高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲及萎锈灵残留量 被引量：13

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作者 王玉健 黄惠玲 +2 位作者 徐志伟 梁振纲 董存柱 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1526-1529,共4页

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵... 提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中5种农药,即唑螨酯、三唑酮、鱼藤酮、除虫脲和萎锈灵残留量的方法。样品经乙腈和固体硫酸镁及氯化钠提取,以Shiseido C18MGII色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和0.005mol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源多反应监测模式进行质谱测定。5种农药的质量浓度均在1.00~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.005 mg·kg-1。在0.005,0.010,0.020mg·kg-1 3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率在88.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=10)在4.8%~13%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 茶叶 唑螨酯 三唑酮 鱼藤酮 除虫脲 萎锈灵

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分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定干紫菜中16种多环芳烃 被引量：4

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作者 范广宇 吴琎 +3 位作者 孟祥龙 段蕊 段宏安 梁振纲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1182-1187,共6页

取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁... 取干紫菜样品2.00g置于50mL离心管中,加入1.00mg·L-1内标混合溶液100μL,加入4mL水浸润。再加入10mL正己烷均质20s,加入4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠,涡旋混匀2min,离心,向1mL上清液中加入100mg N-丙基乙二胺(PSA)和100mg无水硫酸镁,涡旋混匀1min,离心。取上清液采用气相色谱-质谱法测定其中16种多环芳烃(PAHs)的含量。16种PAHs的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.57～3.8μg·kg-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为78.3%～109%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%～14%。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱法 分散固相萃取 多环芳烃 干紫菜

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高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂的残留量 被引量：9

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作者 王玉健 黄惠玲 +1 位作者 李华平 梁振纲 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1223-1227,共5页

应用高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂(阿特拉津、扑草净、西玛津、莠灭净、扑灭津、西草净)的残留量。样品经乙腈提取,加N-丙基-乙二胺(PSA)固相吸附剂净化离心后,所得上清液供高效液相色谱-串联质谱分析。以Shiseido... 应用高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中6种三嗪类除草剂(阿特拉津、扑草净、西玛津、莠灭净、扑灭津、西草净)的残留量。样品经乙腈提取,加N-丙基-乙二胺(PSA)固相吸附剂净化离心后,所得上清液供高效液相色谱-串联质谱分析。以Shiseido C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比混合的乙腈和0.02 mol·L^(-1)乙酸铵溶液为流动相做梯度洗脱,采用电喷雾正离子源模式多反应监测检测。6种三嗪类农药的质量浓度在20μg·L^(-1)以内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)均为0.005 mg·kg^(-1)。在0.008,0.02,0.04 mg·kg^(-1)3个浓度水平下进行回收试验,6种三嗪类农药的回收率在85.8%~97.8%之间,相对标准偏差(n=10)在3.6%~11%之间。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 三嗪类除草剂 水果 蔬菜

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高效液相色谱-串联质谱法测定食用槟榔中4种黄曲霉毒素的含量 被引量：3

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作者 梁振纲 徐志伟 +3 位作者 孟茹 邓世明 范广宇 谢宏洋 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期1153-1157,共5页

将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-... 将粉碎后的槟榔样品2.00g用20mL乙腈提取,以100mg N-丙基乙二胺为净化剂分散固相萃取净化萃取液。取上清液以Thermo Accucore aQ C18色谱柱为固定相,以0.005mol·L-1乙酸铵溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用高效液相色谱-串联质谱法测定其中4种黄曲霉毒素的含量。质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:4种黄曲霉毒素的质量浓度均在0.1～10.0μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为1μg·kg-1。以食用槟榔样品为基质,按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%～99.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%～9.3%。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素 食用槟榔

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不同生物保鲜剂对冷藏罗非鱼保鲜效果的研究 被引量：7

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作者 陈文慧 梁振纲 何翠华 《粮食与油脂》 北大核心 2018年第5期55-58,共4页

为提高罗非鱼的贮藏品质,研究了经0.1%茶多酚、1.5%壳聚糖、0.05%溶菌酶和它们组成的复合保鲜剂处理的罗非鱼在冷藏条件下的保鲜效果,以感官评定、p H、TVB-N值、TBA值及细菌总数等作为生化指标,测定罗非鱼在冷藏过程中品质变化。试验... 为提高罗非鱼的贮藏品质,研究了经0.1%茶多酚、1.5%壳聚糖、0.05%溶菌酶和它们组成的复合保鲜剂处理的罗非鱼在冷藏条件下的保鲜效果,以感官评定、p H、TVB-N值、TBA值及细菌总数等作为生化指标,测定罗非鱼在冷藏过程中品质变化。试验结果表明,0.05%溶菌酶对罗非鱼的品质改善不明显。0.1%茶多酚和1.5%壳聚糖在罗非鱼冷藏保鲜过程中均能有效抑制细菌繁殖,从而延长罗非鱼的冷藏保鲜期;经壳聚糖处理的罗非鱼较经茶多酚处理的罗非鱼具有更好的保鲜效果。复合生物保鲜剂能有效减缓新鲜罗非鱼感官品质的下降,并抑制微生物生长。 展开更多

关键词 罗非鱼 茶多酚 壳聚糖 溶菌酶

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分散固相萃取-HPLC-MS/MS法测定椰汁中γ-壬内酯

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作者 王玉健 庞道标 +3 位作者 梁振纲 黄惠玲 庄鹏 董存柱 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第11期109-112,共4页

建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反... 建立了分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定椰汁中γ-壬内酯含量的方法,对提取条件、流动相、质谱条件进行了研究,并对γ-壬内酯可能的断裂机理进行了推测。待测样品直接用乙腈提取,PSA分散固相萃取,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测正离子模式扫描,选择m/z 157.1/139.1、m/z 157.1/121.1作为γ-壬内酯的定性、定量离子对,外标法定量。γ-壬内酯在0.025μg/m L^0.50μg/m L范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,仪器检出限为0.025μg/m L,方法的检测限为0.10 mg/kg,定量限为0.40 mg/kg,添加水平为0.10、0.20、0.40 mg/kg时γ-壬内酯的平均回收率范围分别为92.4%~98.4%,相对标准偏差为6.8%~7.6%(n=10)。 展开更多

关键词 γ-壬内酯 椰汁 分散固相萃取 高效液相色谱-串联质谱

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亲水相互作用色谱-串联质谱法测定液体食品中14种甜味剂 被引量：12

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作者 范广宇 冯峰 +3 位作者 张峰 高飞 李晓明 梁振纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期351-355,共5页

建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶... 建立了亲水相互作用色谱-三重四极杆质谱(HILIC-MS/MS)同时测定液体食品中6种人工合成甜味剂和8种甜菊糖苷类天然甜味剂的分析方法。样品经Waters Xbridge Amide色谱柱(150 mm×5.0 mm,3.5μm)分离,以乙腈-10 mmol/L甲酸铵溶液(65∶35,v/v)为流动相,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、负离子模式下进行三重四极杆质谱检测。14种甜味剂在各自的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.03~0.7 mg/kg,定量限为0.1~2.2 mg/kg。在2、5和20 mg/kg添加水平下,14种甜味剂的平均回收率为80.8%~108.7%,相对标准偏差为1.5%~7.7%(n=6)。该方法样品前处理操作简单,准确度高,灵敏度高,可用于液体食品中14种甜味剂的同时测定。 展开更多

关键词 亲水相互作用色谱 三重四极杆质谱 人工合成甜味剂 甜菊糖苷 液体食品

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QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中5种麻醉剂的残留量 被引量：10

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作者 禤开智 梁振纲 +1 位作者 陈文慧 陈艺玮 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1405-1409,共5页

建立了同时测定鱼肉中5种麻醉剂(苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因)残留量的QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法。称取试样5.000g,加入10 mL乙腈和QuEChERS提取试剂包(含4g MgSO4和1g NaCl),涡旋振荡5min,以9 000r
... 建立了同时测定鱼肉中5种麻醉剂(苯佐卡因、利多卡因、普鲁卡因、普莫卡因、丁卡因)残留量的QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法。称取试样5.000g,加入10 mL乙腈和QuEChERS提取试剂包(含4g MgSO4和1g NaCl),涡旋振荡5min,以9 000r·min^(-1)转速离心4min,吸取上层提取液5mL,加入QuEChERS净化试剂包(含150mg N-丙基乙二胺和150mg C18),涡旋振荡3min,以9 000r·min^(-1)转速离心4min,取部分上清液过0.22μm有机滤膜,移取200μL滤液和800μL 0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液混合。以Thermo RP-MS色谱柱(150mm×3mm,2.6μm)为固定相,乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用基质匹配标准溶液消除基质效应,以外标法定量。5种麻醉剂的质量浓度在5.0～100μg·L^(-1)内对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05～0.3μg·kg-1。加标回收率为71.0%～102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%～9.8%。 展开更多

关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱法 麻醉剂 鱼肉 残留

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定贝类中22种农药残留 被引量：11

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作者 范广宇 唐秀 +2 位作者 张云青 孟祥龙 梁振纲 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期612-618,共7页

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈提取, N -丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18 柱(100 mm×2.1 mm, 2.5... 建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中22种农药残留的分析方法。样品经含0.1%(v/v)甲酸的乙腈提取, N -丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,然后采用ACE UltraCore 2.5 SuperC18 柱(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL/min ,柱温为35 ℃,然后以电喷雾电离(ESI)源,在多反应监测(MRM)、正离子模式下,采用三重四极杆质谱检测。22种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.1~0.3 μg/kg ,定量限为0.3~1.0 μg/kg 。在3个添加水平下,22种农药的平均回收率为65.2%~109.4%,相对标准偏差为1.3%~15.2%( n =6)。该方法操作简单,快速,准确度高,灵敏度高,可用于贝类中22种农药残留的同时检测。 展开更多

关键词 高效液相色谱 三重四极杆质谱 农药残留 贝类

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食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂迁移量的测定及其迁移规律研究 被引量：3

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作者 候德莉 徐莉 +2 位作者 梁振纲 戴小丽 吴毓浪 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期889-895,共7页

建立了一种高效液相色谱-串联质谱同时测定食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂(FWA184、FWA185、FWA393、FWA367、FWA135)在不同食品模拟物中迁移量的检测方法。研究了食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在水、4%... 建立了一种高效液相色谱-串联质谱同时测定食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂(FWA184、FWA185、FWA393、FWA367、FWA135)在不同食品模拟物中迁移量的检测方法。研究了食品加工机械材料橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在水、4%乙酸水溶液、50%乙醇水溶液和橄榄油4种食品模拟物中的迁移规律。实验结果表明,5种荧光增白剂在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数r≥0.9991,方法定量下限为0.001~0.050 mg/kg。在橄榄油基质中,加标水平为0.05、0.1、0.5 mg/kg时,回收率为81.8%~101%,相对标准偏差为1.2%~5.6%(n=10)。方法快速简便,灵敏度、回收率和准确性能够满足食品接触材料及制品中荧光增白剂迁移量的测定要求。考察了食品模拟物种类、迁移温度、迁移时间对迁移量的影响。结果表明,在相同条件下,橡胶密封垫圈中5种荧光增白剂在橄榄油模拟物中迁移量最高;当温度升高时迁移量显著增加;随着时间的延长,迁移量呈现由快速迁移至缓慢迁移,随后趋于平衡的过程。 展开更多

关键词 橡胶密封垫圈 荧光增白剂 高效液相色谱-质谱/质谱 食品模拟物 迁移规律

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高效液相色谱-串联质谱法测定槟榔中9种有机磷农药残留 被引量：4

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作者 龚敏 梁振纲 孙慧洁 《热带农业科学》 2016年第10期78-82,共5页

建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式（MRM）下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2~20 ng/m L,相... 建立槟榔中9种有机磷农药残留的三重四级杆液相色谱-质谱联用分析方法,采用1%乙酸-乙腈溶液作为提取液,直接稀释后以液相色谱-串联质谱仪在多反应监测模式（MRM）下检测。研究结果发现,9种有机磷农药成分的线性范围均在2~20 ng/m L,相关系数r均大于0.999。方法的平均回收率在73.4%~120%,RSD为0.59%~9.93%,方法检出限为50.0μg/kg。此方法具有良好的回收率及稳定性,可用于槟榔中有机磷农药残留的测定。 展开更多

关键词 槟榔 有机磷农药 高效液相色谱-串联质谱

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