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纺织品中稀土含量测试标准的验证方法
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作者 周威 马玉新 +3 位作者 杨任游 王斌 余建军 陈楠 《实验室研究与探索》 北大核心 2025年第1期50-55,共6页
基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3... 基于功能性纺织品中稀土含量基体标准样品(FT-RE-MRM)的应用,结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立了用于行业标准SN/T 5288—2022的验证方法。该方法的标准曲线线性相关系数在0.999 4以上,检出限在0.002~0.690 mg/kg,精密度均小于3.63%,回收率在80.3%~94.8%。采用Cochran检验法对8家协同验证机构返回的测定数据进行统计分析,统计量值C均小于检验临界值C(0.05,8,6),表明返回的数据无离群值。计算方法的重复性标准差(Sr)和再现性标准差(SR)分别为:0.004 76、0.006 73、0.003 86、0.005 40、0.007 54、0.004 63,表明该方法的准确度和精密度较高、重复性和再现性良好,适用于纺织品中稀土含量测试标准的验证。 展开更多
关键词 功能性纺织品 稀土 基体标准样品 电感耦合等离子体质谱法
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塑料标准样品结合偏最小二乘法在激光诱导击穿光谱法元素定量分析领域的研究 被引量：5
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作者 王斌 郑少锋 +4 位作者 甘久林 刘曙 李伟才 杨中民 宋武元 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2124-2131,共8页
激光诱导击穿光谱法以其快速、高效、无害、全谱直读、几乎不需要样品制备等优势,广泛用于元素定量分析领域,为了建立简单易行的分析方法,利用自行研制的聚丙烯塑料(PP)标准样品(RM),结合偏最小二乘法(PLS),运用激光诱导击穿光谱方法(LI... 激光诱导击穿光谱法以其快速、高效、无害、全谱直读、几乎不需要样品制备等优势,广泛用于元素定量分析领域,为了建立简单易行的分析方法,利用自行研制的聚丙烯塑料(PP)标准样品(RM),结合偏最小二乘法(PLS),运用激光诱导击穿光谱方法(LIBS),建立了Pb和Cr元素的PRM-PLS-LIBS分析模型。PP标准样品是按照国际标准要求进行研制,Pb和Cr的含量梯度根据各个国家和地区的限制要求,设定范围在0~1000 mg·kg^(-1),具体数值由定值结果结合不确定度给出,并且该套标准样品均匀性和稳定性良好,应用该标准样品建立的Pb和Cr的标准曲线的相关系数分别为0.9992和0.9989,检出限分别为35和28 mg·kg^(-1),已经达到定量分析能力。为了提高定量分析模型的准确度,需要对标准曲线的数据进一步优化。在数据量较小的情况下,通过对基线类型的多重优化,比较了偏最小二乘法(PLS)和经典最小二乘法(CLS)。实验数据表明,PLS的校正均方根误差(RMSEC)和校正系数(Corr.Coeff)都明显优于CLS。通过优化Pb和Cr的分析波长范围和基线类型,校正曲线的给定值与预测值之间的校正系数达到1.0000,进一步提高了模型的准确度。随机选取一套PP标准样品,对校正曲线进行验证。取高含量样品(PP-306)和低含量样品(PP-302)进行测定,将Pb和Cr的测定数据代入PCRM-PLS模型中,PP-306中Pb和Cr的测定值分别为998和96 mg·kg^(-1),PP-302中Pb和Cr的测定值分别为980和95 mg·kg^(-1),都在给定值范围内,方法有效可靠。 展开更多
关键词 塑料 标准样品 偏最小二乘法 激光诱导击穿光谱法
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