摘要
以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、亲核取代、分子内环化反应、脱水芳构化、亲电氯代等9步放化反应和反相高效液相色谱(RP-HPLC)制备获得14C-毒死蜱(1,O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-[2,6-14C]吡啶基)硫代磷酸酯,30.2 mCi)。以[14C]碳酸钡计,9步合成反应的总收率为11%。目标物14C-毒死蜱的化学结构经核磁共振氢谱、质谱和在线放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、离线放射性高效液相色谱(HPLC-LSC)、在线放射性高效液相色谱-二极管阵列检测器/质谱联用(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,14C-毒死蜱的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为55.2 mCi/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒死蜱的药代动力学、生态环境安全与污染消减机制等研究。
Carbon-14 labelled chlorpyrifos,(1,O,O-diethyl O-(3,5,6-trichloro-2-[2,6-14C]pyridin-2-yl)phosphorothioate)was synthesized from barium[14C]carbonate via nine-step radioactive reaction including Grignard reaction,nucleophilic substitution,intramolecular cyclization,dehydration aromatization,electrophilic chlorination,etc.The labelled product(30.2 mCi)was obtained after RP-HPLC purification in the overall radiochemical yield of 11%.The product was characterized by ESI-MS,1H NMR and HPLC-FSA.Its technical data(radiochemical purity>98%,chemical purity>98%,specific activity 55.2 mCi/mmol)was determined by TLC-IIA,HPLC-LSC,HPLC-FSA/PDA/MS,and LSC.This carbon-14 labelled chlorpyrifos can be used as radiotracer in the study on its pharmacokinetics,eco-environmental security,mechanism of pollution reduction,and so forth.
作者
余凯翔
杨征敏
周兵
徐凌锋
李书琰
陈沪飞
王伟
YU Kaixiang;YANG Zhengmin;ZHOU Bing;XU Lingfeng;LI Shuyan;CHEN Hufei;WANG Wei(Institute of Nuclear Agricultural Sciences,Zhejiang University,Hangzhou 310058,China;Shanghai Qizhen Radiosynthesis Research Center,Shanghai 201403,China)
出处
《同位素》
CAS
2020年第6期409-416,共8页
Journal of Isotopes
基金
国家重点研发计划重点专项(2016YFD0800207)
上海市科技兴农项目(沪农科创字(2020)第2-2号)。
作者简介
余凯翔(1995-),男,浙江衢州人,硕士研究生,生物物理学专业;通信作者:杨征敏,博士,技术总监/教授级高级工程师,主要从事农医药的放射性同位素标记合成与示踪研究,E-mail:zmyang@qzisotech.com;通信作者:王伟,副教授,主要从事核素示踪技术及应用和环境生物物理学研究,E-mail:wei_wang@zju.edu.cn。
