摘要
研究了合成1，1，1，3，3-五氯丙烷的优化工艺条件。以四氯化碳和氯乙烯为原料，在催化剂氯化亚铜作用下，通过自由基加成反应合成出1，1，1，3，3-五氯丙烷，用NMR、GC-MS、GC等分析检测手段对目标产物进行了表征。研究得到合成反应的优化工艺条件为：乙腈为溶剂，用量为总物料质量的10%-20%，反应物料比n（四氯化碳）∶n（氯乙烯）=1∶0.3-0.4，反应温度为110-125℃，反应压力为0.5-1.0 MPa，反应时间为5-8 h，催化剂氯化亚铜的用量为氯乙烯质量的1.5%-3.5%，选用三乙醇胺为助催化剂，其用量与氯化亚铜的质量比为1∶1。1，1，1，3，3-五氯丙烷的得率为72%，产物纯度为98%。
The optimum condition of the synthesis of 1 paper. 1,1,1,3,3-pentachloropropane is prepared by ,1,1,3,3-pentachloropropane is studied in this radical addition reacting carbon tetrachloride with vinyl chloride in the presence of cuprous chloride. The product is determined by NMR, GC-MS, GC, etc.. Through the research of influencing factors, the optimum condition of the synthetic process of 1,1,1,3,3-pentachloropropane is obtained as follows： the dosage of solvent acetontrile is 10% - 20% of total quality of reaction compounds, n （CC14 ） ： n （VnCl） = 1： 0.3 - 0.4, the reaction temperature is 110 - 125 ℃, the reaction pressure is 0.5 - 1.0 Mpa, the reaction time is 5 - 8 h, the catalyst cuprous chloride is 1.5% -3.5% of the quality of vinyl chloride. The triethaolamine is selected to use as the catalyst promoter, and its dosage is equal with cuprous chloride. The yield of 1,1,1,3, 3-pentachloropropane can be reached 72% and the purity of product is 98%.
出处
《南京理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第3期385-389,共5页
Journal of Nanjing University of Science and Technology
关键词
卤代烷
1
1
1
3
3-五氯丙烷
合成
自由基加成
催化剂
氯化亚酮
halogen alkane
1,1,1,3,3-pentachloropropane
synthesis
radical addition
catalyst
cuprous chloride
作者简介
陆明（1963-），男，江苏海安人，教授，博士生导师，主要研究方向：精细有机合成与含能材料，E—mail：luming@mail．njust．edu．cn。
