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高效液相色谱法同时测定化妆品中的9种水溶性着色剂 被引量：26
1
作者 孙小颖 李英 +3 位作者 刘丽 张琛 李彬 梁通雯 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期852-855,共4页
建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取... 建立了用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中9种水溶性着色剂(溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ、酸性橙7)的检测方法。不同种类的化妆品采用不同的样品前处理方法提取后,用Diamonsil C18色谱柱分离,以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH6)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为240nm,15min内可对9种目标物同时进行检测,且各化合物都达到基线分离。经测定,该方法的平均回收率(n=9)为85.33%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为3.68%～8.20%,检出限为0.01～0.1mg/L。方法简单、快速,能有效地提取、分离和测定化妆品中9种水溶性着色剂。将该方法用于实际化妆品的检测,结果令人满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 二极管阵列检测 水溶性着色剂 化妆品
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高效液相色谱法同时测定食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量 被引量：45
2
作者 李成发 李英 +5 位作者 陈枝楠 梁烽 陈旭辉 吴绍精 李泳涛 孙小颖 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期616-622,共7页
采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg /... 采用高效液相色谱技术，建立了食品接触材料中多种抗氧化剂和紫外吸收剂迁移水平的检测方法。该方法测定的23种目标化合物具有较好的线性关系，相关系数（ r2）≥0.9998，检出限和定量限分别在0.01到0.22 mg / L 之间和0.03到0.85 mg / L 之间。依据欧盟指令（ EU）No．10/2011，考察了5种食品模拟物30 g / L 乙酸、10％（v / v）乙醇、20％（v / v）乙醇、50％（v / v）乙醇和油类模拟物（异辛烷）中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移量。该方法回收率在92.8％~117.7％之间，相对标准偏差在0.95％~9.72％之间。探讨了不同实验条件对抗氧化剂和紫外吸收剂回收率的影响。结果表明，该方法准确、稳定，完全满足欧盟指令（EU）No 10/2011和 GB 9685-2008对食品接触材料及制品中抗氧化剂和紫外吸收剂特定迁移量（ SML）的限量要求，并利用该方法测定了30批次食品接触材料中抗氧化剂和紫外吸收剂的迁移水平。 展开更多
关键词 高效液相色谱 抗氧化剂 紫外吸收剂 食品模拟物 迁移
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气相色谱-质谱法同时测定塑料食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量 被引量：30
3
作者 李英 李成发 +5 位作者 肖道清 梁烽 陈枝楠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期46-52,共7页
采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁... 采用固相萃取前处理技术,结合气相色谱-质谱法对食品接触材料中25种芳香族伯胺的迁移量进行了同时测定。样品中25种目标物分别用蒸馏水和30 g/L醋酸浸出后,用氨水调节浸泡液至pH 8～10,经固相萃取小柱富集净化,再用体积比为1∶1的叔丁基甲醚和乙醇混合液洗脱定容后用气相色谱-质谱仪测定。不同芳香族伯胺的检出限略有差异,在0.4～2.0μg/kg的范围内。加标水平在10μg/kg时,除2,4-二氨基苯甲醚在酸性模拟物中的回收率较低外,其他芳香族伯胺的回收率均在51.6%～118.4%之间,相对标准偏差(n=7)为0.5%～9.8%。同时探讨了不同实验条件如叔丁基甲醚和乙醇的体积比、pH值等条件对25种芳香族伯胺回收率的影响。结果表明,该方法准确、稳定,完全满足欧盟指令No 10/2011对食品接触塑料材料及制品中芳香族伯胺特定迁移量的限量要求,可用于食品接触材料中芳香族伯胺的实际检验。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 固相萃取 芳香族伯胺 食品接触材料 特定迁移量
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高效液相色谱法对唇膏中9种限用着色剂的同时测定 被引量：8
4
作者 李英 孙小颖 +4 位作者 张琛 刘丽 邓银舟 梁烽 梁通雯 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期958-961,共4页
建立了用高效液相色谱／二极管阵列检测器（HPLC／DAD）同时测定唇膏中9种限用着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7）的检测方法。采用C18反相色谱柱，以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶... 建立了用高效液相色谱／二极管阵列检测器（HPLC／DAD）同时测定唇膏中9种限用着色剂（溶剂绿7、食品黄3、食品红17、酸性黄1、酸性红33、食品红4、食品红1、橙黄Ⅰ和酸性橙7）的检测方法。采用C18反相色谱柱，以乙腈-磷酸二氢钾缓冲溶液（pH6，0）为流动相进行梯度洗脱，用DAD检测器扫描检测。以保留时问结合待测物的紫外吸收光谱进行定性分析，采用外标法进行定量分析，定量检测波长240nm。所建方法可在15min内对9种目标物同时进行检测，且各化合物均达到基线分离。实验结果表明，在0．05—100mg／L范围内，9种着色剂的质量浓度与相应的峰面积比值呈良好的线性关系。方法的平均心收率（n=9）为85％-100％，相对标准偏差（RSD）为3．68％～8．20％，9种目标物的检出限为0．01～0．1mg／L。 展开更多
关键词 液液萃取 高效液相色谱法 限用着色剂 唇膏
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高效液相色谱法测定食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移量 被引量：9
5
作者 李成发 李英 +4 位作者 廖文忠 陈旭辉 孙小颖 李泳涛 白爽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第1期322-330,共9页
目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令（EU）No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱（150 m... 目的建立食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的高效液相色谱检测方法。方法依据欧盟指令（EU）No.10/2011,采用水性模拟物3%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和油性模拟物异辛烷浸泡食品接触材料,将得到的模拟物通过C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）分离,保留时间定性,峰面积定量。结果 12种单体在0.3~60.0 mg/L（水性模拟物）及0.6~120.0 mg/L（异辛烷模拟物）的浓度范围内呈良好线性,相关系数r2大于0.9993。加标回收率在88.2%~109.3%之间,相对标准偏差为1.19%~7.48%,方法的检出限和定量限分别在0.01~0.12 mg/L和0.03~0.24 mg/L之间。结论该方法前处理简便,分离度好,分析灵敏度高,满足食品接触材料中12种丙烯酸酯单体迁移量的分析要求,并用该方法测定了6批次食品接触材料中丙烯酸酯类单体的迁移水平,甲基丙烯酸甲酯为主要检出。 展开更多
关键词 丙烯酸酯类单体 迁移量 食品接触材料 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定食品接触材料中苯甲醛的迁移量 被引量：5
6
作者 李英 孙小颖 +5 位作者 白爽 戴寿海 刘丽 梁烽 陈旭辉 李泳涛 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期562-565,共4页
选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料（例如聚苯乙烯）中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法（HPLC）作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析... 选择4种模拟食品的介质,对其从食品接触材料（例如聚苯乙烯）中迁移的苯甲醛量用高效液相色谱法（HPLC）作了测定。将聚苯乙烯样品分别与3种模拟水基食品介质一起在95℃回流2 h,将所得2份提取液分别用相同介质定容为100 mL后供HPLC分析。另将聚苯乙烯样品置于密闭的具塞锥形瓶中,用葵花籽油作为模拟脂基食品介质,在95℃浸泡2 h,冷却后称取此油5.0 g与10 mL甲醇混合并离心5 min,将上层清液移入25 mL容量瓶中,下层油相再用甲醇提取2次,提取液合并于25 mL容量瓶中,以甲醇定容。此溶液也供HPLC分析。用Diamonsil C18色谱柱作固定相,流动相为乙腈-pH 6.5的磷酸盐缓冲溶液（75＋25）混合液,于245 nm波长进行检测。测得在水基介质中的测定下限（10S/N）为0.01 mg·L-1,在葵花籽油中的测定下限（10S/N）为0.1 mg·kg-1。方法的回收率为89.1%~97.9%,相对标准偏差（n=9）为2.6%~7.9%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 苯甲醛 迁移量 食品接触材料
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气相色谱-质谱法测定醇食品模拟物中16种多环芳烃 被引量：1
7
作者 白爽 李英 +7 位作者 金文标 廖文忠 陈旭辉 李泳涛 梁烽 李成发 陈麒宇 孙小颖 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第5期1478-1484,共7页
目的：建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件,样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, ... 目的：建立固相微萃取-气相色谱-质谱联用仪测定醇食品模拟液中16种多环芳烃的分析方法。方法优化了萃取方式、萃取温度、萃取时间、解吸时间和振荡速率等萃取条件,样品采用气相色谱-质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)总离子流和选择离子模式进行定性定量测定。结果16种多环芳烃在0.01~10μg/L范围内线性良好, R2大于0.99。在0.1、0.5、1.0μg/L 3个添加水平下,16种多环芳烃的平均回收率为76.52%～119.8%,相对标准偏差为0.99%～15.93%。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,能够满足醇食品模拟物中多环芳烃化合物的检测要求。 展开更多
关键词 多环芳烃 气相色谱-质谱法 醇食品模拟物
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不同灌溉模式下水稻田氮素运移规律
8
作者 李垣 童菊秀 +1 位作者 成宽 孙小颖 《节水灌溉》 北大核心 2024年第11期31-38,共8页
为了提高水稻田氮素利用率减少农业面源污染,选取了2块大田,分别采取干湿交替节水灌溉和传统淹灌方式,分析稻田土壤剖面NH_(4)^(+)-N、NO_(3)^(-)-N及TN浓度的分布规律。结果表明节水灌溉和传统淹灌条件下,施入3次氮肥后,地表水及土壤... 为了提高水稻田氮素利用率减少农业面源污染,选取了2块大田,分别采取干湿交替节水灌溉和传统淹灌方式,分析稻田土壤剖面NH_(4)^(+)-N、NO_(3)^(-)-N及TN浓度的分布规律。结果表明节水灌溉和传统淹灌条件下,施入3次氮肥后,地表水及土壤不同深度处NH_(4)^(+)-N和TN浓度变化规律相似且均会出现峰值后迅速降低。而节水灌溉条件下由于NO_(3)^(-)-N浓度太低导致峰值不明显,传统淹灌条件下的NO_(3)^(-)-N浓度峰值到达时间相比于NH_(4)^(+)-N有一定滞后性。整体来说,水稻田施肥后5 d内是防控田间氮素流失的关键时期;节水灌溉条件下水稻田的灌溉水利用效率和氮素生产率更高。此研究结果可为提高水肥利用率和减少农业面源污染等提供理论依据。 展开更多
关键词 干湿交替节水灌溉 淹水灌溉 氮素运移 水稻田 灌溉水利用效率 氮素生产率
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气质联用法同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂 被引量：11
9
作者 王成云 冯均利 +4 位作者 白爽 孙小颖 李泳涛 李勇 杨左军 《皮革与化工》 CAS 2021年第2期10-15,33,共7页
建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3... 建立了1个同时测定皮革及其制品中7种限用异噻唑啉酮类抗菌剂的气质联用分析方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取皮革及其制品中的目标分析物,萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比为3(S/N=3)的条件下,MBIT、BBIT、OI检出限均为0.05 mg/kg,MI、CMI、BIT、DCOI检出限均为0.10 mg/kg。在3个加标浓度水平下,方法平均加标回收率为80.21%~95.87%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.26%~4.85%。该方法简便快捷,定性可靠,定量准确,灵敏度高,检出限远低于相关法规限量要求,可完全满足皮革及其制品中限用异噻唑啉酮类抗菌剂日常检测的要求。 展开更多
关键词 皮革 气质联用法 异噻唑啉酮类抗菌剂 超声萃取
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