固相微萃取的涂层进展 被引量：58

1

作者 黄悯嘉 游静 +1 位作者 梁冰 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期314-318,共5页

对固相微萃取 (SPME)的固定相涂层的发展进行了综述。阐述了商品化和非商品化涂层的各自特点 。

关键词 固相微萃取 涂层 固定相 选择性 技术进展 萃取 气相色谱仪 进样器 样品预处理

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氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分 被引量：11

2

作者 姜廷福 梁冰 +2 位作者 李菊白 李辰 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期33-35,共3页

建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的 p H值和浓度、手性选择剂浓度、有机改性剂种类及浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化。结果表明 :在含 3 0 mg/ m L 羟丙基 -β-CD( HP-β-CD)和 1 0 %甲醇... 建立了氨氯地平对映体的高效毛细管电泳手性拆分方法。考察了背景电解质的 p H值和浓度、手性选择剂浓度、有机改性剂种类及浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化。结果表明 :在含 3 0 mg/ m L 羟丙基 -β-CD( HP-β-CD)和 1 0 %甲醇的40 mmol/ L Tris-H3 PO4 ( p H2 .5)体系中 ,对映体达到基线分离 ,分离度 ( RS)为 3 .4。 展开更多

关键词 氨氯地平 对映体 毛细管电泳 手性拆分 手性分离 HP-β-CD 抗高血压药物

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氟西汀和西替利嗪对映体的双动态吸附毛细管电色谱手性分离 被引量：9

3

作者 姜廷福 梁冰 +3 位作者 李菊白 师彦平 李辰 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期68-70,共3页

建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手... 建立了以海美溴铵 (hexadimethrinebromide,HDB)为阳离子表面活性剂 ,并以磺化 β_环糊精(SO3_β_CD)为手性选择剂的双动态吸附毛细管电色谱;考察了背景电解质 pH和浓度、环糊精种类和浓度对分离的影响 ,对分离条件进行了优化 ,并对手性识别机理进行了探讨 ;实验结果表明在含0.1g/LHDB和20mmol/LSO3_β_CD的20mmol/LTris-H3PO4(pH3.00)的体系中 ,氟西汀和西替利嗪对映体在较短的时间内达到良好分离。 展开更多

关键词 毛细管电色谱 手性分离 氟西汀 西替利嗪 药物对映体 抗抑郁药 抗变态反应药物

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分子烙印聚合物作为高效毛细管电泳添加剂的研究 被引量：20

4

作者 游静 劳文剑 +1 位作者 陈淑莲 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期19-22,共4页

分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加... 分子烙印聚合物 (molecularimprintedpolymer)是一种高选择的有分子记忆效应的主体分子 ,通常在非极性环境中制备和应用。该文在极性溶剂中利用离子化作用和疏水作用制备了非共价的分子烙印聚合物 ,并将其作为高效毛细管电泳流动相添加剂 ;在含水缓冲溶液条件下 ,研究了单体种类、分子烙印聚合物颗粒度和含量、缓冲溶液 pH值以及分离电压对分子烙印聚合物识别模板分子的影响。结果证明了在质子化溶剂中制备和应用非共价分子烙印聚合物是可行的。 展开更多

关键词 分子烙印聚合物 高效毛细管电泳 添加剂 流动相

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吸附/一级热解吸/气相色谱联用测定室内空气中的挥发性有机物 被引量：15

5

作者 李辰 李菊白 +3 位作者 梁冰 师彦平 蒋生祥 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第1期42-44,共3页

本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定... 本文以高聚物TenaxTA动态吸附,一级热解吸/毛细管气相色谱法联用测定室内空气中的挥发性有机物。优化了热解吸温度和热解吸时间,建立了苯、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、对二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正十一烷等8种典型有机污染物的外标定量曲线,各化合物线性范围为103,相关系数R为0.9983～0.9999,最低检出浓度可达2×10-4mg/m3;考察了方法的重复性、热解吸率和残留率,并分析了实际空气样品。 展开更多

关键词 气相色谱法 吸附/热解吸 室内空气 总挥发性有机物

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邻氯基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅 被引量：17

6

作者 魏琴 寿崇琦 +1 位作者 杜斌 欧庆瑜 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期12-14,共3页

研究了微乳液介质中,pH9.2时,铅与邻氯基苯基荧光酮(o CPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在575nm波长处摩尔吸光率为5.5×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.4μg·ml-1范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除... 研究了微乳液介质中,pH9.2时,铅与邻氯基苯基荧光酮(o CPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在575nm波长处摩尔吸光率为5.5×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.4μg·ml-1范围内符合比耳定律,采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中微量铅,相对标准偏差在4.4%以下,加标回收率在95.5%～106.0%之间,结果满意。 展开更多

关键词 食品 铅 痕量测定 邻氯基苯基荧光酮光度法 有毒金属

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磺化β-环糊精的合成及其在毛细管电泳手性拆分中的应用 被引量：13

7

作者 阮宗琴 尤进茂 +1 位作者 李菊白 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第2期183-186,共4页

采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立... 采用直接磺化法合成了 3种不同取代度的磺化β-环糊精 ,并对合成产物进行了表征。将这 3种负电性的β-环糊精衍生物应用于毛细管电泳手性化合物的拆分研究中 ,考察了不同 p H值和不同电极性条件下负电性磺化β-环糊精对手性化合物的立体选择作用。 展开更多

关键词 毛细管电泳 磺化β-环糊精 合成 手性拆分

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手性添加剂磺丁基-β-环糊精的合成及毛细管电泳手性分离 被引量：19

8

作者 陆豪杰 阮宗琴 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 2000年第5期16-19,共4页

以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分... 以磺丁内酯为衍生试剂合成了两种不同取代度的磺丁基_β_环糊精 ,并对合成产物进行了表征。以这两种负电性的磺丁基_β_环糊精衍生物作为毛细管电泳手性添加剂 ,考察了它们对酸、碱性手性药物的手性拆分性能 ,以及不同取代度对手性拆分的影响。 展开更多

关键词 毛细管电泳 磺丁基-β-环湖精 手性添加剂 手性拆分 对映体拆分 合成 手性药物

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微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定食品中痕量铅 被引量：6

9

作者 魏琴 李慧芝 +2 位作者 杜斌 吴丹 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期540-542,共3页

本文研究了在微乳液介质中,pH=10.0时,铅与邻硝基苯基荧光酮(o NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在598nm处摩尔吸光系数为8.74×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消... 本文研究了在微乳液介质中,pH=10.0时,铅与邻硝基苯基荧光酮(o NPF)显色生成稳定的1∶3配合物,在598nm处摩尔吸光系数为8.74×104L·mol-1·cm-1,铅含量在0～1.2μg/mL范围内符合比耳定律。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,消除了共存离子的干扰。用所拟方法测定食品中的微量铅,结果令人满意。 展开更多

关键词 微乳液 增敏作用 邻硝基苯基荧光酮 光度法 测定 食品 痕量元素 铅 分离富集

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偶氮羧Ⅰ催化动力学光度法测定痕量铬的研究 被引量：10

10

作者 于京华 欧庆瑜 +1 位作者 寿崇琦 左晓彤 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期148-149,152,共3页

研究了痕量铬(Ⅵ)对高碘酸钾氧化偶氮羧Ⅰ反应的催化作用,发现其在硝酸介质中具有高灵敏的反应,检出限为8.2×10-10g·ml-1,线性范围为0～0.08μg·ml-1。可用于测定水样中的铬。

关键词 铬 痕量分析 含量测定 偶氮羧Ⅰ 催化动力学光度法 高碘酸钾

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不同剂型药用抑肽酶纯度的胶束电动毛细管色谱测定 被引量：5

11

作者 姜廷福 陆豪杰 +2 位作者 李辰 梁冰 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期353-355,共3页

以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管色谱 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样... 以十六烷基三甲基溴化铵 (CTAB)为阳离子表面活性剂 ,用胶束电动毛细管色谱 (MECC)分别对抑肽酶粉针剂和抑肽酶注射液进行纯度测定。实验中选择了最佳缓冲液 (含 4mmol/LCTAB的 80mmol/LNa2 HPO4 H3 PO4,pH 7 0 0 ) ,考察了进样量与样品中高浓度盐对分离的影响。并对毛细管区带电泳、MECC和高效液相色谱的分离效果加以比较 ,表明MECC的分离效果最佳。 展开更多

关键词 胶束电动毛细管色谱 抑肽酶 粉针剂 注射液 纯度测定 生物药品

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高效液相色谱手性拆分中的“刷型”手性固定相 被引量：7

12

作者 侯经国 周志强 +1 位作者 陈立仁 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1997年第3期206-211,共6页

对高效液相色谱中的“刷型”手性固定相的发展和应用予以简要的综述，对“刷型”手性固定相的手性识别机理的研究进行了介绍，并指出今后的研究动向。全文引用文献８４篇。

关键词 高效液相色谱 刷型 手性固定相 拆分 CSP

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改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论 被引量：19

13

作者 周昕 万宏 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1994年第4期249-253,共5页

改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕，万宏，欧庆瑜（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）１前言自１９８８年Ｋｏｎｉｇ￣［１］等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对... 改性环糊精气相色谱手性固定相拆分对映体的选择性及拆分机理的讨论周昕，万宏，欧庆瑜（中国科学院兰州化学物理研究所兰州７３００００）１前言自１９８８年Ｋｏｎｉｇ￣［１］等人成功地将改性环糊精用于毛细管气相色谱固定相拆分对映体以来，环糊精衍生物以其高选择性... 展开更多

关键词 环糊精 气相色谱 手性固定相 拆分

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纤维素衍生物涂敷型高效液相色谱手性固定相的制备及手性拆分研究 被引量：5

14

作者 侯经国 周宏英 +3 位作者 蒋生祥 周志强 陈立仁 欧庆瑜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1998年第4期538-542,共5页

合成了纤维素－三（苯甲酯）（ＣＴＢ）和纤维素－三（氨基苯甲酸酯）（ＣＴＰＣ）衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上（５μｍ，１３ｎｍ），制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相．考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响，测... 合成了纤维素－三（苯甲酯）（ＣＴＢ）和纤维素－三（氨基苯甲酸酯）（ＣＴＰＣ）衍生物，并涂敷于自制的球形硅胶上（５μｍ，１３ｎｍ），制备了用于高效液相色谱手性拆分的固定相．考察了涂敷量、流动相等因素对手性拆分的影响，测定了一个不对称氢化酯化反应的对映体过剩值（ｅ．ｅ．值）． 展开更多

关键词 HPLC CTB CTPC 手性固定相 手性拆分 衍生物

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微乳液介质-雷氏盐浊度法测定汞的研究 被引量：7

15

作者 杜斌 魏琴 +2 位作者 赵侠 俞惟乐 欧庆瑜 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第6期33-36,共4页

研究了以乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／水微乳液为介质，雷氏盐浊度法测定汞。微乳液的引入，使沉淀颗 粒分散均匀，体系稳定性显著提高，分析条件得到改善，体系可稳定１１ｈ。以４００ｕｍ为测定波长，汞量在０．０４～２．４ ｍｇ／... 研究了以乳化剂ＯＰ／正丁醇／正庚烷／水微乳液为介质，雷氏盐浊度法测定汞。微乳液的引入，使沉淀颗 粒分散均匀，体系稳定性显著提高，分析条件得到改善，体系可稳定１１ｈ。以４００ｕｍ为测定波长，汞量在０．０４～２．４ ｍｇ／Ｌ范围内线性关系良好。对痕量汞的测定可采用巯基葡聚糖凝胶（ＳＤＧ）进行分离富集，提高了测定的选择性和 灵敏度，用于实际样品测定，结果令人满意。 展开更多

关键词 汞 微乳液 雷氏盐 浊度法

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毛细管电泳环糊精添加剂拆分特布他林对映体的立体选择性研究 被引量：8

16

作者 阮宗琴 康经武 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第6期481-484,共4页

分别测定了毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中α，β－环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基－β－环糊精与药物对映体特布他林形成包结络合物的稳定常数以及手性拆分过程的热力学函数的变化。数据分析表明，环糊精稳定常数的大小反映了环... 分别测定了毛细管区带电泳环糊精手性拆分体系中α，β－环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基－β－环糊精与药物对映体特布他林形成包结络合物的稳定常数以及手性拆分过程的热力学函数的变化。数据分析表明，环糊精稳定常数的大小反映了环糊精空腔与分离对象之间的匹配程度。环糊精稳定常数的相对值反映了手性拆分体系的分离能力。两对映体与环糊精所形成包结络合物的Δ（ΔＨ）和Δ（ΔＳ）分别反映了手性拆分过程中立体作用与构象匹配的差异。与甲基化β－环糊精相比，羟丙基－β－环糊精和β－环糊精提供的氢键作用在手性拆分中起着重要作用。 展开更多

关键词 CZE 环糊精 特布他林 手性分离 对映体 拆分

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巯基葡聚糖凝胶分离富集微乳液增敏邻硝基苯基荧光酮光度法测定环境样品中痕量镉的研究 被引量：5

17

作者 寿崇琦 李月云 +3 位作者 张慧 李燕 魏琴 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期397-399,共3页

报道了在(CPB-OP)微乳液介质中,以pH=10.40硼砂-NaOH为缓冲溶液,镉与邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)生成1:3有色配合物,于620 nm处摩尔吸光系数为1.23×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。镉含量在0～0.76μg·mL^(-1)范围内符合比... 报道了在(CPB-OP)微乳液介质中,以pH=10.40硼砂-NaOH为缓冲溶液,镉与邻硝基苯基荧光酮(o-NPF)生成1:3有色配合物,于620 nm处摩尔吸光系数为1.23×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)。镉含量在0～0.76μg·mL^(-1)范围内符合比耳定律,检出限为9.2×10^(-5)μg·mL^(-1)。采用巯基葡聚糖凝胶分离富集,可消除共存离子的干扰。该方法用于水样和污泥样品中的痕量镉的测定,结果满意。 展开更多

关键词 微乳液 镉 邻硝基苯基荧光酮 光度法 巯基葡聚糖凝胶 分离富集

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毛细管电泳用β-环糊精作改性剂分离血清中吗啡和可待因 被引量：4

18

作者 姜廷福 陆豪杰 +2 位作者 李菊白 李辰 欧庆瑜 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期385-387,共3页

建立了血清中吗啡和可待因的毛细管电泳分离分析方法。讨论了电泳分离模式、缓冲液 p H、β-环糊精 (β-CD)浓度对分离的影响。吗啡和可待因检测限均为 0 .1μg/ m L,不同浓度的萃取回收率分别大于 92 %和 93 % ,迁移时间的相对标准偏... 建立了血清中吗啡和可待因的毛细管电泳分离分析方法。讨论了电泳分离模式、缓冲液 p H、β-环糊精 (β-CD)浓度对分离的影响。吗啡和可待因检测限均为 0 .1μg/ m L,不同浓度的萃取回收率分别大于 92 %和 93 % ,迁移时间的相对标准偏差分别小于 0 .44 %和 0 .3 9% ,峰面积的相对标准偏差分别小于 3 .2 %和 4.1 %。 展开更多

关键词 Β-环糊精 改性剂 分离 高效毛细管电泳 吗啡 可待因 血清 Β-CD 毒品 检测

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γ-Al_2O_3固相微萃取涂层的制备及其在水体和气态基质中的应用 被引量：5

19

作者 魏黎明 李菊白 +1 位作者 王国俊 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期435-438,共4页

采用物理涂渍的方法制备了γ Al2 O3 固相微萃取涂层。通过γ Al2 O3 固相微萃取 (SPME) 气相色谱 (GC)联用技术 ,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体 (BTEXs)进行萃取分析 ,结果表明该涂层具有热稳定性强 (最高使用温度可... 采用物理涂渍的方法制备了γ Al2 O3 固相微萃取涂层。通过γ Al2 O3 固相微萃取 (SPME) 气相色谱 (GC)联用技术 ,对水中痕量苯系物苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体 (BTEXs)进行萃取分析 ,结果表明该涂层具有热稳定性强 (最高使用温度可达 35 0℃ )、灵敏度高 (检测限为 1～ 10 μg/L)以及制备重复性好 (相对标准偏差为 8 3% )的特点 ;同时该涂层对气态基质中的污染物亦可进行萃取分析。 展开更多

关键词 固相微萃取 三氧化二铝涂层 水体基质 气态基质 挥发性有机物 痕量苯系物

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毛细管电泳涂层柱技术的进展 被引量：9

20

作者 康经武 陆豪杰 欧庆瑜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1998年第1期26-29,共4页

毛细管电泳涂层柱是解决蛋白质在毛细管壁吸附的最有效的方法。较为系统地综述了毛细管电泳涂层柱的几种制作方法，指出了毛细管电泳涂层柱（包括毛细管电色谱柱）的发展趋势，引用文献３９篇。

关键词 毛细管电泳 涂层柱 蛋白质 吸附

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