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ASE/UPLC-MS/MS测定海产品中17种海洋脂溶性藻毒素
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作者 李静 麦艳玲 +5 位作者 肖陈贵 沈金灿 李文涛 郭建宁 钟润生 李杨 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1952-1958,共7页
建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 ... 建立了快速溶剂萃取/超高效液相色谱-串联质谱(ASE/UPLC-MS/MS)同时检测17种海洋脂溶性藻毒素(MLPs)的方法。鱼贝类海产品采用甲醇在高温高压下进行快速萃取,再依次采用反相Agilent Bond Elut C_(18)(500 mg/6 mL)和Waters Sep-Pak(500 mg/6 mL)正相硅胶固相萃取小柱进行净化;以含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵的95%乙腈和水为流动相,使用Phenomenex Kinetex C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)进行分离,在电喷雾电离多反应监测模式下同时检测,17种MLPs在6 min内全部被洗脱并检测。17种MLPs的相关系数为0.994 9~0.999 9,定量下限为0.020~30 pg/g湿重(ww)。在6种海产品中,17种MLPs的加标回收率为67.3%~116%,相对标准偏差(RSD)不大于15%。采用该方法对采自我国南海的11个鱼类、21个甲壳动物、19个软体动物样品进行测定,共检出12种MLPs,总含量为316~20 300 pg/g ww,主要为大田软骨酸毒素(OA)、鳍藻毒素(DTXs)和虾夷扇贝毒素(YTXs)。该方法具有优良的准确度和精密度,满足实际海产品中17种MLPs的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 快速溶剂萃取 固相萃取 海洋脂溶性藻毒素 海产品
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剧毒卡尔藻与东海原甲藻间的化感作用研究 被引量:2
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作者 王蕊 黄文雯 +2 位作者 吴佳俊 陈荔 王江涛 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期858-863,共6页
为研究剧毒卡尔藻(Karlodinium veneficum)与东海原甲藻(Prorocentrum donghaiense)之间的化感作用,在f/2营养盐条件下,分别采用了混合培养及滤液培养的方法。结果表明:剧毒卡尔藻指数生长后期的无藻细胞滤液明显抑制了东海原甲藻的生长... 为研究剧毒卡尔藻(Karlodinium veneficum)与东海原甲藻(Prorocentrum donghaiense)之间的化感作用,在f/2营养盐条件下,分别采用了混合培养及滤液培养的方法。结果表明:剧毒卡尔藻指数生长后期的无藻细胞滤液明显抑制了东海原甲藻的生长,而东海原甲藻滤液对剧毒卡尔藻的生长几乎无影响,化感作用作为重要的影响因素使剧毒卡尔藻获得竞争优势。将剧毒卡尔藻指数生长末期的无藻细胞滤液置于固相萃取(SPE)C18小柱,经吸附、不同比例的甲醇溶液洗脱,考察不同洗脱部分对东海原甲藻生长的影响,发现80%的甲醇洗脱部分明显抑制了东海原甲藻的生长。本研究为了解剧毒卡尔藻的竞争机制提供了重要的科学依据,今后将重点分析剧毒卡尔藻释放的有效抑制东海原甲藻生长的化感物质。 展开更多
关键词 种间竞争 化感作用 剧毒卡尔藻 东海原甲藻
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UPLC-MS/MS测定海水、悬浮颗粒物及沉积物中18种藻毒素 被引量:6
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作者 李静 晏萌 +5 位作者 沈金灿 肖陈贵 麦艳玲 李杨 郭建宁 钟润生 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第2期181-188,共8页
采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(... 采用固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测18种海洋藻毒素,包括原多甲藻酸贝类毒素(AZAs)、裸藻毒素(BTXs)、太平洋雪卡毒素(P-CTXs)、鳍藻毒素(DTXs)、米氏裸甲藻贝类毒素(GYM)、刺尾鱼素(MTX3)、大田软骨酸毒素(OA)、扇贝毒素(PTX2)、螺环内酯毒素(SPX1)及虾夷扇贝毒素(YTXs)。海水(1 L)或悬浮颗粒物及沉积物(1 g)的超声萃取液经Agilent Bond Elut C18(500 mg/6mL)固相萃取柱净化萃取后,在洗脱液中加入10%丙三醇-甲醇溶液以减少目标物损失。以95%乙腈水和水(两相均含有0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)为流动相,目标物经Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1mm i. d.,1.7μm)分离,采用电喷雾串联质谱多反应监测模式下正、负离子同时检测,外标法定量。18种藻毒素在6 min内分离良好,在线性范围内的相关系数为0.991 1~0.999 9,定量下限为0.05~250 pg/L(或pg/g)。三水平六平行的加标回收率为77.4%~119%,相对标准偏差为1.1%~15%。采用该方法在深圳珠江口28个采样点的海水样品中共检出10种藻毒素,其中PTX2(36.6~7 900 pg/L)为最主要检出藻毒素,MTX3(0~262 pg/L)在我国海域中首次检出。该方法具有良好的灵敏度和精密度,满足实际海水、悬浮颗粒物及沉积物样品中藻毒素的同时检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 藻毒素 海水 悬浮颗粒物 沉积物
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雪卡毒素及其产毒底栖甲藻的研究现状与展望
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作者 陈荔 吴佳俊 王鹏斌 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期581-593,共13页
雪卡毒素(Ciguatoxins,CTXs)是一种高度氧化的环状聚醚梯类毒素,主要由冈比亚藻(Gambierdiscus)和福氏藻(Fukuyoa)两个属的底栖甲藻的一些产毒种类的株系产生。毒素通过海洋食物链在珊瑚礁鱼类中进行生物转化和积累,可引起常见的非细菌... 雪卡毒素(Ciguatoxins,CTXs)是一种高度氧化的环状聚醚梯类毒素,主要由冈比亚藻(Gambierdiscus)和福氏藻(Fukuyoa)两个属的底栖甲藻的一些产毒种类的株系产生。毒素通过海洋食物链在珊瑚礁鱼类中进行生物转化和积累,可引起常见的非细菌性海产中毒——雪卡毒素中毒(Ciguatera Poisoning,CP),食用被CTXs污染的鱼类会引起消费者产生胃肠道、心血管、神经方面的症状甚至导致死亡,但目前雪卡毒素中毒在全球引发的关注度与重视度不足。然而受全球气候变化和人类活动的影响,底栖甲藻在全球扩张趋势明显,特别是在亚洲地区,雪卡毒素中毒事件频繁爆发,雪卡毒素中毒对人类健康和生态系统健康构成了重大威胁。本文重点综述了产雪卡毒素底栖甲藻的种类多样性、化学多样性、生理生态学研究、以及毒素的生物合成机制与生物转化和累积方面的研究,并探讨了亚洲地区作为雪卡毒素潜在的爆发地点未来值得研究的领域以更好地保障亚洲海域的生态安全及居民健康。 展开更多
关键词 雪卡毒素中毒 雪卡毒素 底栖甲藻 冈比亚藻
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