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化学性食物中毒因子检测技术研究进展 被引量:13
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作者 邵兵 张晶 +1 位作者 高馥蝶 郭娟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第3期625-635,共11页
化学性食物中毒因子的确证因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直是卫生检验领域的一个难题。本文从目标毒物分析(亚硝酸盐、农药、杀鼠剂、麻醉品及精神药品、生物毒素以及其它药物等)和非目标毒物筛查(样本前处理技术和仪器筛查技术)... 化学性食物中毒因子的确证因其毒物的不确定性和基质的复杂性一直是卫生检验领域的一个难题。本文从目标毒物分析(亚硝酸盐、农药、杀鼠剂、麻醉品及精神药品、生物毒素以及其它药物等)和非目标毒物筛查(样本前处理技术和仪器筛查技术)两个方面综述了当前化学性毒物检测技术的的主要研究进展,介绍了相关方法的原理、应用、不足及发展方向,以期为化学性食物中毒事件处置及未来研究提供借鉴。 展开更多
关键词 食物中毒 毒物 筛查技术
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2019年北京市食源性单增李斯特菌的分子特征和耐药性研究 被引量:13
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作者 张晓嫒 刘玉竹 +3 位作者 张鹏航 王迪 马晓晨 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第24期9343-9348,共6页
目的研究2019年北京市食源性单增李斯特菌的分子特征和耐药性。方法采用多重PCR进行血清群分型,分离的56株菌株经脉冲场凝胶电泳(pulsed field gel electrophoresis,PFGE)、多位点序列分析(multilocus sequence typing,MLST)鉴定,使用... 目的研究2019年北京市食源性单增李斯特菌的分子特征和耐药性。方法采用多重PCR进行血清群分型,分离的56株菌株经脉冲场凝胶电泳(pulsed field gel electrophoresis,PFGE)、多位点序列分析(multilocus sequence typing,MLST)鉴定,使用微量肉汤法检测菌株的耐药性。结果56株单增李斯特菌中有28株分离自冷锅串串和中式凉拌菜,1/2a,3a是主要的血清群。56株菌共分为29个PFGE带型、14个ST型,ST9、ST5、ST8、ST121是优势ST型。2株菌对环丙沙星耐药,1株菌对四环素耐药。结论冷锅串串和中式凉拌菜是单增李斯特菌污染的高危食品。北京市食品来源单增李斯特菌的ST型别与国内其他地方食品来源菌株一致,与北京市临床分离株一致。 展开更多
关键词 单增李斯特菌 脉冲场凝胶电泳 多位点序列分析 耐药性
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2015~2018年北京市食源性金黄色葡萄球菌耐药性分析 被引量:7
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作者 崔霞 张晓嫒 +3 位作者 王迪 张诣 刘玉竹 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1821-1825,共5页
目的掌握北京市食源性金黄色葡萄球菌对常用抗生素的耐药谱和耐药趋势。方法收集2015?2018年北京市食源性致病菌监测网分离到的金黄色葡萄球菌103株,采用CLSI推荐的微量肉汤稀释法检测金黄色葡萄球菌对11种常用抗生素的敏感性。结果 10... 目的掌握北京市食源性金黄色葡萄球菌对常用抗生素的耐药谱和耐药趋势。方法收集2015?2018年北京市食源性致病菌监测网分离到的金黄色葡萄球菌103株,采用CLSI推荐的微量肉汤稀释法检测金黄色葡萄球菌对11种常用抗生素的敏感性。结果 103株菌中有102株表现为对至少1种抗生素耐药,耐药率排在前三位的是青霉素、红霉素和克林霉素,其中对青霉素的耐药率最高,为99.0%。检出耐甲氧西林金黄色葡萄球菌8株,占7.8%,未见万古霉素耐药株。45.6%(47/103)的菌株同时耐受3类和3类以上抗生素,表现为多重耐药,同时耐受抗生素种类最高为7类。共存在26种耐药谱,优势耐药谱为青霉素、青霉素-红霉素-克林霉素-复方新诺明-庆大霉素和青霉素-红霉素。结论 2015~2018年北京市食源性金黄色葡萄球菌整体耐药水平较高,且多重耐药情况严重,并出现MRSA株,应继续加强北京市食源性金黄色葡萄球菌的耐药性监测。 展开更多
关键词 食源性金黄色葡萄球菌 耐药性 多重耐药 耐药谱
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一起疑似产气荚膜梭菌食物中毒事件的病原学分析 被引量:9
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作者 张晓嫒 刘玉竹 +4 位作者 张鹏航 吴阳博 张诣 曹纬 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第18期6022-6026,共5页
目的分析一起疑似产气荚膜梭菌食物中毒事件的病原学。方法利用荧光定量PCR方法对一起食物中毒患者的粪便进行产气荚膜梭菌基因的初筛,根据荧光定量PCR初筛的提示结果进行细菌的分离培养,对分离到的菌株进行质谱和生化鉴定、毒力基因检... 目的分析一起疑似产气荚膜梭菌食物中毒事件的病原学。方法利用荧光定量PCR方法对一起食物中毒患者的粪便进行产气荚膜梭菌基因的初筛,根据荧光定量PCR初筛的提示结果进行细菌的分离培养,对分离到的菌株进行质谱和生化鉴定、毒力基因检测和PFGE分析。结果从5份食物中毒患者粪便中分离到5株携带肠毒素基因cpe的A型产气荚膜梭菌,并且这5株菌的PFGE带型完全一致。结论此次食物中毒致病因子为携带肠毒素基因cpe的A型产气荚膜梭菌,PFGE结果提示5株菌可能有同一来源。 展开更多
关键词 产气荚膜梭菌 食物中毒 毒力基因 脉冲场凝胶电泳
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2014~2018年北京市人源性肠产毒性大肠埃希菌耐药性与PFGE分子分型研究 被引量:1
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作者 王丽丽 张寻 +2 位作者 陆峥 张诣 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3777-3786,共10页
目的分析北京市门诊腹泻病例肠产毒性大肠埃希菌(enterotoxigenic Escherichiacoli,ETEC)分离株抗生素敏感性及分子分型特征。方法采用微量肉汤稀释法对2014~2018年北京市门诊腹泻病例ETEC分离株进行8大类14种抗生素敏感性检测。参照Pul... 目的分析北京市门诊腹泻病例肠产毒性大肠埃希菌(enterotoxigenic Escherichiacoli,ETEC)分离株抗生素敏感性及分子分型特征。方法采用微量肉汤稀释法对2014~2018年北京市门诊腹泻病例ETEC分离株进行8大类14种抗生素敏感性检测。参照PulseNet中非O157大肠埃希菌脉冲场凝胶电泳(pulsed-field gel electrophoresis,PFGE)分型方法,对不同区县不同采样时间分离的菌株采用随机抽样原则,对178株菌基因组经限制性内切酶Xba I酶切后进行分子分型和聚类分析。结果 578株2014~2018年北京市门诊腹泻病例ETEC菌株总耐药率为94.29%,对萘啶酸、氨苄西林、头孢唑林耐药率较高,分别为61.58%、60.38%、36.19%。578株菌分为152个耐药谱,耐3种及3种以上抗生素的菌株数达340株(59.00%),有1株菌对12种抗生素耐药。常见耐药谱为耐喹诺酮类的萘啶酸,占20.18%,其次为耐β-内酰胺类的氨苄西林-头孢唑林-头孢噻肟,占12.29%,再次为耐β-内酰胺类的氨苄西林-喹诺酮类的萘啶酸-大环内酯类的阿奇霉素,占6.79%,且耐药谱种类逐年缓慢上升。其中178株菌共产生153种PFGE带型,带型分布较为分散,无优势带型,菌株之间的相似系数为31.60%~100.0%。结论 2014~2018年北京市腹泻病例肠产毒性大肠埃希菌耐药情况严重,耐药谱复杂广泛,多重耐药菌株占比呈逐年缓慢上升趋势。PFGE带型呈多态性分布。 展开更多
关键词 病人 肠产毒性大肠埃希菌 耐药性 脉冲场凝胶电泳 分子分型
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马铃薯葡萄糖琼脂与孟加拉红琼脂培养基检测霉菌的效果比较
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作者 陆峥 张晓嫒 +3 位作者 董葵 王丽丽 牟椿頔 崔霞 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期59-65,共7页
目的 比较马铃薯葡萄糖琼脂与孟加拉红琼脂两种计数培养基的霉菌计数效果。方法 分别使用马铃薯葡萄糖琼脂培养基与孟加拉红琼脂培养基对20株霉菌标准菌株、15株常见食源性致病菌标准菌株进行生长率、特异性及选择性比较,并应用两种培... 目的 比较马铃薯葡萄糖琼脂与孟加拉红琼脂两种计数培养基的霉菌计数效果。方法 分别使用马铃薯葡萄糖琼脂培养基与孟加拉红琼脂培养基对20株霉菌标准菌株、15株常见食源性致病菌标准菌株进行生长率、特异性及选择性比较,并应用两种培养基对36件实际食品样品和174件食品接触环境冰箱涂抹样品进行计数效果对比。结果 测试的20种霉菌标准菌株在马铃薯葡萄糖琼脂与孟加拉红琼脂两种培养基的生长率PR值均大于0.7、选择性G值均小于1,但在马铃薯葡萄糖琼脂培养基上霉菌具有更为典型的菌落形态,其特异性优于孟加拉红琼脂培养基。在实际样品检测中马铃薯葡萄糖琼脂培养基检出率较高,与孟加拉红培养基相比差异性显著(χ^(2)=13.551, P=0.001),特别是在低污染的样品检测中具有较高的检出率(χ^(2)=9.929, P=0.001),但是对于高污染样品,使用孟加拉红琼脂培养基更便于计数。结论 使用单一培养基会影响计数结果,建议在食品样品进行霉菌计数时,同时应用两种培养基或根据污染程度选择适当的计数培养基。 展开更多
关键词 霉菌 孟加拉红琼脂培养基 马铃薯葡萄糖琼脂培养基 计数检测
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通过式固相萃取柱结合QuEChERS前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉食品中4种β2-受体激动剂残留 被引量:7
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作者 王莉莉 张楠 +5 位作者 刘平 刘伟 李丽萍 吴国华 赵榕 范赛 《食品安全质量检测学报》 CAS 北大核心 2021年第9期3771-3776,共6页
目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂... 目的建立通过式固相萃取柱结合前处理技术-液相色谱串联质谱法快速测定熟肉制品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林4种常见β2-受体激动剂类兽药残留的分析方法。方法熟肉制品采用5%三氯乙酸酸解,NaCl盐析乙腈萃取,正己烷除脂后经通过式固相萃取柱和QuEChERS净化,超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果4种目标化合物阴性加标水平在2、5、10mg/kg下,回收率在77.2%~104.7%之间,相对标准偏差在2.9%~9.6%之间。4种目标化合物的检出限在0.2~0.6mg/kg之间,定量限在0.6~2.0mg/kg之间。对30件熟肉样品进行目标化合物的检测,未检测到β2-受体激动剂类兽药残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用熟肉制品相关残留的日常监测。 展开更多
关键词 Β2-受体激动剂 熟肉制品 超高效液相色谱串联质谱法 QUECHERS 通过式固相萃取柱
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高通量固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中17种全氟/多氟烷基化合物
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作者 林强 王健 +5 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 邵兵 《色谱》 北大核心 2025年第3期252-260,共9页
全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的... 全氟烷基和多氟烷基化合物(PFASs)因其持久性、毒性和容易富集等特点,成为国内外广泛关注的一类新污染物。开展人体内PFASs的生物监测和暴露评估对于评估这些化学物质对人体健康的风险具有重要意义。因此亟需开发准确灵敏、方便快捷的检测方法。本研究采用自制的不需要活化、平衡的直通式HMR固相萃取柱净化样本,结合超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了血清中17种PFASs的检测方法。50μL血清样本在HMR固相萃取柱中用400μL乙腈提取(每次200μL)并净化2次后,使用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3 mm,2.7μm)分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,ESI-离子源电离,采用多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果表明,17种PFASs在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.995),检出限为3.6~14 ng/L,定量限为11~42 ng/L。血清样本加标回收率为89.3%~110.2%,日内相对标准偏差(RSD)为2.5%~9.8%,日间RSD为3.6%~10.2%。将方法应用于20份人体血清样品的检测,结果显示17种化合物均有检出。本方法仅需50μL血清样品,可以在HMR固相萃取柱中一步实现提取和净化,且固相萃取过程可以实现与96孔板的适配。方法操作简便,灵敏度高,样本用量少,检测效率高,适用于人群血清样本中PFASs的大规模监测及暴露评估。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟/多氟烷基化合物 血清
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用于蔬菜残留耐药基因检测的DNA制备技术 被引量:2
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作者 李娟 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2017年第8期3140-3145,共6页
目的建立用于蔬菜残留耐药基因(antibiotic resistance genes,ARGs)检测的DNA制备技术。方法以樱桃萝卜、香菜为研究对象,对商业试剂盒Power Water?DNA Isolation kit和Power Plant?Pro DNA Isolation kit中的具体步骤进行改良,不经细... 目的建立用于蔬菜残留耐药基因(antibiotic resistance genes,ARGs)检测的DNA制备技术。方法以樱桃萝卜、香菜为研究对象,对商业试剂盒Power Water?DNA Isolation kit和Power Plant?Pro DNA Isolation kit中的具体步骤进行改良,不经细菌分离培养等过程,提取其可食用部分残留微生物基因组DNA。利用Nano Drop?微量紫外-可见光分光光度计,检测DNA的纯度和产量,并以DNA为模板,对16S rRNA、ARGs(sulⅠ、tet M、mef)进行PCR扩增,以验证本研究建立的DNA制备方法对于后续ARGs检测抑制物的去除情况。结果本研究所制备的DNA(n=5),OD260/OD280值均在1.7~1.9之间,浓度均为10ng/μL以上。经电泳检测后,目的基因的PCR扩增条带清晰,且经过序列分析比对证实,目的基因与以往文献报道的同源性均达到97%以上。结论本研究建立的DNA制备方法,无需细菌分离培养,简单、省时,所获得的DNA纯净,为后续蔬菜残留ARGs检测等研究提供技术支持。 展开更多
关键词 蔬菜 DNA制备技术 抗生素耐药基因 微生物
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华北平原某地区农产品重金属含量及膳食摄入风险评估
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作者 王一鸣 刘丽萍 +4 位作者 张妮娜 刘洋 陈绍占 李乾玉 闫章怡 《食品安全质量检测学报》 2025年第6期66-75,共10页
目的 探究华北某市农村地区农产品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)重金属含量,并评价经膳食途径摄入的安全风险。方法 采用微波消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma... 目的 探究华北某市农村地区农产品中铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、锡(Sn)、镍(Ni)、铬(Cr)重金属含量,并评价经膳食途径摄入的安全风险。方法 采用微波消解对样品进行前处理,应用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)对2022—2024年在该市农村地区采集的611份农产品中Pb、Cd、Hg、As、Sn、Ni、Cr 7种元素类污染物含量进行测定,利用单因子污染指数法(single factor index,Pi)、内梅罗综合污染指数法(Nemero composite pollution index,PN)和目标危害系数法(target hazard quotient/total target hazard quotient,THQ/TTHQ)对农产品中重金属的污染水平进行评估。结果 农产品中除Hg以外均有检出,其中个别样品中Pb和Cr超出GB 2762—2022《食品安全国家标准食品中污染物限量标准》中规定的限量(Pb≤0.2 mg/kg,Cr≤0.5 mg/kg),7种元素含量水平总体较低,其在农产品中排序为Ni(0.192 mg/kg)>Cr (0.040 mg/kg)>Pb (0.017 mg/kg)>Sn (0.011 mg/kg)>As (0.009 mg/kg)>Cd (0.005 mg/kg),不同种类、不同地区的农产品重金属含量差异较大,所有农产品的THQ/TTHQ均小于1,单因子污染指数及内梅罗污染指数小于1。结论 研究地区农产品质量安全情况良好,重金属污染水平较低,但东南部的个别村镇可能存在潜在的重金属暴露风险,儿童的膳食暴露风险大于成人。 展开更多
关键词 农产品 重金属 污染评价 摄入风险评估
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动物源性食品中喹噁啉类药物及其代谢物残留检测技术研究进展 被引量:9
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作者 谢洁 龚晓云 +6 位作者 翟睿 江游 黄泽建 张晶 戴新华 邵兵 方向 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第15期3958-3963,共6页
喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquind... 喹噁啉类药物是一类具有抗菌活性的物质,同时具有促进蛋白质同化,增加瘦肉率,促进畜禽生长以及提高饲料转化率的作用,曾被用于猪、牛、鸡、羊的促生长。这类药物残留在畜禽产品中,可通过食物链进入人体。毒理学研究表明,喹乙醇(olaquindox,OLA)和卡巴氧(carbadox,CBX)具有明显的致癌、致畸、致突变的三致作用,严重威胁动物和人的健康安全。本文对喹噁啉类药物及其代谢物的危害和动物源性食品中的残留检测技术进行了综述及展望。 展开更多
关键词 喹噁啉类药物 代谢物 动物源性食品 残留检测
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一起由副溶血性弧菌引起的食源性疾病的病原学研究及溯源分析 被引量:11
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作者 任淑敏 张良军 +3 位作者 刘凡 赵璐 张晓嫒 陈倩 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第4期741-745,共5页
目的对一起由副溶血性弧菌引发的食源性疾病进行实验室检测及溯源分析。方法对该起事件中采集的样品进行病原学检测,采用细菌分离培养、生化鉴定、血清学分型、实时荧光聚合酶链反应检测副溶血性弧菌及其毒力基因,对分离的阳性菌进行脉... 目的对一起由副溶血性弧菌引发的食源性疾病进行实验室检测及溯源分析。方法对该起事件中采集的样品进行病原学检测,采用细菌分离培养、生化鉴定、血清学分型、实时荧光聚合酶链反应检测副溶血性弧菌及其毒力基因,对分离的阳性菌进行脉冲场凝胶电泳(pulse-field gel electrophoresis,PFGE)分析。结果本次从1份厨师和10份患者便及肛拭标本中分离培养出11株副溶血性弧菌,均携带tdh毒力基因,神奈川试验结果阳性,血清型为O3:K6型。对11株阳性菌进行PFGE分子分型和溯源分析,所有菌株获得相同的PFGE带型。结论结合流行病学调查,实验室病原学检测和PFGE结果,可判定此次事件为一起由副溶血性弧菌引起的食源性疾病暴发事件。 展开更多
关键词 副溶血性弧菌 食源性疾病 脉冲场凝胶电泳
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婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的研制
13
作者 尹杰 王耀晗 +2 位作者 张晶 赵云峰 邵兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第11期167-173,共7页
目的研制婴儿配方奶粉中五溴甲苯、六溴苯和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷3种新型溴代阻燃剂的参考物质候选物。方法以市售婴儿配方奶粉为研究基质,经加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备后,用同位素稀释-大气... 目的研制婴儿配方奶粉中五溴甲苯、六溴苯和1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷3种新型溴代阻燃剂的参考物质候选物。方法以市售婴儿配方奶粉为研究基质,经加水溶解、标准添加、均质、干燥、粉碎、筛分和分装等工序制备后,用同位素稀释-大气压气相色谱-串联质谱法进行目标物的均匀性检验和稳定性考察。分别采用F检验和一元线性模拟方程评价参考物质候选物的均匀性和稳定性数据。结果均匀性检验的分析结果显示3种新型溴代阻燃剂的F均小于临界值F(1.964)。稳定性考察的分析结果显示,在40℃放置10 d或–20℃避光放置6个月的条件下,候选物的特性量值未观测到明显变化。结论本研究研制的婴儿配方奶粉中3种新型溴代阻燃剂参考物质候选物的均匀性、稳定性良好,符合参考物质的预期要求,能够为进一步形成参考物质提供物质基础。 展开更多
关键词 婴儿配方奶粉 新型溴代阻燃剂 参考物质候选物 食品污染物
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液相色谱-串联质谱法与离子色谱-串联质谱法测定食品中氯酸盐和高氯酸盐方法比较研究 被引量:2
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作者 王泽林 郭巧珍 +2 位作者 孟娟 张晶 邵兵 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第10期15-21,共7页
目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(... 目的考察离子色谱-串联质谱法(ion chromatography-tandem mass spectrometry,IC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)在测定不同食品中氯酸盐和高氯酸盐的一致性。方法利用乙腈/水(3:2,V:V)提取鸡蛋、奶粉和菠菜中的目标物,经石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)小柱净化,以IonPac^(TM)AS20离子色谱柱和CSHTMFluoro-Phenyl液相色谱柱为分析柱,三重四极杆质谱仪检测,内标法定量。对两种方法测得的数据进行正态性检验和差异性分析。比较两种方法的保留时间漂移,考察色谱稳定性。对两种方法测得的浓度进行线性回归和Bland-Altman(B-A)图可视化考察方法一致性。结果两种方法测得氯酸盐(高氯酸盐)的质量浓度在1~500(0.1~50.0)μg/L范围内线性良好(r^(2)>0.999)。IC-MS/MS与LC-MS/MS测定高氯酸盐的定量限均为0.5μg/kg,氯酸盐的定量限分别为5.7μg/kg和4.2μg/kg。回收率范围分别为82.3%~107.4%和94.8%~109.4%,相对标准偏差分别为1.5%~13.6%和1.2%~9.6%。IC-MS/MS(LC-MS/MS)测得鸡蛋、奶粉、菠菜中氯酸盐和高氯酸盐的基质效应分别为12.1%(22.1%)、9.0%(27.4%)、-24.0%(-11.8%)和-16.8%(-18.5%)、-18.6%(-28.4%)、-20.2%(-21.1%)。线性回归法显示两种方法测定氯酸盐和高氯酸盐浓度的回归曲线斜率分别为1.0144和1.0908。B-A图显示绝大多数数据点位于平均值±1.96标准偏差范围。结论两种方法的准确度和精密度均符合化学检验方法验证通则的要求,两种方法测得的氯酸盐、高氯酸盐浓度结果基本一致,但氯酸盐在LC-MS/MS系统中的保留时间稳定性更好,IC-MS/MS在测定食品中氯酸盐、高氯酸盐时的抗基质干扰能力更强。 展开更多
关键词 氯酸盐 高氯酸盐 液相色谱-串联质谱法 离子色谱-串联质谱法
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啶虫脒在豇豆腌制过程中的生物转化
15
作者 靳玉慎 唐初 +4 位作者 李会 邢杨 范梦蝶 牛宇敏 邵兵 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第14期240-248,共9页
本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行... 本研究通过测定在豇豆腌制过程中啶虫脒的消散和转化行为,同时通过毒理学软件ECOSAR和毒性评估软件工具T.E.S.T.进一步预测了啶虫脒及其转化产物(transformation products,TPs)的毒性。结果表明在豇豆腌制过程中啶虫脒发生明显的降解行为,其降解速率常数为0.96761,半衰期为(34.95±0.78)d。在豇豆腌制过程中鉴定出了4种啶虫脒的TPs,其中TP1和TP2的大鼠口服致死剂量分别为358.17 mg/kg和385.7 mg/kg,属于“有害”等级,且其发育毒性较母体明显增加。此外,在实际样品检测过程中,所有样品中啶虫脒以及转化产物TP1、TP2和TP3均有检出,啶虫脒的最高质量浓度为473.8μg/L,中位质量浓度为41.1·μg/L。这些研究结果揭示了啶虫脒在豇豆腌制过程中的降解及生物转化情况,有助于更好地了解腌制食品可能存在的健康风险。 展开更多
关键词 啶虫脒 腌豇豆 生物转化 毒性预测
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超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素
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作者 邢杨 牛宇敏 +3 位作者 靳玉慎 李会 徐鑫 张晶 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第4期234-241,共8页
目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过O... 目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定谷物性食品燕麦粉和小米粉中白僵菌素(beauvercin,BEA)、恩镰孢菌素A、恩镰孢菌素A_(1)、恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)残留的分析方法。方法样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1,V:V:V)提取、经过Oasis Prime HLB固相萃取柱净化后,WatersBEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在正离子模式下,以5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测模式下进行定性定量检测分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果BEA和4种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r^(2)>0.999),方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.05~0.15μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度3个水平进行加标回收实验,燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是83.6%~105.2%和88.5%~104.2%,相对标准偏差分别为1.3%~8.2%和1.3%~3.2%(n=6)。对北京市采集的10份燕麦粉和10份小米粉样品进行检测,5种化合物均有不同程度检出,其中,恩镰孢菌素B和恩镰孢菌素B_(1)的检出率为100%。结论本方法简单快速、准确性好、灵敏度高,可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 白僵菌素 恩镰孢菌素 小米粉 燕麦粉
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超高效液相色谱-串联质谱法测定血清中26种有机磷酸酯类化合物
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作者 林强 王健 +4 位作者 李晶晶 苏东霞 李美丽 王佳 牛宇敏 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第8期1235-1241,共7页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了血清中26种有机磷酸酯类化合物的检测方法。血清样本经乙腈沉淀蛋白后,通过HMR固相萃取小柱净化,净化液氮吹至近干,甲醇复溶后上机检测。以5mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,使用C_(18)色谱柱分离目标物,质谱采用电喷雾离子源(正离子模式),以多反应监测模式检测,稳定同位素内标法定量。结果表明,26种有机磷酸酯类化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.997),检出限为0.024~0.146 ng/mL,定量下限为0.079~0.483 ng/mL。血清样本的加标回收率为85.7%~115%,相对标准偏差为4.5%~12%。使用该方法检测实际血清样本,检出2种有机磷酸酯类化合物。该方法操作简便、灵敏度高、精密度好,适用于大批量血清样本中有机磷酸酯类化合物的痕量检测。 展开更多
关键词 有机磷酸酯 血清 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取
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凝胶净化/超高效液相色谱电喷雾质谱法检测调味油中11种禁用偶氮染料及罗丹明B 被引量:44
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作者 赵珊 张晶 +2 位作者 丁晓静 郭巧珍 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期448-452,共5页
建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位... 建立了凝胶渗透色谱(GPC)净化/超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)同时检测调味油中11种脂溶性偶氮类工业染料(苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、苏丹红7B、苏丹红G、苏丹黄、苏丹橙G、苏丹蓝Ⅱ、甲苯胺红、对位红)和罗丹明B的分析方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1∶1)提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)去除大分子油脂、天然色素等干扰物质;以乙腈-0.1%甲酸为流动相,目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多离子反应监测(MRM)正离子模式进行检测。结果表明:调味油中12种工业染料的线性范围为1~50μg/L,定量下限(LOQ)为0.2~2.5μg/kg,在5、20、40μg/L 3个加标水平下的回收率为54%~125%,相对标准偏差为2.5%~17.2%。随机抽取市售35份样品进行检测,其中两份样品检出罗丹明B。该方法操作简便、灵敏度高,实现了11种禁用偶氮染料和罗丹明B的同时提取和净化,适合于调味油中非法添加脂溶性偶氮工业染料和罗丹明B的筛查与确证。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱串联质谱 偶氮染料 罗丹明B 调味油 检测
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超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素 被引量:58
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作者 王硕 张晶 邵兵 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期179-185,共7页
建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC... 建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素(氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取,高速冷冻离心后,提取液经过HLB柱富集和NH2柱净化;ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以0.1%甲酸水溶液-甲醇(ESI+)和乙腈-水(ESI-)为流动相进行梯度洗脱;多反应监测(MRM)模式进行检测;目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0.50~400μg/L,相关系数均大于0.99。方法定量下限为0.10~5.00μg/kg,3个加标水平下的回收率为40%~111%,相对标准偏差为2.9%~27.1%。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测,共检出14种药物,包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素,其浓度为1.2~442.5μg/kg。该方法简便快速、灵敏可靠,适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。 展开更多
关键词 磺胺 喹诺酮 四环素 大环内酯 氯霉素 液相色谱-串联质谱 污泥
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毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖 被引量:14
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作者 张欢欢 李疆 +2 位作者 赵珊 丁晓静 王志 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期816-821,共6页
建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+3... 建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol/L醋酸为样品提取液,未涂层熔融石英毛细管(30.2 cm(有效长度20 cm)×50μm)为分离柱,4 mmol/L山梨酸钾+10 m m o l/L磷酸钠+30 m m o l/L Na OH(p H 12.56)+0.5 m m o l/L十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为分离缓冲液,在-8 k V下分离,于254 nm波长下检测,10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限(S/N=3)分别为50、75、25和25 mg/L,定量限(S/N=10)分别为150、225、75和75 mg/L,回收率在87.0%~107.0%之间,相对标准偏差在1.2%~4.7%之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品,结果表明该法简单、快速、准确,适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。 展开更多
关键词 毛细管区带电泳 间接紫外法 乳糖 蔗糖 葡萄糖 果糖 食品
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