验证
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液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查洋葱中173种农药残留 被引量：2
8
作者 仝凯旋 盖丽娟 +5 位作者 霍思宇 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 吕美玲 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期210-219,共10页
应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/M... 应用液相色谱-四级杆飞行时间质谱(LC-QTOF/MS)建立了洋葱中173种农药的快速筛查方法。洋葱样品经含体积分数1%乙酸的乙腈溶液振荡提取,盐析离心,Carbon/NH2净化,在电喷雾全离子二级质谱扫描(All Ions MS/MS)正离子模式下采用LC-QTOF/MS进行检测。选择定性筛查时较为重要的离子个数选择模式,色谱共流出曲线相似度匹配得分(co-elution score)以及峰高阈值等参数进行了定性筛查方法的优化,最终确定了对采集结果进行分析的最佳筛查参数。同时,应用该方法对洋葱基质中173种农药的定性和定量方法学参数进行了考察。结果表明:167种农药的筛查限和定量限分别在0.001~0.005 mg/kg和0.001~0.01 mg/kg之间,其余6种的筛查限和定量限分别在0.01~0.025 mg/kg和0.02~0.05 mg/kg之间。所有化合物在测试浓度范围内线性关系良好。添加回收试验(n=5)结果显示,在1倍定量限(LOQ)、2倍LOQ和10倍LOQ 3个添加水平下,173种农药中分别有153、168和165种农药的平均回收率在70%~120%之间,相对标准偏差均在20%以内。将本研究建立的筛查方法应用于2020年欧盟组织的水果蔬菜中农药残留检测能力验证(EUPT-FV22),准确筛查出了组织方在洋葱样品中添加的农药,而且定量结果满意,表明本研究所建立的LC-QTOF/MS筛查方法准确、可靠,适用于洋葱中农药多残留快速筛查和准确定量。 展开更多
关键词 液相色谱-四极杆飞行时间质谱 快速筛查 洋葱 农药残留 欧盟能力验证
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加替沙星联合2SHRZ/4HR方案治疗肺结核25例疗效观察
9
作者 黄宝秀 盖丽娟 《山东医药》 CAS 北大核心 2009年第11期90-90,共1页
关键词 方案治疗 加替沙星 肺结核 4HR 疗效观察 结核分枝杆菌 结核病疫情 双重感染
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