摘要
【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2分离后,用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证:在1.0～100.0ng·ml-1范围内线性良好(r>0.99);以1.0、10.0、100.0ng·ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%,日内变异系数≤17.5%,日间变异系数≤22.1%;检测限为0.2～0.8ng·ml-1,定量限为0.8～2.8ng·ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。
[Objective] A confirmation method was developed for determination of 10 fluoroquinolones （FQs）, marbofioxacin （MAR）, norfloxacin （NOR）, ofioxacin （OFL）, pefioxacin （PEF）, ciprofioxacin （CIP）, lomefioxacin （LOM）, danofioxacin （DAN）, enrofioxacin （ENR）, sarafloxacin （SAR） and difioxacin （DIF） in milk using liquid chromatography-APCI-ion trap tandem mass spectrometry. [Method] Milk was precipitated by trichloroacetic acid and acetonitrile and then the extract was purified onto reverse phase polymer Strata-X cartridge. The determination was achieved by liquid chromatography using an ODS2 analytical column with APCI-ion trap mass spectrometry. [Result] The procedure was validated by spiking 5 FQs （NOR, CIP, PEF, ENR, and SAR） at 3 levels （1.0, 10.0, 100.0 ng.ml^-1）： linearity （r〉0.99）, accuracy （recovery = 60.6%-101.0%）, precision （intra-day CV≤ 17.5%, inter-day CV≤22.1%） and sensitivity （LOD=0.2-0.8 ng.mlz, LOQ= 0.8-2.8 ng·ml^-1） were met the requirements of method for determination of fiuoroquinolone residues. [Conclusion] The results showed that this method was a highly productive procedure for confirmation of the FQ residues in milk.
出处
《中国农业科学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期1033-1041,共9页
Scientia Agricultura Sinica
基金
科技部食品安全重大项目(2001BA804A18-04)
关键词
氟喹诺酮
液相色谱-质谱联用
牛奶
残留检测
Fluoroquinolone
Liquid chromatograph-tandem mass spectrometry
Milk
Residue determination
作者简介
饶勇（1969-）,男,四川通江人,副教授,博士,研究方向为兽医药理学与毒理学.E-mail： raoyong23@126.com.
曾振灵（1963-）,男,广东兴宁人,教授,博士,研究方向为兽医药理学与毒理学,动物源性食品安全.Tel：020-85280237;Fax： 020-85284896;E-mail：zlzeng@scau.edu.cn 通讯作者
