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HPLC-DAD-ESI-TOF/MS法分析安神补脑液中化学成分 被引量：8
1
作者 程素盼 张敏敏 +5 位作者 梁琰 张贵民 苏瑞强 耿岩玲 王晓 赵恒强 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期743-748,共6页
目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙... 目的建立高效液相色谱-二极管阵列检测器-电喷雾飞行时间质谱(HPLC-DAD-ESI-TOF/MS)法分析安神补脑液(淫羊藿、制何首乌、鹿茸等)中化学成分。方法该药物的分析采用Waters XELECTTM HSS T3色谱柱(3.0 mm×150 mm, 3.5μm);流动相乙腈-0.4%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.2～0.5 mL/min;柱温25℃;检测波长278 nm。结果发现了40种成分,并鉴定出其中20种。维生素B1、次黄嘌呤、甘草苷、二苯乙烯苷、淫羊藿苷、甘草酸、6-姜辣素、大黄素在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 0),平均加样回收率91.10%～107.50%,RSD 2.43%～6.64%。结论该方法稳定可靠,可用于安神补脑液的质量控制。 展开更多
关键词 安神补脑液 化学成分 HPLC-DAD-ESI-TOF/MS
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核桃分心木化学成分及抗炎活性研究 被引量：14
2
作者 王丹 董红敬 +4 位作者 郝翠 张力思 郭兰萍 王岱杰 王晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1548-1553,1607,共7页
为研究核桃分心木的化学成分,明确其药效物质基础,采用高速逆流色谱、反相C18柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱等多种谱学数据分析鉴定其化学结构。从核桃分心木的乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到10... 为研究核桃分心木的化学成分,明确其药效物质基础,采用高速逆流色谱、反相C18柱色谱、制备型高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过质谱、核磁共振波谱等多种谱学数据分析鉴定其化学结构。从核桃分心木的乙酸乙酯萃取部位分离纯化得到10个化合物,分别鉴定为:2,3-dihydro-3-hydroxy-2-oxo-1H-indole-3-acetic acid(1)、核桃素D(2)、2-hydroxycinchoninic acid(3)、C-藜芦酰乙二醇(4)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(5)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-葡萄糖苷(6)、金丝桃苷(7)、异槲皮苷(8)、4,8-二羟基-1-四氢萘醌(9)、槲皮素(10)。化合物3,7和8是首次从核桃分心木中分离得到,化合物1、4和6为首次从该种属植物中分离得到。运用Griess法检测LPS诱导的RAW264. 7细胞中一氧化氮(NO)水平,对各单体化合物的抗炎活性进行初步研究,结果显示化合物10具有较好的抗炎作用。 展开更多
关键词 分心木 化学成分 鉴定 抗炎活性
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HPLC-DAD-Q-TOF-MS在线筛选鉴定牛蒡中的抗氧化成分 被引量：5
3
作者 郑振佳 张瑞凌 +3 位作者 张敏敏 邱志常 张斌 乔旭光 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第8期175-179,共5页
建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串... 建立高效液相色谱-飞行时间质谱联用在线筛选并鉴定牛蒡提取物中抗氧化活性成分的方法。样品经在线色谱柱分离后进行分流,一路与稳定的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼-甲醇溶液混合,实现在线筛选自由基清除剂;另一路进入二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱,用于化合物的快速鉴别。负离子模式下,通过高分辨率质谱获得的相对分子质量结合化合物的紫外吸收特征,参考相关文献和部分对照品验证,从牛蒡乙酸乙酯相中筛选并鉴定出咖啡酸及衍生物19种。本方法可实现快速定向筛选和鉴定食品及中药等复杂体系中的抗氧化活性成分。 展开更多
关键词 牛蒡 抗氧化 在线筛选 鉴定 高效液相色谱-二极管阵列检测器-串联三重四极杆飞行时间质谱
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忍冬根的正丁醇萃取物化学成分研究 被引量：3
4
作者 王丹 耿岩玲 +3 位作者 陈燕平 杨鹏 李圣波 于金倩 《化学与生物工程》 CAS 2018年第4期65-68,共4页
采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-... 采用反相C18柱色谱、硅胶柱色谱、制备型高效液相色谱成功地从忍冬根的正丁醇萃取物中分离得到6个高纯度单体,通过核磁共振波谱和质谱鉴定其为:绿原酸(Ⅰ)、獐芽菜苷(Ⅱ)、马钱苷(Ⅲ)、断氧化马钱子苷(Ⅳ)、4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(Ⅵ)。其中,马钱苷(Ⅲ)为首次从忍冬根中分离得到,4-O-(4′-O-咖啡酰葡萄糖基)-5-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅴ)为首次从该种属植物中分离得到。该研究为进一步开发利用忍冬植物资源,深入了解其药用活性成分奠定了基础。 展开更多
关键词 忍冬 正丁醇 化学成分 绿原酸 马钱苷
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响应面法优化超高压提取天麻中酚类成分工艺 被引量：4
5
作者 丁惠 陈衍男 +5 位作者 刘田园 程素盼 刘伟 耿岩玲 王晓 董红敬 《辽宁中医杂志》 CAS 2019年第12期2624-2628,2690,共6页
目的:优化天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的超高压辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取压力和保压时间4个影响因素为自变量,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的提取总量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合试验,... 目的:优化天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的超高压辅助提取工艺。方法:以乙醇体积分数、料液比、提取压力和保压时间4个影响因素为自变量,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的提取总量为响应值,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken中心组合试验,以4因素3水平的响应面分析法,优化天麻超高压辅助提取的工艺条件。结果:最佳提取工艺条件为提取溶剂82%乙醇、料液比1:40、提取压力500 MPa和保压时间4 min,在此条件下,天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的实际提取总量为718.59μg·g^-1,预测值为731.27μg·g^-1,相对误差为1.73%。结论:超高压提取法提取天麻中天麻素和对羟基苯甲醇具有高效、简便、耗能少的优点,可用于天麻及其制剂的质量控制过程中活性成分的提取。 展开更多
关键词 天麻 天麻素 对羟基苯甲醇 超高压 响应面分析
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Fe^(2+)/过氧化物体系氧化活性及其处理生活污水效果比较 被引量：1
6
作者 吴桐 黄雪 +3 位作者 刘伟 刘大会 蔡建波 朱端卫 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期193-200,共8页
为了加快对分散性生活污水的有效治理,利用过氧化钙、过氧化镁及过氧化锌与Fe2+形成不同类芬顿体系,通过亚甲基蓝溶液在被氧化过程中的色度变化,考察了体系的氧化能力,在此基础上比较了体系对于生活污水中COD的去除效果。结果表明,在Fe... 为了加快对分散性生活污水的有效治理,利用过氧化钙、过氧化镁及过氧化锌与Fe2+形成不同类芬顿体系,通过亚甲基蓝溶液在被氧化过程中的色度变化,考察了体系的氧化能力,在此基础上比较了体系对于生活污水中COD的去除效果。结果表明,在Fe2+/过氧化物为1∶2的最佳摩尔比下,pH越低,Fe2+/过氧化物的氧化能力越强;同时,过氧化物氧化亚甲基蓝过程可用一级反应动力学模型来拟合,比较过氧化钙、过氧化镁和过氧化锌,Fe2+/CaO2体系的氧化反应速率最大,其速率常数k可达2.55 min-1。用修正的Gompertz模型拟合表明,3种过氧化物在生活污水中释氧速率也是Fe2+/CaO2体系最快。摩尔比为1∶2的Fe2+/过氧化物体系在污水初始pH为3时,CaO2对污水COD的去除效果最好,COD的去除率达到74.9%;随着溶液pH的提高,MgO2、ZnO2对COD的作用受pH影响比CaO2更明显;Fe2+/过氧化物体系在自然酸度条件下对COD的去除表现为Fe2+的絮凝作用为主,当初始酸度调节至pH=5时,这一体系对COD的氧化作用明显加强。通过对Fe2+/过氧化物类芬顿体系作用与性能之比较,明确了Fe2+/CaO2更适合用于生活污水中COD的去除。 展开更多
关键词 FE^2+ 过氧化物 COD 氧化能力 絮凝作用
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超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器测定灵芝多糖的单糖组成 被引量：13
7
作者 梁琰 赵志国 +4 位作者 张敏敏 刘倩 耿岩玲 王晓 赵恒强 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2020年第23期216-222,共7页
目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Wate... 目的:建立超声辅助酸解-超高效液相色谱-电雾式检测器(UAH-UPLC-CAD)法测定灵芝多糖的单糖组成的方法,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供快速分析方法支持。方法:以赤芝为研究对象,对灵芝多糖超声辅助酸解条件进行系统优化,采用Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),梯度洗脱(A为0.8%甲酸水溶液,B为乙腈),流速:0.4 mL·min^-1,柱温:25℃,采用CAD检测器,其中:雾化器温度35℃,N_2压力61.2 Psi。结果:获得了最佳的超声辅助酸解工艺条件:超声功率270 W、水解温度70℃、水解时间1 h;在优化的UPLC-CAD条件下,各化合物分离较好、灵敏度较高,方法具有较好的精密度、重现性和稳定性;应用该方法测定了灵芝多糖酸解产物中的7种单糖(摩尔比为:鼠李糖∶岩藻糖∶木糖∶阿拉伯糖∶甘露糖∶葡萄糖∶半乳糖=5.90∶5.34∶72.64∶31.96∶1.00∶1.89∶5.24),其中,木糖和阿拉伯糖的含量较高,其值分别为27.25±0.67和11.99±0.29 mg/g;而甘露糖和葡萄糖的含量则较低,其值分别为0.45±0.01和0.85±0.04 mg/g。结论:该方法简单、快速、灵敏度高,为药食两用真菌多糖的单糖组成研究提供了方法支持。 展开更多
关键词 超声辅助酸解 超高效液相色谱 电喷雾式检测器 灵芝多糖 单糖组成
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芝麻素标准样品的研制 被引量：5
8
作者 王岱杰 闫慧娇 +3 位作者 崔莉 林云良 耿岩玲 王晓 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期144-148,共5页
依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定... 依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。 展开更多
关键词 芝麻素 标准样品 均匀性 稳定性 定值 不确定度
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