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双吡啶硫酮的合成改进 被引量:2
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作者 李树安 李润莱 张珍明 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期55-57,共3页
以2-巯基吡啶-N-氧化物为原料,30%过氧化氢-尿素加合物为氧化剂合成了双吡啶硫酮,最佳反应条件是:n(原料):n(氧化剂)=1:1.25,反应温度45℃,反应时间1.75 h。粗产物用乙醇重结晶,纯度为99.6%,收率为91.6%。并用元素分析、红外光谱和氢核... 以2-巯基吡啶-N-氧化物为原料,30%过氧化氢-尿素加合物为氧化剂合成了双吡啶硫酮,最佳反应条件是:n(原料):n(氧化剂)=1:1.25,反应温度45℃,反应时间1.75 h。粗产物用乙醇重结晶,纯度为99.6%,收率为91.6%。并用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对产物的结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-巯基吡啶-N-氧化物 过氧化氢-尿素 双吡啶硫酮 合成
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一种平喘药中间体1,1-环丙烷二甲醇的制备 被引量:1
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作者 张珍明 李润莱 +3 位作者 李树安 黄龙玉 叶静逸 朱宏宇 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期37-40,共4页
以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10h合成二溴新戊二醇,收率为91.7%;以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反... 以季戊四醇与氢溴酸为原料、硫酸二乙酯-醋酸为催化剂,回流10h合成二溴新戊二醇,收率为91.7%;以二溴新戊二醇与锌粉为原料、乙醇-水为溶剂合成1.1-环丙烷二甲醇,最佳条件是:n(二溴新戊二醇)∶n(锌粉)=1∶1.05,反应温度80℃(微回流),反应时间7h,收率为87.3%,纯度为98.7%,并用元素分析、IR和1 H NMR对1.1-环丙烷二甲醇结构进行了表征。 展开更多
关键词 平喘药 中间体 1 1-环丙烷二甲醇 制备
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