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超临界抗溶剂法纳米Al_2O_3-ZrO_2颗粒的制备与表征 被引量:5

Preparation and Characterization of Composed Alumina-zirconia Nanoparticles by Supercritical Anti-solvent Process
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摘要 以CO2为抗溶剂介质,无水乙醇为溶剂,采用超临界抗溶剂法(SAS)制备了纳米Al2O3-ZrO2复合氧化物颗粒的前驱体—纳米Al(NO3)3-Zr(NO3)4颗粒,系统考察了温度和压力等因素对制备过程的影响,并对前驱体中Al、Zr组分的共抗溶剂效应进行了研究,通过焙烧前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4制得了纳米Al2O3-ZrO2球形颗粒.采用热重质谱(TG-MS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、场发射透射电镜(FEG-TEM)和程序升温还原(TPR)等技术对所制备的前驱体Al(NO3)3-Zr(NO3)4和Al2O3-ZrO2纳米颗粒的物化性能进行了表征,初步考察了Al2O3-ZrO2纳米颗粒负载Ni催化剂的还原性能.研究发现,该纳米复合氧化物比用浸渍?沉淀法制得的Al2O3-ZrO2载体对活性组分Ni具有更好的分散性能,作为新型催化剂载体材料有良好的应用前景. The nanoparticles of Al(NO3)3-Zr(NO3)4 as the precursor of nano Al2O3-ZrO2 particulates were prepared by means of supercritical fluid antisolvents(SAS) process using CO2 as antisolvents and absolutely ethanol as solvent.The effects of temperature and pressure on the preparation process and the co-antisolvent effect of Al and Zr components in the precursor were investigated.The spherical Al2O3-ZrO2 nanoparticles were obtained via the calcination of Al(NO3)3-Zr(NO3)4.The nanoparticles and precursor were characterized by TG-MS,XRD,XPS,FEG-TEM and TPR.In addition,the reducing property of Al2O3-ZrO2 nanoparticles supported Ni was examined.Compared with the catalyst support prepared from conventional impregnation-precipitation method,Ni could be dispersed better on the Al2O3-ZrO2 nanoparticles prepared from SAS.It suggests that the nano-particulates prepared from SAS can be a promising candidate for catalyst support.
出处 《无机材料学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1065-1070,共6页 Journal of Inorganic Materials
基金 国家自然科学基金(20976120) 天津市应用基础及前沿技术研究计划(09JCYBJC06200)~~
关键词 超临界抗溶剂法 二氧化碳 纳米颗粒 Al2O3-ZrO2复合氧化物 supercritical anti-solvent process(SAS) carbon dioxide nanoparticles alumina-zirconia composed oxide
作者简介 姜浩锡(1965-),男,副研究员.E—mail:hxjiang@tju.edu.cn 通讯联系人:张敏华,教授,博士生导师.E—mail:mhzhang@tju.edu.cn
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