电感耦合等离子体质谱法测定铀铌混合氧化物中的钐、铕、钆、镝 被引量：9

1

作者 龙绍军 廖志海 +4 位作者 安身平 王鹏 乔洪波 郭蓉 费浩 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期352-356,共5页

建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样... 建立了应用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定铀铌混合氧化物中痕量的稀土元素（Sm、Eu、Gd、Dy）的方法。这四种稀土元素在核燃料中的含量在10-7 g/g以下,但热中子截面很大,准确测定其在核燃料中的含量对于核燃料的研究至关重要。样品经HNO3-HF快速溶解后,应用CL-TBP萃淋树脂分离U基体,以115In作为测定内标校正基体干扰和仪器漂移,标准模式下应用ICP-MS定量测定淋洗液中Sm、Eu、Gd和Dy,半定量分析基体U。四种稀土元素的质量浓度为0.01~1.00μg/L,线性关系良好,线性相关系数（r）均大于0.999,检出限为0.001~0.002μg/L。对于添加0.2μg/L的稀土元素,稀土元素的回收率为84.3%~97.3%,相对标准偏差（sr）为5.3%~8.7%（n=6）,能够满足实际样品测定需要。 展开更多

关键词 铀铌混合氧化物 钐 铕 钆 镝 电感耦合等离子体质谱

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X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌含量 被引量：6

2

作者 安身平 王树安 +1 位作者 廖志海 吕平平 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1339-1340,1342,共3页

合金中主量元素和痕量元素的含量对合金的机械性能和物理性能有重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，一个牌号的镍基合金含有20多种元素，这些元素的含量范围可以差几个数量级，给分析带来很大的困难，而且共存元素对测定... 合金中主量元素和痕量元素的含量对合金的机械性能和物理性能有重要的影响。镍基合金是化学成分最复杂的合金之一，一个牌号的镍基合金含有20多种元素，这些元素的含量范围可以差几个数量级，给分析带来很大的困难，而且共存元素对测定元素的干扰比较严重，在常见的报道中大多只测定一种元素或者同时测定几种元素。如原子吸收光谱法测定镍基高温合金中高含量铁；电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP—AES）测定镍基高温合金中铌、钽、锆、铪；以及ICP～AES测定镍基合金中合金元素含量。X射线荧光光谱法能同时测定镍基合金中常量和微量元素的含量，对固体镍基合金中常量和微量元素的测定已有报道。本工作利用X射线荧光光谱法测定镍基合金中镍、铬、钼、铌的含量。 展开更多

关键词 X射线荧光光谱法 镍基合金 同时测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镍基高温合金 原子吸收光谱法 痕量元素 铌

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电感耦合等离子体质谱法测定核级海绵锆中钨 被引量：4

3

作者 王鹏 龙绍军 +4 位作者 廖志海 乔洪波 王占明 赵峰 宁伟 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第11期1322-1324,共3页

0.100 0g核级海绵锆样品用氢氟酸0.5mL,硝酸2mL于150℃左右溶解后,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钨的含量。184 W为分析核素,以232 Th为内标物。钨的线性范围在100.0μg·L^(-1)以内,方法的检出限(3s)... 0.100 0g核级海绵锆样品用氢氟酸0.5mL,硝酸2mL于150℃左右溶解后,用水定容至100mL。采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中钨的含量。184 W为分析核素,以232 Th为内标物。钨的线性范围在100.0μg·L^(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.003μg·L^(-1)。以2.00,50.00μg·L^(-1)浓度水平进行加标回收试验,回收率为91.5%,93.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.0%,2.4%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体质谱法 海绵锆 钨

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化学分析中的质量控制 被引量：7

4

作者 孙金库 陈泽恩 +1 位作者 廖志海 乔洪波 《化学分析计量》 CAS 2009年第2期67-71,共5页

从人、机、料、法、环、测6方面讨论了化学分析中质量控制手段,结合分析化学实验室多年的实践经验提出了具体的质量控制措施,对如何保证分析结果的准确性和可靠性进行了详细论述。

关键词 化学分析 质量控制 管理

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阴极溶出伏安法测定含铀废水中的痕量铀 被引量：4

5

作者 范莉君 赵峰 +1 位作者 龙绍军 廖志海 《化学分析计量》 CAS 2016年第3期41-44,共4页

采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定.用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L 的氯冉酸用量为0.1 mL ;试液的pH 值调节为2.4～2.6.以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量... 采用新型自动伏安极谱仪对含铀废水中的痕量铀进行测定.用浓硝酸和双氧水处理废水试样,以氯冉酸为铀络合剂,5 mmol/L 的氯冉酸用量为0.1 mL ;试液的pH 值调节为2.4～2.6.以悬汞电极为工作电极,以微分脉冲为测定模式,标准加入法进行定量分析.在优化的实验条件下,方法的检出限为0.076 ng/mL,实际样品的加标回收率在80%～105% 之间,测定结果的相对标准偏差为5.2%（n=6）.该方法操作简便,重现性好,试样用量少,可用于含铀废水中痕量铀的快速测定. 展开更多

关键词 阴极溶出伏安法 含铀废水 痕量铀

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火焰原子吸收光谱法测定金属锂中钠 被引量：1

6

作者 郭蓉 廖志海 +3 位作者 王树安 安身平 费浩 倪智勇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期362-362,364,共2页

锂作为21世纪的能源金属，在近年得到迅猛发展。它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素，由于锂无裂变产物，不会造成辐射污染，已成为发展尖端技术的重要材料。但由于锂中钠、硅、钙等杂质元素的存在，影响了锂的物理化学... 锂作为21世纪的能源金属，在近年得到迅猛发展。它以其特有的核性质成为一种极具发展潜力的稀有元素，由于锂无裂变产物，不会造成辐射污染，已成为发展尖端技术的重要材料。但由于锂中钠、硅、钙等杂质元素的存在，影响了锂的物理化学性质。所以测定金属锂中钠的含量对保证产品的质量至关重要。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 金属锂 测定 钠 物理化学性质 稀有元素 发展潜力 裂变产物

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微波消解试样-萃取色谱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定涂铌二氧化铀微球中10种痕量元素 被引量：2

7

作者 费浩 廖志海 乔洪波 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1222-1224,1237,共4页

涂铌二氧化铀微球试样经硝酸-氢氟酸(3+2)混合溶液消解,所得消解液通过CL-TBP萃取柱使其中的铀与钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、钛、钒和铜等10种元素分离,用5.5mol.L-1硝酸溶液进行淋洗。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中... 涂铌二氧化铀微球试样经硝酸-氢氟酸(3+2)混合溶液消解,所得消解液通过CL-TBP萃取柱使其中的铀与钴、铬、铁、镁、锰、钼、镍、钛、钒和铜等10种元素分离,用5.5mol.L-1硝酸溶液进行淋洗。用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定淋洗液中各元素的含量。10种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.01～0.08mg.L-1之间。以涂铌二氧化铀微球为基体加入两种不同浓度的标准溶液按试验方法分析后,求得方法的回收率在85.0%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.9%～4.8%之间。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 微波消解试样 涂铌二氧化铀微球 痕量元素

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氢化物发生–原子吸收光谱法测定铅粉中痕量砷、锑 被引量：3

8

作者 范莉君 郭蓉 廖志海 《化学分析计量》 CAS 2015年第3期73-75,共3页

建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行... 建立氢化物发生–原子吸收光谱法联用测定铅粉中痕量砷、锑的方法。试样用稀硝酸溶解,用5%抗坏血酸溶液作为砷(Ⅴ)、锑(Ⅴ)的预还原剂,5%的硫脲溶液作为其它元素的掩蔽剂,选用1%硼氢化钠溶液作为还原剂,氢化物反应在10%盐酸介质中进行。在优化的试验条件下,砷、锑的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与吸光度线性相关,相关系数r2分别为砷0.999 6,锑0.993 8,方法的检出限分别为砷0.40 ng/m L,锑0.75 ng/m L。砷、锑测定结果的相对标准偏差分别为4.96%,6.27%(n=6),铅粉样品加标回收率分别为砷87.6%,锑79.3%。该方法准确可靠,可用于测定铅粉中痕量砷、锑。 展开更多

关键词 氢化物发生 原子吸收光谱法 砷 锑

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铌-锆基体中痕量钐、铕、钆、镝的连续离心分离技术

9

作者 龙绍军 廖志海 +4 位作者 孙超 王鹏 乔洪波 赵峰 王占明 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期547-549,共3页

稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化... 稀土离子易与氟离子生成难溶于水的稀土氟化物,这一特点使特种材料中稀土元素的分离、测定工作面临难题,例如在含铌-锆多元混合基体等材料中微量、痕量稀土元素的测定中,前处理过程不可避免应用到F-,而F-的存在会使得稀土元素形成氟化物沉积在离子交换柱或萃取色层柱中,造成分离困难或测定结果错误。以稀土氟化物溶解性质为理论基础,融合连续离心分离技术,理论上可克服特殊材料中微量、痕量稀土元素的分离、测定难题。 展开更多

关键词 稀土氟化物 稀土元素 前处理过程 离子交换柱 氟离子 稀土离子 特种材料 萃取色层

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火焰原子吸收光谱法测定铀钼合金中镉量

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作者 郭蓉 廖志海 +2 位作者 安身平 范丽君 黄进初 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期239-239,241,共2页

铀钼合金燃料是试验堆用核燃料，具有铀密度高、γ相较稳定、辐照性能优良和后处理简单等优点，是国际上正在大力开发的新一代低浓化核燃料。要保证铀钼合金的核性能和力学性能，对它的化学成分必须控制在技术要求之中；镉因具有很高的... 铀钼合金燃料是试验堆用核燃料，具有铀密度高、γ相较稳定、辐照性能优良和后处理简单等优点，是国际上正在大力开发的新一代低浓化核燃料。要保证铀钼合金的核性能和力学性能，对它的化学成分必须控制在技术要求之中；镉因具有很高的中子截面，在核材料和核燃料中即便是痕量，也是必须严格控制的元素。 展开更多

关键词 火焰原子吸收光谱法 钼合金 铀 测定 力学性能 镉 核燃料 化学成分

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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定海绵铪中的18种杂质元素 被引量：2

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作者 邓传东 李洁 +4 位作者 孙琳 廖志海 程思奇 赵峰 浦晨晨 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期149-153,共5页

本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铪中18种杂质元素含量的分析方法。通过对分析线的选择、基体干扰方面的考察,确定了最佳分析条件。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。K、Li、Sr的... 本文研究了电感耦合等离子体发射光谱法测定海绵铪中18种杂质元素含量的分析方法。通过对分析线的选择、基体干扰方面的考察,确定了最佳分析条件。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的光强度与其质量浓度呈线性关系。K、Li、Sr的线性范围为0.025~0.50 mg/L,Ba、Be、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Hg、Mn、Mo、Ti的线性范围为0.050~1.0 mg/L,Fe、Na、Ni、V的线性范围为0.10~2.0 mg/L。18种杂质元素的检出限(3σ)在1~47μg/L之间,方法加标回收率在91%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。 展开更多

关键词 电感耦合等离子体发射光谱 杂质元素 海绵铪

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管道中铀含量在线检测系统设计

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作者 李艺 赵峰 +2 位作者 龙绍军 乔洪波 廖志海 《核电子学与探测技术》 CAS 北大核心 2022年第1期29-34,共6页

针对铀化工工艺转换过程中需即时监测管道中铀含量的需求,设计了管道中铀浓度在线检测系统.采用NaI(Tl)探测器对^(235)U发射的185.7 keV的特征γ射线进行测量,根据^(235)U与^(238)U的富集度比推算出总铀量.引入反符合探测技术,大大降低... 针对铀化工工艺转换过程中需即时监测管道中铀含量的需求,设计了管道中铀浓度在线检测系统.采用NaI(Tl)探测器对^(235)U发射的185.7 keV的特征γ射线进行测量,根据^(235)U与^(238)U的富集度比推算出总铀量.引入反符合探测技术,大大降低了环境本底带来的影响,增加了探测下限.所研制的铀在线检测系统可以实时获取铀浓度数据,并用不同浓度的标准铀溶液进行实验,得到该检测系统的测量误差小于10%,可为核临界安全与核材料闭合衡算提供可靠的数据支撑. 展开更多

关键词 铀浓度 Γ射线 反符合屏蔽 在线检测

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