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汕头市蔬菜产区土壤-蔬菜中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染分布特征研究 被引量:29
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作者 吴山 李彬 +5 位作者 梁金明 彭四清 张天彬 唐超 梁文立 杨国义 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第10期1889-1896,共8页
在广东省汕头市蔬菜产区共采集63个表层土壤样品和26个蔬菜样品,采用GC-FID检测方法分析了样品中被美国国家环保署(EPA)优先控制的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物含量,并对其污染分布、污染程度进行了评价。结果表明,汕头市蔬菜产区土壤... 在广东省汕头市蔬菜产区共采集63个表层土壤样品和26个蔬菜样品,采用GC-FID检测方法分析了样品中被美国国家环保署(EPA)优先控制的6种邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物含量,并对其污染分布、污染程度进行了评价。结果表明,汕头市蔬菜产区土壤样品中6种PAEs化合物总浓度(∑PAEs)范围为0.018~9.303 mg·kg-1,平均含量为0.721 mg·kg-1,检出率为100%,5个蔬菜产区土壤中∑PAEs的平均含量大小顺序依次为潮阳区>龙湖区>澄海区>潮南区>金平区,与美国土壤6种优控的PAEs控制标准相比,邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)含量均超过控制标准,超标率分别为38.1%、6.3%、6.3%和3.2%。蔬菜样品中∑PAEs含量范围为0.454~19.193 mg·kg-1,平均含量7.158 mg·kg-1,不同产区内蔬菜中∑PAEs的平均含量顺序依次为潮阳区>澄海区>潮南区>金平区>龙湖区,潮阳区和潮南区蔬菜中DBP含量均高于美国和欧洲建议标准,存在健康风险。DBP在土壤-蔬菜样品中占∑PAEs总量的百分比较高,是汕头市PAEs污染物的主要组成部分;蔬菜-土壤中的∑PAEs、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(Dn OP)存在显著正相关性,Pearson相关系数(r)分别为0.7(P=0.016)、0.825(P=0.002)和0.813(P=0.002)。不同蔬菜对土壤中6种PAEs化合物的富集能力存在明显差异,但对∑PAEs的富集系数均大于1。因此,在蔬菜产区土壤质量评价过程中,应重视蔬菜自身特性对PAEs吸收和富集的影响。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 土壤 蔬菜 污染分布 生物富集
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环境中邻苯二甲酸酯类(PAEs)污染物研究进展 被引量:90
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作者 刘庆 杨红军 +1 位作者 史衍玺 舒龙 《中国生态农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期968-975,共8页
邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境激素类化合物,在生物体内有极强的富集作用,对环境安全和人体健康的威胁极大,目前已引起了人们的广泛关注。本文从PAEs有机污染物在环境中的分布特征、分析与检测方法、生物富集与迁移以及生物与非生物降... 邻苯二甲酸酯(PAEs)是一种环境激素类化合物,在生物体内有极强的富集作用,对环境安全和人体健康的威胁极大,目前已引起了人们的广泛关注。本文从PAEs有机污染物在环境中的分布特征、分析与检测方法、生物富集与迁移以及生物与非生物降解等方面综述了国内外最新研究进展,认为环境中的PAEs大部分来源于人工合成途径,可被土壤、沉积物及一些悬浮泥沙中的有机物质所吸附。PAEs进入土壤或大气环境后,通过作物吸收作用会在作物体内有一定残留,环境中的PAEs可通过生物与非生物两种方式进行降解,生物降解被认为是PAEs降解的主要形式。文章指出了已有研究中存在的不足之处并对未来的研究进行展望,认为今后应着重从PAEs的环境行为、PAEs健康风险评价、PAEs污染的治理与削减技术以及PAEs替代产品开发等方面开展相关研究。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 生物富集 迁移转化 生物降解 分布
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雷州半岛典型区域土壤邻苯二甲酸酯(PAEs)污染研究 被引量:74
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作者 关卉 王金生 +2 位作者 万洪富 李丕学 杨国义 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期622-628,共7页
在雷州半岛典型农业区共采集了71个表层土样和3个剖面土样,采用GC-FID检测方法分析了土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)16种化合物含量,并对其污染水平及分布特征进行了研究。结果表明,除了一个样品未检出PAEs化合物外,其余70个样品均有检出,PAE... 在雷州半岛典型农业区共采集了71个表层土样和3个剖面土样,采用GC-FID检测方法分析了土壤中邻苯二甲酸酯(PAEs)16种化合物含量,并对其污染水平及分布特征进行了研究。结果表明,除了一个样品未检出PAEs化合物外,其余70个样品均有检出,PAEs含量(∑PAEs)在ND ̄5452.7μg·kg-1之间,平均736.5μg·kg-1。属于美国国家环保总局优先控制的6种PAEs化合物中,DEP、DMP和DnBP含量超过了美国土壤PAEs控制标准,样品超标率分别为1.4%、45.07%和91.55%,其余3种优控PAEs化合物(DEHP、DnOP、BBP)的含量均低于美国标准。总的来看,雷州半岛农业土壤∑PAEs含量处于较低水平。雷州半岛农业土壤中PAEs化合物组分主要以DnBP、DEHP、DIP、BEHP和DAP为主,它们的平均含量分别为282.3、140.7、92.55、79.63和45.94μg·kg-1。在4种主要利用类型土壤中,∑PAEs含量高低排序为甘蔗地→水田→菜地→果园地;按雷州半岛各区域∑PAEs含量高低排序则为:雷州→霞山→赤坎→吴川→徐闻→廉江→麻章→坡头→遂溪。土壤剖面点各层∑PAEs残留总量总体上随着深度的增加呈下降趋势,DEHP进入土壤以后,主要吸附在土壤的表层,也基本上随深度的增加呈现递减趋势;而DnBP含量较高时,在土壤剖面中的分布呈先增加而后又随深度降低的规律。 展开更多
关键词 农业土壤 邻苯二甲酸酯 污染水平 分布特征 雷州半岛
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山东寿光设施菜地土壤-农产品邻苯二甲酸酯(PAEs)污染特征调查 被引量:32
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作者 郑顺安 薛颖昊 +2 位作者 李晓华 段青红 高尚宾 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期492-499,共8页
为探究寿光设施菜地PAEs污染分布特征及在农产品中的富集状况,采集了寿光某镇0~8年棚龄共16个大棚的设施菜地土壤和农产品,采用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS),对土壤-农产品(黄瓜)中PAEs含量进行了分析,结果显示:在... 为探究寿光设施菜地PAEs污染分布特征及在农产品中的富集状况,采集了寿光某镇0~8年棚龄共16个大棚的设施菜地土壤和农产品,采用加速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱技术(LC-MS/MS),对土壤-农产品(黄瓜)中PAEs含量进行了分析,结果显示:在调查的大棚中,土壤中6种优先控制的PAEs总量(∑PAEs)范围为0.453~1.615 mg·kg^(-1),均值±标准差为1.197±0.361mg·kg^(-1)。以邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)为主,其中DEHP占∑PAEs含量的45%~77%,DBP占17%~44%。参照美国优先控制PAEs化合物的控制标准,100%的土壤样品DBP含量超过控制标准,52%的土壤样品DMP含量超过控制标准,表明调查设施菜地土壤已存在一定程度PAEs污染风险。随着种植年限(棚龄)的增长,土壤∑PAEs并非呈现线性增长态势,5年棚龄的大棚土壤∑PAEs含量最高,5年后含量稍许下降,变化比较平稳。∑PAEs与DBP、DEHP、有机质、CEC含量之间存在显著的正相关,与p H之间存在显著的负相关性。调查的农产品(黄瓜)中∑PAEs含量为0.42~1.62 mg·kg^(-1),平均为1.09 mg·kg^(-1),平均富集系数为1.02,以DEHP和DBP为主,两者合计共占PAEs总量的53%~97%。调查的农产品中PAEs含量及各组分含量均低于美国和欧洲的建议摄入标准。 展开更多
关键词 寿光 邻苯二甲酸酯 设施菜地 污染水平 土壤 农产品
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食品包装材料中PAEs前处理及色谱法测定研究进展 被引量:5
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作者 梁漱玉 任佳丽 +1 位作者 李忠海 李娟 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第4期232-236,共5页
介绍邻苯二甲酸酯对人体的危害,总结对邻苯二甲酸酯的前处理方法及色谱检测方法,并对其优缺点进行探讨,展望分析该方法的研究趋势。
关键词 邻苯二甲酸酯 毒性 前处理 检测
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高效液相色谱-质谱联用技术测定土壤中PAEs 被引量:2
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作者 杨秀娟 吴静娜 +2 位作者 王运儒 杜国冬 农耀京 《安徽农业科学》 CAS 2016年第18期45-48,共4页
[目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检... [目的]测定土壤样品中22种PAEs,建立检测与评价方法。[方法]应用高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)法,以多反应监测扫描方式测定22种塑化剂(PAEs)。[结果]被检测样品在添加水平为0.50~2.00 mg/kg时,22种PAEs类化合物检测质量浓度范围为0.10~3.00 mg/L,具有良好的线性关系,相关系数r>0.9900,拟合出线性方程;回收率为80.20%~139.50%,检出限值为0.0001~0.0500 mg/kg。[结论]建立了PAEs类化合物的HPLC-MS/MS检测方法,该方法适合应用于土壤中PAEs类化合物的残留分析。 展开更多
关键词 土壤 塑化剂(paes) HPLC-MS/MS
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南淝河沉积物中PAEs的赋存特征及环境风险评价 被引量:1
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作者 杨长明 王汉宇 +1 位作者 牛京会 郭昀昊 《净水技术》 CAS 2020年第6期132-140,共9页
对合肥市城市河道南淝河表层沉积物中的16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质进行了检测,分析了其组成特征和沿河道的分布特征,然后对USEPA优先控制污染物名单上的PAEs类物质进行了生态风险评价,最后利用主成分分析法对其可能的来源进行了推测... 对合肥市城市河道南淝河表层沉积物中的16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)物质进行了检测,分析了其组成特征和沿河道的分布特征,然后对USEPA优先控制污染物名单上的PAEs类物质进行了生态风险评价,最后利用主成分分析法对其可能的来源进行了推测。结果表明,南淝河沉积物中的PAEs总含量偏高,总浓度为3.311~44.353μg/g(dw),其中,DiBP浓度最高,平均为13.820μg/g(dw),其次是DEHP、DBP,这3种PAEs的浓度之和占16种PAEs总浓度的95.9%。沉积物中的PAEs类物质与城市工业生产、生活关系密切,在支流汇流处和污水处理厂排水口下游的PAEs浓度急剧升高。6种USEPA优先控制污染物名单中含量最高的PAEs为DEHP和DBP,而DEHP则存在高生态风险,DBP具有中等生态风险,DEP和DMP具有低生态风险,BBP则几乎无生态风险。主成分分析结果表明,16种PAEs的来源可能主要有3类:第一类是城市地表径流形成的溢流污染;第二类是城市污水厂尾水排水;第三类是农业面源污染。 展开更多
关键词 城市河道 表层沉积物 邻苯二甲酸酯(paes) 分布特征 生态风险评价
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住宅室内温湿度及颗粒物浓度对降尘中PAEs浓度分布的耦合影响
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作者 孙婵娟 王平 +2 位作者 黄鑫 黄晨 洪诗婕 《暖通空调》 2023年第5期104-111,共8页
深入了解室内邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物浓度分布及其影响因素对污染控制具有重要意义。本研究对266户上海住宅进行了室内降尘采集,对PAEs的种类及含量进行了测试分析,采用逻辑回归方法分析了室内温度、湿度和颗粒物浓度与3种典型PAEs浓... 深入了解室内邻苯二甲酸酯(PAEs)化合物浓度分布及其影响因素对污染控制具有重要意义。本研究对266户上海住宅进行了室内降尘采集,对PAEs的种类及含量进行了测试分析,采用逻辑回归方法分析了室内温度、湿度和颗粒物浓度与3种典型PAEs浓度分布的关联性,揭示了环境参数对PAEs浓度分布的相乘交互作用和影响。结果显示:温度与邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)呈显著负相关性,湿度与邻苯二甲酸二异丁酯(DiBP)呈显著负相关性;将温度、颗粒物浓度作为混淆因素调整后,湿度和DEHP呈显著正相关性;在低温和低湿度条件下,颗粒物浓度与DEHP、高分子量PAEs(HMW-PAEs)、总PAEs(TPAEs)的浓度呈显著负相关性;温度和颗粒物浓度对DEHP浓度分布存在正向相乘交互作用。因此,室内温度、湿度和颗粒物浓度均在不同程度上影响PAEs浓度分布,PAEs浓度的变化是由多个影响因素共同作用引起的。 展开更多
关键词 室内环境 邻苯二甲酸酯(paes) 降尘 温度 湿度 颗粒物浓度 相乘交互作用 污染控制
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火灾及灭火过程中PAEs类增塑剂的释放研究
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作者 肖敏 梁栋 +1 位作者 胡红星 沈浩 《消防科学与技术》 CAS 北大核心 2016年第2期157-161,共5页
基于GC-MS研究火灾及灭火过程中PAEs类增塑剂的释放问题,开展了多样品混合燃烧和PVC单一样品完全燃烧和未完全燃烧(消防水介入)试验,并运用GC-MS进行检测各燃烧产物中PAEs的存在及其表现情况.通过提取目标离子(m/z=149)得出相应谱图... 基于GC-MS研究火灾及灭火过程中PAEs类增塑剂的释放问题,开展了多样品混合燃烧和PVC单一样品完全燃烧和未完全燃烧(消防水介入)试验,并运用GC-MS进行检测各燃烧产物中PAEs的存在及其表现情况.通过提取目标离子(m/z=149)得出相应谱图.结果表明,未完全燃烧组所得残留混合水样品中的确存在PAEs类增塑剂的污染情况,主要污染物为DIBP和DBP两类增塑剂;在完全燃烧组固体残留物中并没有明显检测到PAEs类增塑剂的扩散释放;而烟气中PAEs的表现明显比未完全燃烧组中的渣水混合物要弱势很多,各样品两者的丰度比例为1∶3~1∶16之间,这一结果说明了消防水的介入,反而会加剧燃烧过程中PAEs类增塑剂的释放.此外,在对PVC单一样品的未完全燃烧试验中发现渣水残留物中PAEs类增塑剂0~7 d的时间范围内,PAEs的总体峰面积均随时间的递增而增加. 展开更多
关键词 paes 邻苯二甲酸酯 残留物
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我国温室大棚邻苯二甲酸酯(PAEs)污染及综合控制技术研究进展 被引量:20
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作者 冯宇希 涂茜颖 +4 位作者 冯乃宪 陈昕 蔡全英 李彦文 莫测辉 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2239-2250,共12页
文章综述了我国温室大棚邻苯二甲酸酯(PAEs)的主要来源,包括农膜、化肥农药和污水灌溉等;收集了珠三角、长三角、环渤海和东北地区温室大棚种植系统中土壤和蔬菜PAEs污染调查研究的数据,并与露天种植系统中PAEs含量进行对比统计分析;评... 文章综述了我国温室大棚邻苯二甲酸酯(PAEs)的主要来源,包括农膜、化肥农药和污水灌溉等;收集了珠三角、长三角、环渤海和东北地区温室大棚种植系统中土壤和蔬菜PAEs污染调查研究的数据,并与露天种植系统中PAEs含量进行对比统计分析;评价了不同地区的不同年龄人群对蔬菜PAEs的日摄入量和健康风险;总结了温室大棚PAEs污染控制技术,为控制温室大棚蔬菜PAEs污染提供了科学依据。 展开更多
关键词 温室大棚 邻苯二甲酸酯 污染状况 人体健康风险评价 污染控制
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某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs增塑剂污染情况的调查和分析 被引量:1
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作者 王晓东 杜锡勇 +1 位作者 孙卫良 詹剑良 《现代食品》 2015年第23期47-49,共3页
目的:初步调查浙江省某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs类增塑剂污染情况。方法:通过深入研究相关文献、国家标准和欧盟法规后,结合研究中PAEs类增塑剂含量及其特定食品模拟物迁移量检出情况,对其污染范围、程度及其安全性进... 目的:初步调查浙江省某地区生产的非PVC材质食品用塑料容器受PAEs类增塑剂污染情况。方法:通过深入研究相关文献、国家标准和欧盟法规后,结合研究中PAEs类增塑剂含量及其特定食品模拟物迁移量检出情况,对其污染范围、程度及其安全性进行探索性调查。结果:在20批次的抽检容器中,PAEs类增塑剂DEHP、DBP和DIBP检出率分别为100.0%、35.0%和40.0%,检出量在0.10~57.70 mg/kg;在橄榄油模拟迁移试验中,5个样品中有DEHP检出,其迁移率最高可达15.4%。结论:PAEs类增塑剂在该地区食品用塑料容器的分布较广;通过特定食品模拟物迁移试验发现,在盛装高温油性食品时,PAEs类增塑剂会加速向食品中迁移,迁移量会超过相关标准限量,存在质量风险。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类 paes 增塑剂 食品用塑料包装 特定迁移量
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葡萄叶片对空气中邻苯二甲酸酯的吸收累积特征
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作者 李海峰 刘河疆 +4 位作者 郭文博 苏含明 刘玮 刘志刚 刘国宏 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期130-136,共7页
【目的】为探索葡萄叶片及其内部组成物质对空气中PAEs的吸收累积特征,阐明葡萄叶片从空气中吸收累积DBP、DEHP、DIBP的能力及规律。【方法】试验采用盆栽葡萄覆盖玻璃罩的方式,在玻璃罩内放置盛有DBP、DEHP、DIBP混合物的甲醇溶液培养... 【目的】为探索葡萄叶片及其内部组成物质对空气中PAEs的吸收累积特征,阐明葡萄叶片从空气中吸收累积DBP、DEHP、DIBP的能力及规律。【方法】试验采用盆栽葡萄覆盖玻璃罩的方式,在玻璃罩内放置盛有DBP、DEHP、DIBP混合物的甲醇溶液培养皿,让PAEs自然挥发被植株吸收累积,研究叶片及其内部组成物质脂肪、糖、蛋白质对PAEs的吸收累积特征。【结果】3个品种葡萄叶片对DBP、DEHP和DIBP的累积量随着PAEs处理浓度的增高而增大,且不同污染水平各单体含量及总含量差异显著(P<0.05)。葡萄叶片对DEHP的累积量最高,在高污染处理中其累积量占比在92.90%~93.86%,其次为DBP和DIBP。叶片脂肪、糖、蛋白质中均检出DBP、DEHP和DIBP,各污染处理3种化合物的含量与空白差异显著(P<0.05),三者在脂肪中的累积量最多,最高可达87.06 mg/kg,在糖中最高仅为5.818 mg/kg,在蛋白质中最高仅为3.793 mg/kg。通过对葡萄叶片累积PAEs能力与组成物质的相关性进行分析,葡萄叶片PAEs累积量与脂肪中PAEs含量呈显著正相关相关,与糖和蛋白无显著相关性。【结论】葡萄叶片可从空气中吸收累积PAEs,其累积PAEs能力与脂肪密切相关。 展开更多
关键词 葡萄叶片 邻苯二甲酸酯 空气 吸收累积
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复合调味料中邻苯二甲酸酯污染水平和膳食风险评估 被引量:1
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作者 刘欢 汪恩婷 +6 位作者 周邦萌 黄思瑜 薛源明 秦德萍 骆小方 刘方菁 黄先亮 《中国调味品》 CAS 北大核心 2024年第3期161-168,共8页
该研究旨在建立高效、绿色、低成本的同时测定复合调味料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱-同位素内标法。对市售5个细类439批次复合调味料中2种常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的污染... 该研究旨在建立高效、绿色、低成本的同时测定复合调味料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱-同位素内标法。对市售5个细类439批次复合调味料中2种常见的塑化剂邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的污染水平开展调查检测,并进行膳食风险评估。DBP在5类复合调味料中均有检出,DEHP在除料酒外的4类复合调味料中均有检出,其中DBP在香辛料调味油和火锅底料中检出率最高,分别高达36.3%和24.7%,且均超过风险研判值0.3 mg/kg,最高检出量分别为25.49 mg/kg和11.01 mg/kg;DEHP在香辛料油、火锅底料和酱类中检出率较高,分别为27.7%、23.8%和30.0%,最高检出量分别为14.20,7.48,1.01 mg/kg,共计8批次超过了风险研判值1.5 mg/kg。以该研究中最高检出浓度计算,居民每天通过火锅底料摄入的DBP和DEHP的量分别为4.11μg/(kg·bw)和6.06μg/(kg·bw),通过香辛料调味油摄入的DBP和DEHP的量分别为0.53μg/(kg·bw)和0.30μg/(kg·bw),通过料酒摄入的DBP的量为0.04μg/(kg·bw),通过半固体调味料摄入的DBP和DEHP的量分别为2.68μg/(kg·bw)和0.35μg/(kg·bw),通过酱类摄入的DBP和DEHP的量分别为0.56μg/(kg·bw)和0.50μg/(kg·bw),远低于健康指导值,无明显膳食风险。该研究有助于从源头上防控复合调味料中邻苯二甲酸酯类化合物的安全风险,为监管部门精准布控提供数据支撑。 展开更多
关键词 复合调味料 邻苯二甲酸酯(paes) 暴露评估
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贵州省市售散装白酒中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量的调查与分析
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作者 刘贵荣 张权 +1 位作者 林野 毕珊 《现代食品》 2024年第4期218-221,共4页
本研究在贵州省内随机抽取市售散装白酒样品432份,采用GC-MS联用法,测定样品中的16种PAEs含量,旨在调查贵州省市售散装白酒中PAEs的污染状况。结果表明,贵州省市售散装白酒存在一定程度上的PAEs污染,需要相关部门加强监督管理,保障食品... 本研究在贵州省内随机抽取市售散装白酒样品432份,采用GC-MS联用法,测定样品中的16种PAEs含量,旨在调查贵州省市售散装白酒中PAEs的污染状况。结果表明,贵州省市售散装白酒存在一定程度上的PAEs污染,需要相关部门加强监督管理,保障食品安全。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯类塑化剂 paes 散酒 污染
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固相微萃取-气相色谱法测定白洋淀水样中的邻苯二甲酸酯类化合物 被引量:69
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作者 刘芃岩 高丽 +2 位作者 申杰 刘微 蔡立鹏 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期517-520,共4页
建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后... 建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱法(GC)分析环境水样中痕量邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用100μm聚二甲基硅烷(PDMS)萃取纤维,在磁力搅拌条件下,对水样中的PAEs萃取富集60min,然后直接注入GC进样口,在250℃温度下解吸4min后进行分析测定,13种PAEs能得到充分提取和分离。方法的重现性(以相对标准偏差(RSD)计为0.2%~9.7%,检出限为0.02~0.83μg/L。将本方法应用于白洋淀水样中PAEs的分析检测发现,样品中邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)检出率相对较高。对水样进行两个浓度水平(2.5μg/L和5.0μg/L)的加标试验,加标回收率为75.3%~111.0%,RSD为2.1%~8.0%(n=3),能够满足环境水样中痕量PAEs的测定要求。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 邻苯二甲酸酯类化合物 白洋淀
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固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯 被引量:107
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作者 郑向华 林立毅 +5 位作者 方恩华 黄永辉 周爽 周昱 郑小严 徐敦明 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期27-32,共6页
建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯... 建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5~5 mg/L外,其余均为0.05~5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02~0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%~112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%~12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 增塑剂 食品
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QuEChERS/高效液相色谱测定食品中17种邻苯二甲酸酯 被引量:36
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作者 施雅梅 徐敦明 +5 位作者 周昱 周爽 方恩华 严丽娟 李文斌 孔凡霞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1372-1376,共5页
建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 n... 建立了同时检测食品中17种邻苯二甲酸酯类化合物的QuEChERS/高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,采用含50 mg PSA和150 mg MgSO4填料的净化管进行净化,分析液经C18柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长224 nm。在优化色谱条件下,DINP在0.5~10 mg/L范围内,其余16种分析物在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限(LOD,S/N=3)为0.001~0.02mg/L,方法的定量下限(LOQ,S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。对调味精粉、葡萄果冻、凤梨酥、鸡蛋面、柚子酱5种食品中17种分析物的加标回收率为70%~120%,相对标准偏差(RSD)小于15%。该方法稳定、可靠,可满足食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测需要。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 QUECHERS 高效液相色谱 食品
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不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱测定及其分布情况研究 被引量:114
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作者 吴惠勤 朱志鑫 +6 位作者 黄晓兰 林晓珊 黄芳 马叶芬 罗辉泰 邓欣 潘亮君 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1079-1087,共9页
首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干... 首次建立了同时测定不同类别食品中21种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;优化了成分复杂的香精或植物提取物等样品的色谱测定条件,通过提取特征离子进行检测和确证,消除了基质干扰,避免产生假阳性结果;探讨了邻苯二甲酸酯类的质谱碎裂机理。21种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.1~100 mg/L范围内呈良好线性,相关系数(r)不低于0.999 2,方法的定量下限(S/N=10)为0.05~0.5 mg/kg。在0.10~10 mg/kg加标水平下的回收率为83%~106%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.9%~5.5%。采用该方法研究了华南地区不同食品及包装材料中邻苯二甲酸酯含量的分布情况,并对其来源进行了探讨。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 塑化剂 气相色谱 质谱 食品 食品包装材料
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QuEChERS-GC-MS联用法检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类塑化剂及基质效应的影响 被引量:22
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作者 董蔚 郭凯 +5 位作者 李贺贺 孙宝国 孙啸涛 郑福平 孙金沅 黄明泉 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第24期156-163,共8页
采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18... 采用QuEChERS结合气相色谱-质谱联用技术建立检测大麦中14种邻苯二甲酸酯类(phthalate esters,PAEs)塑化剂的高效、准确方法。样品粉碎、过80目筛,溶于p H 2的水溶液。采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,经十八烷基键合硅胶(C18)净化,C18/大麦比例为50 mg/g;以提取后添加法对大麦中PAEs检测的基质效应评估。结果表明,大麦基质对PAEs均存在基质增强效应,增强比为41.0%~78.1%,采用基质匹配-标准曲线法能较好消除基质效应的影响,提高定量准确度;14种PAEs在大麦基质3个加标水平(15、150μg/kg和500μg/kg)的平均回收率为73.8%~120.1%,相对标准偏差均小于10%;检出限(3倍)与定量限(10倍)分别为0.1~2.5μg/kg和0.13~5.0μg/kg。应用该方法对6个不同产地的大麦原料检测,结果显示:邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)在6个样品中均有检出,含量存在差异;参照GB 9685—2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定,本次检出的大麦样品中DBP、DEHP含量均低于允许最大残留限量标准。 展开更多
关键词 大麦 QUECHERS 邻苯二甲酸酯类塑化剂 气相色谱-质谱联用 基质效应
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气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯 被引量:35
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作者 梁婧 庄婉娥 +2 位作者 魏丹琦 欧延 弓振斌 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期273-279,共7页
建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定... 建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2∶3,m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8∶2,v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%~110.9%,其中加标水平为0.1μg/g的相对标准偏差(RSD,n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.006 5μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)~0.062μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱 邻苯二甲酸酯 化妆品
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