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改进的石墨烯分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种氨基甲酸酯类农药的残留量 被引量:9
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作者 黄雪 黄超群 +3 位作者 楼成杰 吴娟 李翼 蒋沁婷 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第5期1552-1558,共7页
目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.0... 目的以石墨烯为吸附剂,建立分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中多种氨基甲酸酯类农药残留量。方法样品采用水浸泡、乙腈提取,石墨烯作为吸附剂祛除杂质后,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果 15种氨基甲酸酯类农药在0.001~0.02μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990,且定量限均可达到0.01 mg/kg。空白样品在0.01、0.02和0.10 mg/kg 3个添加水平下,回收率范围为61%~106%,相对标准偏差为4.6%~13%。结论本方法操作简便、快速、成本较低,适用于茶叶中氨基甲酸酯类农药的检测。 展开更多
关键词 石墨烯 分散固相萃取 茶叶 氨基甲酸酯类农药
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液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类农药的残留量 被引量:10
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作者 黄超群 谢文 +3 位作者 于卓然 付馨慰 李慧思 楼成杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第3期886-892,共7页
目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离... 目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。 展开更多
关键词 果蔬 酰胺类农药 固相萃取 液相色谱-串联质谱法
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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐残留量 被引量:6
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作者 韩超 吴娟 +4 位作者 楼成杰 陈玲玲 金建昌 叶明立 黄超群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期129-132,共4页
建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数... 建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.2%~103.5%,相对标准偏差不大于9.6%。该方法简便、快速、准确,适用于茶叶中的高氯酸盐残留量测定。 展开更多
关键词 TurboFlow在线净化 液相色谱-串联质谱 茶叶 高氯酸盐
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基于ITS序列的DNA条形码技术鉴定红豆杉属植物 被引量:1
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作者 尹文秀 张明哲 +8 位作者 楼成杰 王金砖 于文涛 胡美玲 吴姗 虞惠贞 许瑾 张晓峰 李明福 《浙江林业科技》 2020年第2期111-115,共5页
DNA条形码技术是一种快速、简便、准确的物种鉴定方法。本研究利用DNA条形码技术对南方红豆杉Taxus wallichiana var.maire样品H1,H2,H3,H4;东北红豆杉T.cuspidata样品D1,D2和欧洲红豆杉T.baccata样品EU1,EU2八个样品的ITS1-18S序列进行... DNA条形码技术是一种快速、简便、准确的物种鉴定方法。本研究利用DNA条形码技术对南方红豆杉Taxus wallichiana var.maire样品H1,H2,H3,H4;东北红豆杉T.cuspidata样品D1,D2和欧洲红豆杉T.baccata样品EU1,EU2八个样品的ITS1-18S序列进行PCR扩增和测序,将测序结果与GenBank中的同源序列进行比对分析。结果表明,H1,H2,H3,H4与南方红豆杉的序列相似性最高,D1,D2与东北红豆杉T.cuspidata的序列相似性最高,EU1,EU2与欧洲红豆杉T.baccata的序列相似性最高。用邻接法(NJ)构建ITS1-18S序列的系统进化树(boostrap1000次重复),结果表明,H1,H2,H3,H4和南方红豆杉聚为一枝;D1,D2与东北红豆杉聚为一枝;EU1,EU2与欧洲红豆杉聚为一枝。上述分析结果表明:H1,H2,H3,H4为南方红豆杉;D1,D2为东北红豆杉;EU1,EU2为欧洲红豆杉,与采集地样品信息完全一致。故可以利用引物ITS1-18S从分子水平区分红豆杉属Taxus植物。 展开更多
关键词 红豆杉属 DNA条形码技术 物种鉴定
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液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂的残留量 被引量:20
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作者 黄超群 丁慧瑛 +3 位作者 朱晓雨 陈玲玲 李铂 楼成杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期656-660,共5页
采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离... 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)建立了同时测定蔬菜中环唑醇、三唑醇、粉唑醇、戊唑醇、己唑醇、烯唑醇和联苯三唑醇残留量的分析方法。样品经甲醇提取,分散固相萃取净化后,采用C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)分离,以甲醇-0.05%甲酸梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。在优化实验条件下,7种三唑醇类杀菌剂在1.0~20μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.997,定量下限均为10μg/kg,方法的加标回收率为70%~100%,相对标准偏差均不大于10.7%.该方法能满足蔬菜中7种三唑醇类杀菌剂残留量的测定,具有样品预处理简单、灵敏度高、分析时间短等优点。 展开更多
关键词 蔬菜 三唑醇类 分散固相萃取 液相色谱-串联质谱
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氧化抑制-液相色谱法测定水果中乙氧基喹啉的残留 被引量:7
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作者 黄超群 余志宏 +3 位作者 谢文 楼成杰 陈玲玲 张文华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期358-361,共4页
建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法.通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应.优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后... 建立了氧化抑制-液相色谱法准确测定苹果、梨中乙氧基喹啉残留量的方法.通过另一抗氧化剂的引入,有效抑制了乙氧基喹啉的氧化反应.优化了抗氧化剂的种类及用量,在样品制备时加入适量维生素C,以正己烷作为提取溶液,氮吹至近干,乙腈定容后,经C18色谱柱分离,以乙腈和水作为流动相梯度洗脱,液相色谱/荧光法测定,外标法定量.该法对苹果、梨中乙氧基喹啉的定量下限均为0.05 mg/kg,在样品中分别添加0.05、1.0、3.0、6.0 mg/kg浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为79.4%~108%,相对标准偏差为3.8%~9.3%.该法通过有效抑制乙氧基喹啉的氧化,能准确用于苹果、梨中乙氧基喹啉的测定. 展开更多
关键词 水果 乙氧基喹啉 氧化抑制
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植物油中苯并(a)芘残留标准样品的研制 被引量:4
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作者 黄超群 付馨慰 +2 位作者 楼成杰 陈玲玲 张文华 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期862-864,共3页
苯并(a)芘是一种强致癌物,在多环芳烃类中毒性最强,其毒性超过黄曲霉毒素。苯并(a)芘广泛存在于自然环境中,烟熏食品、烧烤肉食品、油炸食品及动植物油脂食品中普遍存在。食用油脂本身并不含有或很少含有苯并(a)芘,但在种植... 苯并(a)芘是一种强致癌物,在多环芳烃类中毒性最强,其毒性超过黄曲霉毒素。苯并(a)芘广泛存在于自然环境中,烟熏食品、烧烤肉食品、油炸食品及动植物油脂食品中普遍存在。食用油脂本身并不含有或很少含有苯并(a)芘,但在种植、加工、 展开更多
关键词 苯并(A)芘 标准样品 植物油 残留 黄曲霉毒素 自然环境 烟熏食品 油脂食品
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高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料 被引量:6
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作者 吕春华 刘海山 +3 位作者 楼成杰 谢文 陈笑梅 何建敏 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1347-1349,1352,共4页
提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱... 提出了高效液相色谱法测定氧化型染发剂中11种染料含量的方法。样品用甲醇-水(1+1)溶液超声萃取15min,经Capcell Pak C18MG S5色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,用磷酸调至pH 7.7的乙腈-三乙胺磷酸缓冲溶液(3+97)为流动相进行等度洗脱,用二极管阵列检测器于波长280nm处检测。11种染料的线性范围均在20~500mg·L-1之间。以空白染发剂样品为基体,进行加标回收试验,回收率在70%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 氧化型染发剂 染料
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单核细胞增生李斯特菌和致病性弧菌的双重肽核酸原位荧光杂交检测
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作者 吴姗 李可 +5 位作者 方云 楼成杰 虞惠贞 张明哲 帅江冰 张晓峰 《浙江大学学报(农业与生命科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期659-666,共8页
为了同步快速检测单核细胞增生李斯特菌(简称单增李斯特菌)和致病性弧菌,建立了它们的双重肽核酸(peptide nucleic acid, PNA)原位荧光杂交(fluorescence in situ hybridization, FISH)检测方法。在用单重PNA探针分别检测单增李斯特菌... 为了同步快速检测单核细胞增生李斯特菌(简称单增李斯特菌)和致病性弧菌,建立了它们的双重肽核酸(peptide nucleic acid, PNA)原位荧光杂交(fluorescence in situ hybridization, FISH)检测方法。在用单重PNA探针分别检测单增李斯特菌和致病性弧菌的基础上,建立了可同步检测它们的双重PNA荧光检测方法,优化了适合这2种菌同步双重杂交的固相荧光原位杂交检测参数。在标记的荧光为FAM和Cy3的情况下,使用Leica DM 6000B荧光显微镜对4种荧光滤光模块I3、L5、N21和Y3的检测效果进行比较,结果表明:在进行双重荧光检测时,建议选择L5和Y3的组合分别观察绿色荧光和红色荧光。比较2种菌液体积比例对检测结果的影响表明:当比例从1∶1调至1∶9时,2种菌可同时在2个检测通道中被检测到;当比例调至1∶19时,量少的菌则很难被观察到。综上表明:2种PNA探针分别被标记上FAM和Cy3荧光后,可使用Leica DM 6000B荧光显微镜在L5和Y3滤镜模块下分别进行绿光和红光的观察。说明若选择合适的荧光及荧光滤光模块,可使用普通荧光显微镜完成单增李斯特菌和致病性弧菌的PNA-FISH同步检测。 展开更多
关键词 双重肽核酸探针 荧光原位杂交 单核细胞增生李斯特菌 弧菌
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超高效合相色谱法快速测定婴幼儿辅食果泥中甲氰菊酯对映体的残留量
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作者 张文华 谢文 +5 位作者 侯建波 张蕴杰 徐绘 楼成杰 宋伟 韩芳 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期1290-1296,共7页
在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于40℃减压浓缩至近干,加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C18固相萃取柱,收集全部流出液,于40℃... 在5 g婴幼儿辅食果泥样品中加入乙酸乙酯20 mL和氯化钠3.0 g,涡旋2 min,离心5 min,用20 mL乙酸乙酯重复提取一次,合并两次上清液,于40℃减压浓缩至近干,加入5 mL甲醇溶解残渣。所得溶液过活化好的C18固相萃取柱,收集全部流出液,于40℃氮吹至近干,加入1 mL正庚烷,涡旋1 min溶解残渣,过0.22μm有机相滤膜,滤液用超高效合相色谱法(UPC2)分析。以Acquity Trefoil AMY1色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.5%(体积分数)氨水的甲醇溶液和超临界二氧化碳的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,在230 nm波长下检测(-)-甲氰菊酯和(+)-甲氰菊酯,外标法定量。结果显示,甲氰菊酯对映体的质量浓度在1.0~20.0 mg·L^(-1)内和对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)均为0.2 mg·kg^(-1)。对阴性果泥样品进行3个浓度水平的加标回收试验,两种目标物的回收率为81.4%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.1%~7.2%。方法用于20份果泥样品的分析,仅在1份梨泥样品中检出(-)-甲氰菊酯(0.25 mg·kg^(-1))和(+)-甲氰菊酯(0.22 mg·kg^(-1))。 展开更多
关键词 超高效合相色谱法(UPC2) 甲氰菊酯 对映体 手性分离 果泥
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